高效液相色谱法测定异烟肼的血药浓度

目的 :建立测定血浆中异烟肼浓度的高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :EclipseXDBC18(4 6mm×150mm ,5μm ) ;流动相 :0 05mol/L磷酸二氢铵 -乙腈 (65∶35)。0 5ml血浆用10 %三氯醋酸沉淀蛋白后 ,加桂皮醛衍生化 ,再用乙醚提取分离后进样。结果 :在0 10～12 0μg/ml范围内线性关系良好 ;日内误差小于7 % ,日间误差小于14 % ;方法平均回收率95 %～105 %。结论 :本方法具有快捷、灵敏度较高、干扰少等特点 ,可用于异烟肼的药代动力学研究     

高效液相色谱法测定异烟肼的血药浓度

本文采用高效液相色谱法测定异烟肼血药浓度.流动相0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH6.9):甲醇(95:5),色谱拄MicroPak、MCH-5 N-cap 不锈钢柱(150×4mm),检测波长254nm,该法最小检测浓度0.1μg/ml,血浆加样回收率为87.96±7.1%,日间误差4.52%日内误差3.11%,该法适用于临床血药浓度的监测.     

高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度

目的：建立测定人血浆中万古霉素浓度的高效液相色谱法。方法：采用外标法定量,万古霉素血浆样品经5%高氯酸处理,采用Inertsil ODS-SP C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）（11.5∶88.5）,流速为0.5 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：血浆中万古霉素在1.56~100.00 mg/L内线性良好（r=1）,检测限0.33 mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.26%,RSD为1.16%。结论：该方法灵敏、准确、快速、操作简便、取样量少,适合临床万古霉素血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定异烟肼固体制剂血药浓度

本文应用高效液相色谱法对异烟肼栓剂、片剂的血药浓度监测方法进行了研究，用Ｃ１８，以２０％甲醇－水（含十二烷基硫酸钠）为流动相在２５４ｎｍ测定，用外标法定量。     

高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏血药浓度

目的建立氢溴酸加兰他敏的血药浓度监测方法。方法采用碱化后有机溶剂提取的方法处理样品,运用高效液相色谱法进行测定,采用Hypersil-ODS2(200 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-四氢呋喃(8∶95∶5)为流动相,紫外检测波长224 nm。结果氢溴酸加兰他敏血浆样品在1.26~126.00 ng.mL-1线性关系良好(r=0.999 6,n=5),最低定量浓度为1.26 ng.mL-1,相对回收率>98.0%,RSD<6.0%。结论本法简便,准确,重现性好,可用于氢溴酸加兰他敏临床治疗血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定环孢素 A 血药浓度

采用高效液相色谱法测定环孢素 A(CsA)的血药浓度。色谱条件:国产 YWG-C_(18)柱,流动相为乙腈:水(80:20,V/V),流速1.0ml/min,柱温60℃,紫外检测波长214nm,内标法定量。结果显示,简化的血样抽提方法回收率较高,平均76.3±1.7%,最低检测限达20μg/L。此法应用于肾移植病人的血药浓度监测,发现我国人群 CsA 的有效血药浓度范围较大。     

高效液相色谱法测定异烟肼片的含量

目的 　建立 HPL C测定异烟肼片含量的方法。方法 　色谱柱 Kromasil KR10 0 -5 C1 8色谱柱 (2 5 0× 4.6mm) ;流动相 :甲醇 -水 (3 0∶ 70 ) ;流速 :0 .8ml·min- 1 ;紫外检测波长 :2 63 nm。结果 　异烟肼在 0 .2 5～ 2 μg·m L- 1浓度范围内呈线性关系良好。 (r=0 .99999,n=6) ,重复性良好 ,RSD=0 .7% (n=6) ,平均回收率 99.3 3 % ,RSD=0 .64 % (n=6)。 结论 　本法快速、简便、准确、重复性好。     

固相萃取高效液相色谱法测定氯氮平血药浓度

目的建立高效液相色谱测定人血清中氯氮平(抗精神病药)浓度的方法。方法血清样品上SPE柱,甲醇为洗脱剂,65℃氮气吹干后复溶进样测定。用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-水=75∶25(加入0.3%三乙胺,用冰醋酸调节pH=8.0),流速为0.8 mL.min-1,检测波长243 nm。结果氯氮平血清样品线性范围为0.05～10.00 mg.L-1,低、中、高3种不同浓度(0.22,1.08,3.22 mg.L-1)方法回收率分别为102.0%,99.7%,99.4%,日内、日间RSD均小于5%。结论本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,可以满足氯氮平血药浓度监测和药物中毒分析的要求。     

柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法快速测定丙戊酸血药浓度

目的:建立柱前衍生-固相萃取高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度分析方法,去除过量未反应的衍生试剂。方法:选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用 Accubond SPE C_(18)小柱处理反应液,Nova-pak C_(18)柱(4μm,3.9mm×150mm)为分析柱;甲醇-水(77:23)为流动相,检测波长为262nm,流速1 mL·min~(-1),柱温25℃。结果:反应液中90%以上未反应的衍生试剂被去除,内标及丙戊酸衍生物被保留和纯化。内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为3.0和4.5min,线性范围为16.6～265μg·mL~(-1),相关系数为0.9998。平均回收率为99.85%,日内日间误差 RSD 均小于5.16%。结论:本法快速简便、结果准确,非常适合临床常规监测需要。     

高效液相色谱法测定异烟肼注射液的含量

目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定异烟肼注射液的含量。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（20：80），检测波长为263nm，流速为1．0mL／min。结果进样量与峰面积的线性范围为0．202—1．01μg（r=0．9998），平均回收率为99．53％，RSD为0，36％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高，重现性好，可用于异烟肼注射液的含量测定。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的质量浓度

