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高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量 总被引:16,自引:0,他引:16
目的:分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量。方法:采用ODS柱(15 mm×6.0 mm),以乙腈-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH=3.0)(50:50),内含 25 mmol·L~(-1)SDS为流动相,345nm检测。结果:在以上条件下,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离,测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量。结论:本法可用于黄连药材的研究,也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定黄连及制剂中小檗碱的含量 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:测定黄连及其制剂中小檗碱的含量.方法:反相高效液相色谱法,Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相:乙腈(含0.025 mol·L-1磷酸二氢钾与0.025 mol·L-1庚烷磺酸钠的溶液)-水相(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH 3.0)(40∶60);检测波长为350 nm.结果:盐酸小檗碱在4~200 mg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;片剂中盐酸小檗碱的平均回收率为100.4%,RSD为0.61%.结论:方法简便,快速,准确.可分离和测定黄连药材中各成分及其制剂小檗碱的含量. 相似文献
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目的:建立 HPLC 法岩黄连注射液中岩黄连碱的含量。方法:Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:1,1000 mL 含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7g),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长347 nm,柱温为室温。结果:岩黄连碱在5.48~49.34μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法平均加样回收率为99.96%,RSD=0.41%(n=6)。结论:本法可作为岩黄连注射液的质量控制方法。 相似文献
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黄连、黄柏配方颗粒及其饮片汤剂的盐酸小檗碱含量比较 总被引:1,自引:0,他引:1
目的通过测定黄连、黄柏配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂的盐酸小檗碱含量,评价不同厂家黄连、黄柏配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连、黄柏配方颗粒,采用柱层析分离干扰成分,紫外分光光度法测定含量。结果A厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为4.83%~5.17%和0.31%~0.92%;B厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为1、92%~3.49%和0.46%~0.51%。黄连、黄柏含量测定方法平均回收率分别为100.93%和101.70%。结论不同厂家产品及其饮片汤剂三者盐酸小檗碱含量比较差异非常显著(P〈0.01)。 相似文献
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黄连生物碱成分的 HPLC-DAD-MS 分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:优化测定黄连中生物碱成分的高效液相色谱法条件,并用 LC - MS 鉴定黄连中主要生物碱类成分。方法:使用 Zorbax SB C18色谱柱,流动相 A 为乙腈,流动相 B 为水溶液(含20 mmol/ L 乙酸铵和0.5%乙酸),梯度洗脱,检测波长345 nm。联用电喷雾-离子阱质谱检测器鉴定主要色谱峰的成分。结果:建立了测定黄连中黄连碱、巴马汀和小檗碱三个成分含量 HPLC 方法,黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为0.0420~0.840μg、0.0448~0.896μg 和0.0502~1.004μg;LC - MS 鉴定了黄连中7个色谱峰。结论:该方法简便、准确、可靠,能用于控制黄连药材及饮片的质量,同时该方法使用溶解性好、易挥发的乙酸铵代替十二烷基硫酸钠(SDS)做离子对试剂,适用于 LC - MS 分析。 相似文献
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HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的考察不同产地黄连饮片中生物碱的含量。方法采用高效液相色谱法测定不同产地黄连饮片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4种生物碱的含量,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100Ll加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0L/min,柱温为35℃,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.096~0.480μg范围内呈线性关系,回收率为97.95%,RSD为1.03%。结论本法测定黄连饮片中4种生物碱含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以为判断黄连饮片质量的方法之一。 相似文献
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中空纤维液相微萃取及其在生物碱解离常数测定中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探讨中空纤维液相微萃取(HFLPME)对药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的萃取行为;揭示供相OH-(H+)浓度对碱(酸)性分析物HFLPME浓缩倍数的影响规律,利用此规律测定弱碱性分析物的解离常数(pKb)。方法液相微萃取以聚丙烯中空纤维为溶剂载体,正辛醇作为萃取溶剂,供相为10-4mol/L的氢氧化钠溶液,接受相为10-2mol/L盐酸溶液,搅拌速度1200r/min,萃取时间60min。结果在优化的HFLPME条件下,4种分析物药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的的富集倍数在12.9~64.6倍;pKb分别为6.95,3.30,3.40和4.08。结论 HFLPME的成功应用为碱性化合物的pKb的测定提供了理论依据和实验方法。 相似文献
