水性溶剂法测定胆红素含量

<正> 目前,关于胆红素的含量测定方法,归纳起来可以分为两类:直接测定法(即摩尔吸收系数法)间接测定法(即重氮偶联反应呈色法)。两种方法的共同操作步骤就是需要将胆红素溶解于氯仿。这里就存在着在氯仿中的溶解度和溶解速度问题给测定结果可能带来影响。样品的纯度、粒度、溶解温度、时间等是影响溶解过程的主要因素。为此,在测定操作过程中采取了相应的措施,如:延长溶解时间(4～6h);用混合溶剂(氯仿:乙醇)并在水浴上回流;置玛瑙乳钵中加液(氯仿或甲醇)研磨等。但随操作者和样品纯度的不同,直接影响测定结果的准确性。因而,如     

碘量法测定胆红素的含量

研究了一种简单的胆红素含量测定方法并与生成偶氮化合物为基础的分光光度分析对比,证阴两种方法所得结果相近。     

碘量法测定胆红素的含量

<正> 胆红素的含量测定,法定的方法是与重氮化试剂反应生成偶氮化合物,然后用分光光度法测定。还可采用吸收系数法。当前存在的问题,一是无标准品供应,二是一些小型生产单位或个人无有关仪器。为此,我们研究了一种比较简单的方法—碘量法。     

分光光度法测定胆红素含量

作者采用重氮化试剂法测定胆红素含量，先用胆红素对照品（Bilirubin）100％、077－9501，中国药品生物制品检定所。制作标准曲线．在10μg～50μg／ml范围内成线性，实验结果r=0．992，CV=1．52％，测定回收率为98．75％，说明精密度好．定量准确，操作简便，可满足测定要求。胆红素原料昂贵，由猪（或牛）胆汁中提取加工制得，由于来源不同，工艺没有统一，其含量不尽相同，我们用UV－2100型分光光度法计在波长533nm处测定胆红素含量，效果满意：样品含量可用回归方程：A—－0．027＋8．ofXC，C—0．03mg／ml计算，其平均含量为64．54…     

胆汁中胆红素的含量测定

本文对国内已报道的各种胆汁中胆红素含量测定的方法,进行了比较实验。并与作者所设计的一种方法作了对比。结果表明,用甲醇,与用氯仿/甲醇或95％乙醇以4/6的比例组成的混合溶剂作稀释剂,所得结果基本一致。与作者所设计的,胆汁用碱水解、酸化后,氯仿萃取液的测定结果,有的相近。但有的差距较大,认为这与胆汁不新鲜有关。     

摩尔吸收系数法测定胆红素含量

<正> 随着“人工牛黄”及以“人工牛黄”为原料配制成100多种中成药制剂的耗用量增多,其主要有效成分胆红素含量的准确测定,对控制原料和成品质量及成本核算等重要指标至关重要。本文以甲醇作促进剂(参见本刊1987年1期“胆红素含量测定的溶剂选择”一文),用改进的偶氮染料比色法(参见本刊1987年3期“胆红素含量测定方法的改进”一文。)和摩尔吸收系数法同时对11批胆红素(国产对照品与进口品各一批,样品九批)样品的含量进行测定。现对其测定方法、测定结果作一比较归纳。     

试纸法快速测定胆红素含量

<正> 胆红素是生产“人工牛黄”的重要原料。据了解全国除生化制药厂生产胆红素外,个体生产胆红素数以万计,为“人工牛黄”生产提供了丰富的原料。胆红素质量控制现多用重氮显色分光光度法测定含量,测定周期较长,对胆汁中胆红素测定、成品胆红素测定操作手续     

胆汁钙盐中胆红素含量的测定

<正> 胆汁钙盐为人工牛黄生产中提取胆红素的原料粗制品,其质量影响到提取胆红素的收率,为了确保胆汁钙盐质量,提高胆红素收率,降低人工牛黄的成本消耗,我们对购进的胆汁钙盐进行质量控制,由于这项测定,目前尚无统一的标准方法,我们综合一些地方的经验,制定了下述测定方法,较为简便易行,作为内部控制方法,介绍如下:一、试剂1.标准胆红素溶液:精密称取胆红素标准品10mg,以三氯甲烷溶解定容至100ml,准确     

