HPLC同时测定塞北紫堇中的2种生物碱

目的 采用HPLC法同时测定塞北紫堇药材中北美黄连碱和原阿片碱的含量.方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸钠缓冲液(55∶45),流速1 mL · min-,检测波长280 nm,柱温30℃.结果测定了塞北紫堇药材中2种生物碱类成分的含量,在线性范围内的线性关系良好(r2＞0.9999),平均回收率为99.13％～100.01％,RSD=1.09％～1.18％(n=6).结论 所用方法操作简便、准确、稳定、分离效果好,适用于同时测定塞北紫堇药材中2种生物碱的含量.     

HPLC同时测定不同产地延胡索中的6种生物碱

目的 采用HPLC法同时测定延胡索药材中原阿片碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱和延胡索乙素等6种生物碱的含量,并比较不同产地、不同商品等级中6种生物碱含量的差异.方法 采用Durashell C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％冰乙酸溶液(B,三乙胺调pH5.05),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃;用上述方法对48批延胡索药材进行测定,并对结果进行聚类分析.结果 测定了延胡索药材中6种生物碱类成分的含量,在线性范围内的线性关系良好(r2＞ 0.9993),平均回收率为96.19％～97.59％,RSD为1.19％ ～2.81％;48批延胡索样品中6种生物碱均可检测到,不同产地的延胡索中6种生物碱的含量有明显的差异,部分达到显著性差异(P＜0.05).总体来说,不同商品等级延胡索中生物碱的含量无明显差异,二级延胡索质量优于一级;采用聚类分析能将不同产地的48批延胡索药材分为3类.结论 所用方法操作简单、准确、稳定、分离效果好,适用于同时测定延胡索药材中6种生物碱的含量;生物碱的含量受产地、环境因素影响较大,延胡索的品质表现出一定的地域及生境依赖性,商品等级对生物碱的含量无显著影响.     

反相HPLC法同时测定普鲁卡因和利多卡因含量

用反相HPLC法测定普鲁卡因和利多卡因的含量，并以外标法进行定量分析，采用238nm波长检测，Nova－ParC18柱，3．9×150mm，流动相甲醇－水－丁胺－冰醋酸（600：400：1．2：1V／F）。其中普鲁卡因的回收率99．76％，RSD0．530％。利多卡因回收率99．44％，RSD0．502％。其方法快速、准确、灵敏，样品处理简便易行。     

HPLC法同时测定云黄连中四种生物碱的含量

摘 要 目的:建立同时测定云黄连中四种生物碱含量的高效液相色谱方法。方法: 采用Agilent ZORBAX Extend C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相:0.05 mol·L^-1 KH₂PO₄(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.0) ：乙腈为75∶25,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长345 nm,柱温30℃,进样量10 μl。结果:药根碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱分别在0.012 6～0.126 0、0.025 1～0.251 0、0.012 6～0.126 0及0.137 6～1.376 0 μg范围内呈良好线性关系（r≥0.999 4）;四种生物碱的平均回收率（n=9）分别为99.49％、99.02％、98.83％、99.08％;RSD分别为1.62％、1.20％、1.36％、71.39％。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于云黄连的质量控制。     

反相离子对HPLC法同时测定复方布洛芬片含量

以盐酸萘甲唑啉为内标,用反相离子对HPLC 同时测定复方布洛芬片中布洛芬及盐酸伪麻黄碱的含量。色谱柱Nucleosll C₁₈(5 μm)250×4.6mm。流动相为乙腈—水—冰醋酸(490:510:1.0)每1000 ml 中含3.5g十二烷基硫酸钠的混合溶液。检测波长为257 nm。布洛芬的回收率为99.94%±0.66;盐酸伪麻黄碱的回收率为99.6%±0.74。     