目的：建立快速、灵敏的同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱（150mm×4．6mm,5．0μm）,用甲醇、乙腈、0.05mol·L-1KH2PO3水溶液（三乙胺调pH6.0）进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0．20～25．6μg·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好（r＝0．9998）,吡嗪酰胺在0．20～25．6μg·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好（r＝0．9999）,利福平胶囊在0．40～25．6μg·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好（r＝0．9996）,回收率为85％～115％,日内、日间精密度RSD均＜9．4％（n＝5）。结论该方法专属性强、灵敏、准确,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的质量浓度。     

HPLC法测定人血浆中伏立康唑及其代谢物的浓度

目的 建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血浆中伏立康唑及其代谢物浓度的方法,用于伏立康唑临床治疗药物监测。方法 采用高效液相色谱（HPLC）-紫外（UV）检测法,以罂粟碱为内标,乙腈蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为ACE5C₁₈-AR （150 mm×4.6 mm）,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钠（含三乙胺400 μl/L,用0.25 mol/L的氢氧化钠调至pH=7.0）-乙腈（67：33）,流速为l ml/min,柱温为40℃,检测波长为255、276 nm （双波长检测）,进样量为20 μl。结果 伏立康唑氮氧化物、伏立康唑和罂粟碱的保留时间分别为4.5、11.3、13.7 min;血浆中伏立康唑、伏立康唑氮氧化物线性范围均为0.5~20.0 μg/ml （r=0.999 5）,定量下限均为0.5 μg/ml,批内、批间RSD均<11%,定量下限、低、中、高梯度浓度提取回收率在90.3%~109.9%之间。结论 该方法操作简便,结果准确,适用于伏立康唑的临床治疗药物监测和对其主要代谢物的测定。     

Determination of ibuprofen in human plasma by solid phase extraction and reversed-phase high-performance liquid chromatography

A new, sensitive and simple method for the rapid quantitative determination of ibuprofen in human plasma has been developed. This method involves the use of a solid phase extraction on "Baker" C-18 disposable extraction columns for sample clean-up and uses mefenamic acid as an internal standard. Separation and quantitation are performed by reversed-phase liquid chromatography using a Nucleosil C18 column and methanol-0.04 M phosphoric acid (80:20, v/v), as the mobile phase. Detection was achieved by UV-absorbance measurements at 229 nm.     

固相萃取结合高效液相色谱测定人血浆中万古霉素的浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度。方法以去甲万古霉素为内标,用Cleanert PEP固相萃取柱预处理样品,水洗涤杂质,60%甲醇溶液洗脱药物;采用SHIMADZUVP-ODS C18（150mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液（8.5∶91.5,pH=3.2）,流速1mL.min-1,柱温为35℃,二极管阵列检测器检测波长230 nm。结果人血浆中万古霉素在1.080.0 mg.L-1线性关系良好,平均萃取回收率〉78%,方法回收率为88%109%,日内RSD〈6.9%（n=5）,日间RSD〈7.5%（n=15）。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内万古霉素的血药浓度监测。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

HPLC法测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼(INH)和吡嗪酰胺(PZA)浓度的高效液相色谱法。方法检测条件:色谱柱为岛津C18色谱柱(CLC-ODS 6 mm×150 mm),流动相为0.05 mmol/L磷酸二氢钾(pH=5.6)∶乙腈=96∶4,流速1 mL/min,检测波长268 nm。结果线性范围:INH为0.3¹9.2 mg/L(r=0.999 5),PZA为0.319.2 mg/L(r=0.999 5),PZA为0.3¹9.2 mg/L(r=0.999 6),均具有良好的线性关系。两种药物的日内、日间RSD及回收率、稳定性均符合要求。结论该方法简便、快速,灵敏度和准确度较高,无干扰,满足人体血药浓度监测的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼的浓度

目的:建立以高效液相色谱法(HPLG)测定人血浆中异烟肼浓度的方法.方法:色谱柱为CLC-ODS,以磷酸二氢钾溶液:乙腈=98:2(用氨水调节pH约为5.6)为流动相,检测波长为270 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.064～39.74 μg/mL,平均回收率为98.82%.结论:本法专属性高,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼的浓度.     

固相萃取-高效液相色谱法测定氯雷他定的血药浓度

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定氯雷他定血药浓度的方法.方法:采用ODS-C18小柱处理样品,Zorbax SB-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:50mmol·L-1磷酸二氢铵缓冲液(磷酸调至pH 4.0)-乙腈(62:38),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:275 nm.结果:线性范围1～100 μg·L-1(r=0.999 6),回收率在82.63%～92.41%,日内、日间RSD＜10%,最低定量浓度为1μg·L-1.结论:该法简便、快速、准确,适用于氯雷他定药动学和生物等效性研究.     

HPLC法测定63名肾移植患者环孢素的全血浓度

目的建立测定全血中环孢素(CsA)浓度的HPLC方法。方法全血样品1 mL,乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后采用Diamomil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(58:24:17:1,V/V);流速1.0 mL·min~(=1);柱温65℃;检测波长210 nm;环孢素D为内标。结果CsA全血质量浓度为50～2 500μg·L~(-1)时线性关系良好(r=0.995 1)。方法回收率91.43%～96.48%,萃取回收率75.87%～84.96%,日内RSD<6.65%(n=5)。日间RSD<7.86%(n=5)。结论本方法较简便,准确可靠,可用于CsA药动学研究。