溶解时间对胆红素含量测定的影响

<正> 天然牛黄系名贵中药材,由于稀少,为了解决临床的需要,国内较早已开展研制工作。1971年卫生部统一了人工牛黄处方,并建立了相应的质量标准。其中胆红素的含量测定采用其与重氮化试剂生成偶氮染料比色测定的方法。该法测定过程繁琐,所用试剂专一性差,由于杂质干扰,所得结果往往偏高,另外需有标准品方能进行。1989年卫生部重新颁发人工牛黄质量标准,同时将胆红素正式收入标准。该标准采用分光光度法测定胆红素含量,本法一般不受其它物质干扰,操作简便、迅速,样品用     

影响胆红素类药品含量测定因素分析

以人工牛黄为例,对影响胆红素类药品含量的因素进行分析,结果表明实验时间、温度和湿度均对胆红素含量无影响,而溶剂氯仿的批号则是影响其含量的重要因素.故提出溶剂氯仿批号不变时,求得胆红素含量的标准曲线可长期使用.不必临用新制.     

高效液相色谱法测定胆宁片中胆红素含量

目的建立胆宁片中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Lanbo Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-三氯甲烷-1％磷酸（80：14：6），流速1．0mL／min，柱温45℃，检测波长450nm。结果胆红素进样量在0．019956，0．139692μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．74％，RSD=1．55％（n=6）。结论方法简便、准确、重现性好，可用于胆宁片的含量的质量控制。     

氨咖黄敏胶囊中胆红素的含量测定

目的采用反相高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中胆红素的含量.方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(85:13:2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长450nm.结果胆红素在3.97～79.5μg·mL-1峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.997),平均回收率为99.95%,RSD为0.38%(n=9).结论方法简便、精密度高、重现性好、结果准确可靠.     

不同溶剂对雷帕霉素含量测定的影响

雷帕霉素是吸水链霉菌产生的三烯大环内酯免疫抑制，在不同溶剂中稳定性不同，根据实验结果，选择以丙酮作溶剂进行含量测定，方法准确，可靠。     

醋酸泼尼松龙片含量测定使用溶剂的探讨

《中国药典》 2 0 0 0年版二部中 ,醋酸泼尼松龙片的含量测定采用紫外分光光度法 ,样品的处理是以无水乙醇为溶剂 ,振摇 15分钟使醋酸泼尼松龙溶解。但在实际测定中作者发现即使强烈振摇15分钟醋酸泼尼松龙也不能完全溶解 ,导致测定结果偏低 ,造成较大的测定误差。1　实验仪器ＵＶ - 2 10 0紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ,ＴＧ32 8Ｂ型电光分析天平 (上海天平仪器厂 )。2　实验方法取样品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取 4份样品 (每份约相当于醋酸泼尼松龙 2 0ｍｇ) ,分别置 10 0ｍｌ量瓶中 ,加无水乙醇约 6 0ｍｌ,分别按 15分钟、 30…     

对甲氧氯普胺片含量测定用溶剂的建议

甲氧氯普胺片为镇吐药，收载于《中国药典》2005年版二部。其含量测定及含量均匀度均用紫外分光光度法测定，其测定波长为309nm，所用溶剂为草酸三氢钾标准缓冲液。本版药典附录23页在紫外一可见分光光度法中规定了对溶剂吸光度的要求，即波长在300nm以上时吸光度不得超过0．05。而通过对多批甲氧氯普胺片含量测定发现，在波长309nm处其溶剂的吸光度均在0．07以上，超出规定范围。由于在制定检验标准时均经过方法学验正，说明草酸三氢钾标准缓冲液的吸光度对样品无干扰，故作如下建议。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中胆红素含量

本文为安宫牛黄丸中胆红素的含量测定建立了简便、精密、准确的高效液相色谱法。以氯仿-盐酸液提取安宫牛黄丸中的胆红素,以反相高效液相色谱法将胆红素与干扰物质分离,以标准曲线进行定量。线性范围为0～0.40mg/ml,平均回收率为100.2%,色谱方法的精密度为日内变异系数小于3.1%。本法可用于牛黄和安宫牛黄丸的质量鉴定。