HPLC同时测定山楂叶提取物中的5种主要成分

目的 同时测定山楂叶提取物中2″-O-牡荆素葡萄糖苷(Glv)、2″-O-牡荆素鼠李糖苷(Rhv)、芦丁(Rut)、牡荆素(Vit)和金丝桃苷(Hps) 的含量.方法 采用HPLC法, 色谱柱为DiamonsilTM C18 柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相A为甲醇,B为乙腈-四氢呋喃(1:19),C为0.5%冰醋酸,梯度洗脱.0～15 min,流动相A由1%～21%,B由19%～21%;15～17 min,A由21%～65%,B保持5%;17～20 min,A由 65%～1%,B由5%～19%;流速1.0 ml · min-1;检测波长360 nm;柱温30 ℃. 结果 Glv、Rhv、Rut、Vit、Hps的平均加样回收率分别为99.72%、100.27%、99.48%、99.31%和100.83%,其RSD 分别为1.26%、1.69%、1.61%、1.70%和1.31%(n=6).结论 所建方法简便、快速、准确、可靠,可用于山楂叶提取物的质量控制.     

HPLC同时测定大鼠血浆中克泻灵片的生物碱

目的建立克泻灵片中生物碱成分的大鼠血浆HPLC同时测定方法。方法灌胃克泻灵片,以乙酰苯胺为内标,RP—HPLC—UV法在220nm波长处进行血药浓度测定。结果槐定碱和苦参碱在大鼠血浆中定量准确,最低检测限分别为350ng·mL^100ng·mL^-1,回收率大于98％。结论该方法简便、准确、重复性好,可为克泻灵片的体内药动学研究提供方法学参考。     

HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定桂灵片中6种生物碱的含量。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,4.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,测定波长：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因210 nm;盐酸罂粟碱251 nm。结果：吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、磷酸可待因和盐酸罂粟碱进样量分别在0.001 3～0.13 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.002 5～0.25 μg（r=0.999 9）,0.005 4～0.27 μg（r=0.999 9）,0.002 6～0.26 μg（r=0.999 9）,0.000 5～0.11 μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=6）分别为101.6%、100.2%、95.3%、99.2%、103.5%、100.2%。结论：该方法可以用于桂灵片的质量控制。     

HPLC同时测定大鼠血浆中克泻灵片的生物碱

目的 建立克泻灵片中生物碱成分的大鼠血浆HPLC同时测定方法。     

HPLC法同时测定山楂叶提取物中的7种主要成分

目的同时测定山楂叶提取物中牡荆素葡萄糖苷(Ⅰ)、牡荆素鼠李糖苷(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ)、牡荆素(Ⅳ)、金丝桃苷(Ⅴ)、熊果酸(Ⅵ)和槲皮素(Ⅶ)的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6×250mm,柱号:880975-902)流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈。梯度洗脱。0~5min,流动相A由95%~90%,B由5%~10%;5~15min,A由90%~80%,B由10%~20%;15~35min,A由80%~0%,B由20%~100%;35~45min,A 0%,B 100%,流速1.0 mL.min-1;检测波长0~20min,检测波长为360nm;20~30min,检测波长为220nm;30~45min,检测波长为360nm,参比波长均为385nm,柱温40℃。结果Ⅰ~Ⅶ的平均加样回收率分别为99.87%、99.86%、101.23%、100.65%、101.58%、101.45%和98.37%,其RSD分别为1.26%、1.28%、1.35%、1.49%、1.32%、1.51%和1.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于山楂叶提取物的质量控制。     

用反相HPLC法同时测定片剂中的阿司匹林、磷酸可待因和异丙安替比林

用HPLC法可同时测定混合液和复合片剂中的阿司匹林(Ⅰ)、磷酸可待因(Ⅱ)、水杨酸(Ⅲ)、和异丙安替比林(Ⅳ)。两根C-8反相柱所用流动相(甲醇:水为45:55)中含1.4%乙酸和5mmol/L 溴化四甲胺,流速1.0ml/min,检测波长284 nm,进样量20μl,以扑热息痛为内标。被测物均制成10mg/ml甲醇溶液。每毫升标准液浓度分别为Ⅰ0.2～1.0mg,Ⅱ0.01～0.03 mg,Ⅲ0.001～0.01mg,Ⅳ0.2～1.0mg。每种标准溶     

反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量

目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.04%磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1;柱温为30℃;紫外检测波长:210 nm。结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～202.6,9.293～464.6,34.73～1736 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1%;平均加样回收率分别为98.2%,96.4%,96.9%,97.1%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制。     

反相HPLC测定替硝唑的血药浓度

反相ＨＰＬＣ测定替硝唑的血药浓度张先洲，杨克钊，蔡鸿生，尹武华ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｎｉｄａｚｏｌｅｉｎｐｌａｓｍａｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＺｈａｎｇＸｉａｎｚｈｏｕ；ＹａｎｇＫｅｚｈａｏ...     

