不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量研究

目的:研究分析不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯含量。方法:采用HPLC反相色谱柱Waters Symmetry C18(5μm,4.6 mm×250 mm),梯度洗脱[0~10 min,乙腈-水(10∶90);10~30 min,乙腈-水(18∶82)],流速1.0mL.min-1,检测波长235 nm,柱温25℃。结果:不同生长期的独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的总含量有明显差异,从6月份到9月份呈近似于正态分布的趋势,以7月中旬到8月初期间的含量为最高。结论:本方法结果准确,重现性好,易于操作,可用于不同生长期独一味中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量研究。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

目的探讨采取反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的准确性和临床意义。方法采取反相高效液相色谱法进行测定升麻药材中升麻苷H-1的含量,色谱柱:HE XPODS-A色谱柱(4.6mm×250.0mm,5.0μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4);流速:1.0mL/min;柱温:26℃;波长:203nm。结果升麻药材中升麻苷H-1的线性回顾方程为Y=781023X-16783.3,r=0.9999,在0.99~28.6μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系;加样回收率为99.6%,RSD=1.5%。结论采取反相高效液相色谱法进行测定升麻药材中升麻苷H-1含量具有较高的应用效果,操作比较简单,而且准确性较高,是控制升麻药材质量的重要方法。     

HPLC法测定华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Eor-baxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水(40∶60);检测波长254nm;柱温35℃。结果升麻素苷进样量在0.0632～0.6320μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.0605～0.6050μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9993)。结论方法重现性好,结果准确,可用于华山前胡的质量控制。     

HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的 建立止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定法.HT5"H方法 采用HPLC法测定含量:Shiseido Capcell Pak 5μm 4.6mm.I.D.×250mm色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分离完全,平均加样回收率分别为96.5％、97.1％.结论 本方法简便,快速,准确.     

HPLC法同时测定糙苏中3个苯乙醇苷类化合物含量

目的:建立同时测定糙苏中3个苯乙醇苷含量的HPLC法。方法:采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH=2.5)20∶80等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长334 nm。结果:连翘酯苷B在0.32～1.60μg,类叶升麻苷在0.48～2.40μg,异类叶升麻苷在0.36～1.80μg与峰面积呈良好的线性关系;r分别为0.9999,0.9995,0.9998。平均加样回收率(n=3)分别为99.6%,99.4%,98.6%;RSD分别为0.88%,0.40%,1.0%。结论:本方法快速简便、灵敏、可靠,为土家族民间药物糙苏的质量评价提供了科学依据。     

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL(r=0.999 3)、4.95~99.00μg/mL(r=0.999 7)、4.89~97.80μg/mL(r=0.9995)、6.34~126.80μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD(n=6)分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。     

四楞麻化学成分研究

为了研究土家族民间药物四楞麻的化学成分,本文采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱纯化,共分离得到10个单体化合物,经各种有机波谱方法鉴定化合物结构为：6″-syringyl-sesamoside (1),去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,2),calcelarioside B (3),类叶升麻苷(verbascoside,4),异类叶升麻苷(isoverbascoside,5),alyssonoside (6),sesamoside (7),山栀苷甲酯(shanzhiside methyl ester,8),8-乙酰山栀苷甲酯(8-acetyl-shanzhiside methyl ester,9),7-epiphlomiol (10)。其中化合物6″-syringyl-sesamoside (1)为新环烯醚萜苷类化合物,化合物2～6为首次从该植物中分离得到的苯乙醇苷类化合物。     

HPLC切换波长法同时测定升麻中5种成分的含量

目的:建立以切换波长的方法同时测定升麻中咖啡酸、升麻素苷、阿魏酸、异阿魏酸、升麻素5种成分含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87);检测波长:0～7 min,323 nm;7～12 min,254 nm;12～17 min,316 nm;17～20 min,254 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL.min-1;进样量:10μL。结果:不同商品地的升麻中5种成分的含量差异显著,升麻素苷和升麻素在部分样品中未检出。结论:切换波长法可用于升麻中5种成分含量的同时测定,为升麻质量评价提供了科学依据。     

HPLC法测定儿肾康丸中的特女贞苷含量

目的 为提高儿肾康丸的质量,建立特女贞苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水;色谱柱:Hedera-ODS-2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:224 nm;进样量:10μL.结果 特女贞苷在10.73~120.90μg/mL范围内成良好的线性关系,平均回收率为98.60%(RSD=2.22%).结论 所采用的方法简便可行,重现性好,定量方法准确可靠.