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黄连-吴茱萸药对化学成分的HPLC-DAD-MS分析 总被引:4,自引:0,他引:4
建立黄连-吴茱萸药对半仿生提取液化学成分的HPLC-DAD-MS分析方法,研究黄连-吴茱萸配伍机制的物质基础。以Hypersil BDS C18为色谱柱,梯度洗脱后,综合分析不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱,一级和二级全扫描质谱图,归属了黄连-吴茱萸(6∶1)半仿生提取液中的17个色谱峰,8个来自吴茱萸,其他9个均来自黄连,确认了4个色谱峰分别为药根碱、羟基吴茱萸碱、巴马汀和小檗碱;推断了3个色谱峰分别为表小檗碱、非洲防己碱和黄连碱,同时测定了小檗碱和巴马汀的含量。黄连配伍吴茱萸后半仿生提取无新物质生成,但小檗碱和巴马汀的溶出量降低。 相似文献
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目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的. 相似文献
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用LC/MS/MS和RP—HPLC法对泻心汤煎煮产生的沉淀物的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:用LC/MS/MS和RP-HPLC法研究沔心汤煎煮产生的沉淀物。方法:利用LC-MS-MS法对淀心肠沉淀物进行了初步研究,又利用RP-HPLC法,测定了淀心汤沉淀物中小檗碱在小鼠体内的吸收。结果:发现其中含有小檗碱、巴马丁碱、黄连碱、药根碱,但在给小鼠灌服淀心汤沉淀物后24h内的几个时间段中,均未能从血浆中测到小檗碱。结论:淀心汤沉淀物进入体内后小檗碱并未进入血液,推测如果淀心汤沉淀物具有恬 相似文献
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目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。 相似文献
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Zhang X Qiu F Jiang J Gao C Tan Y 《Xenobiotica; the fate of foreign compounds in biological systems》2011,41(4):290-296
The absorption and transport mechanisms of berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine were studied using a Caco-2 cells uptake and transport model, with the addition of cyclosporin A and verapamil as P-glycoprotein (P-gp) inhibitors and MK-571 as a multidrug resistance-associated protein 2 (MRP(2)) inhibitor. In the uptake experiment, berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine were all taken into Caco-2 cells, and their uptakes were increased in the presence of cyclosporin A or verapamil. In the transport experiment, P(app) (AP-BL) was between 0.1 and 1.0?×?10(6) cm/sec for berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine and was lower than P(app) (BL-AB). ER values were all >2. Cyclosporin A and verapamil both increased P(app) (AP-BL) but decreased P(app) (BL-AB) for berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine; ER values were decreased by >50%. MK-571 had no influence on the transmembrane transport of berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine. At a concentration of 1-100 μM, berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine had no significant effects on the bidirection transport of Rho123. Berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine were all P-gp substrates; and at the range of 1-100 μM, berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine had no inhibitory effects on P-gp. 相似文献
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A high-performance liquid chromatographic method with ultraviolet detection was established and validated for quantification of three alkaloids (coptisine, palmatine and berberine) in rat urine. Following a single-step liquid-liquid extraction, the analytes were separated on a reversed-phase C(18) column with water-formic acid-triethylamine-methanol as the mobile phase at a flow rate of 1 ml/min. The linear ranges of the calibration curves were 1.6-160 ng/ml for all three alkaloids. The lower limit of quantification was 1.6 ng/ml for all three alkaloids. The within-batch accuracy was 90.4-108.3% for coptisine, 88.6-107.8% for berberine and 88.4-110.1% for palmatine. The between-batch accuracy was 99.3-100.3% for coptisine, 94.3-100.6% for berberine and 93.7-100.0% for palmatine. The within-batch and between-batch precisions were 相似文献