HPLC法同时测定克咳胶囊中4种生物碱的含量

目的 建立HPLC法同时测定克咳胶囊中4种生物碱成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、吗啡、磷酸可待因)的含量.方法 C18色谱柱(Aglient,ZOBRAX XDB,250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长21...     

HPLC法同时测定复方制剂中4种钩藤生物碱成分含量

目的建立钩藤复方制剂中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱HPLC定量方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲液(pH=5.2)梯度洗脱,流速:1 mL.min-1,检测波长:245 nm,柱温45℃。结果 4种生物碱线性分别为:钩藤碱(rhynchophylline,RIN):1.76~26.40 mg.L-1,异钩藤碱(isorhynchophylline,IRN):1.66~24.90 mg.L-1,去氢钩藤碱(corynoxeine,COR):2.50~37.50 mg.L-1,异去氢钩藤碱(isocorynox-eine,ICO):1.64~24.60 mg.L-1,r均大于0.999 7,平均回收率分别为98.3%~103.4%,RSD<2.5%。采用上述HPLC测定了天麻钩藤饮模型制剂和3种市售钩藤复方制剂中4种钩藤生物碱成分的含量。结论本法可作为复方制剂中4种钩藤生物碱成分的含量测定。     

HPLC法同时测定参莲胶囊中7种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立RP HPLC双波长法同时测定参莲胶囊中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱7种生物碱含量。 方法: 采用Venusil XBP NH2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.01%醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm、280 nm。 结果: 氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别为32.07～513.07 μg·ml-1（r=0.998 8）、37.90～606.40 μg·ml-1（r=0.999 2）、23.07～369.07 μg·ml-1（r=0.999 2）、52.37～837.87 μg·ml-1（r=0.999 7）、17.63～282.13 μg·ml-1（r=0.999 1）、5.30～84.80 μg·ml-1（r=0.999 5）、8.87～141.87 μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为100.16%~102.84%（RSD≤2.0%）。5批样品中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱含量依次为9.18~9.69 mg·g-1、9.35~11.74 mg·g-1、6.73~7.09 mg·g-1、15.17~15.96 mg·g-1、5.03~5.33 mg·g-1、1.23~1.97 mg·g-1、2.48~2.74 mg·g-1。 结论: 所建立的多成分分析方法可用于参莲胶囊中7个生物碱成分的含量测定。     

HPLC法同时测定人血浆中苦参4种生物碱的含量

目的:建立同时测定人血浆中苦参4种生物碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Agilent ZORBAX NH2(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81∶10∶9,V/V/V),流速为1 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果:槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.034 72⁰.258 60、0.012 840.258 60、0.012 84⁰.113 65、0.023 770.113 65、0.023 77⁰.240 93、0.452 480.240 93、0.452 48⁴.520 63μg范围内与待测物峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 3);槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱精密度试验的RSD均小于2.0%;短期、长期、循环稳定性的RSD均小于3.20%;重复性试验的RSD均小于3.0%;提取回收率分别为1.14%4.520 63μg范围内与待测物峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 3);槐定碱、槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱精密度试验的RSD均小于2.0%;短期、长期、循环稳定性的RSD均小于3.20%;重复性试验的RSD均小于3.0%;提取回收率分别为1.14%².35%、1.45%2.35%、1.45%².32%、1.29%2.32%、1.29%².51%、1.62%2.51%、1.62%².47%。结论:该方法灵敏度高、精密度好,可用于苦参中4种生物碱的药动学研究。