骨疏灵的UPLC指纹图谱的建立及8种成分的含量测定

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立骨疏灵(GSL)的指纹图谱并测定其中8种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.15 mL·min~(-1);进样量为2μL;检测波长为260 nm。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立GSL的指纹图谱,与对照品比对指认出色谱峰,并进行相似度评价。使用SPSS 26.0软件对12批样品进行聚类分析。同时测定12批GSL中淫羊藿苷等8种成分的含量。结果标定了共有峰43个,指认出峰13为毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、峰16为蜕皮激素、峰28为芒柄花苷、峰30为毛蕊异黄酮、峰37为朝藿定A、峰38为朝藿定B、峰41为朝藿定C、峰42为淫羊藿苷。12批GSL指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.9920～0.9960。当平方欧氏距离为2时,12批样品聚为三类,S4聚为一类,S7聚为一类,其余10批聚为一类;当平方欧氏距离为3时,12批样品可聚为两类,S4聚为一类,其余11批聚为一类。测定的8种成分的含量分别为0.931～1.985、2.197～5.058、0.319～0.737、0.134～0.325、3.380～6.770、17.463～35.547、18.298～37.390、11.933～24.368 mg·g~(-1)。结论首次建立了骨疏灵UPLC指纹图谱结合含量测定的质量控制方法,可为该制剂物质基准的质量控制与评价提供参考。     

和肤止痒方的UPLC指纹图谱建立及8种成分的含量测定

目的:建立和肤止痒方的指纹图谱并进行聚类分析,建立该方中8种成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法:采用超高效液相色谱法(UPLC).以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以乙腈-0.1％冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,检测波长为236 nm,进样量为5...     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

清肺消痤合剂HPLC指纹图谱及7种成分含量测定

摘要：目的:建立清肺消痤合剂的HPLC指纹图谱,并同时测定咖啡酸、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷7种成分的含有量。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为230 nm、265 nm、327 nm。结果:10批清肺消痤合剂HPLC指纹图谱确立了21个共有峰,相似度均≥0.990。7种成分在各自浓度范围内线性关系良好,（r≥0.999 6）,加样回收率为95.77%～101.61%,RSD为0.98%～4.57%（n=6）。结论:所建立的清肺消痤合剂HPLC指纹图谱及含量测定方法操作简便,稳定准确,可用于清肺消痤合剂的质量控制。     

双丹颗粒HPLC指纹图谱研究及7个成分的含量测定

摘要：目的:建立双丹颗粒（丹参、牡丹皮）HPLC指纹图谱,并测定其中7个成分的含量。方法:采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;柱温：30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立15批双丹颗粒的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,与混合对照品色图谱比对指认共有峰,并测定其含量。结果:15批样品指纹图谱中有26个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均不低于0.950。指认化学成分7个,分别为没食子酸、丹参素、芍药苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹皮酚、丹参酮ⅡA,且在各自范围内线性关系良好（r≥0.995 0）,平均加样回收率为99.4%～102.8%,RSD为0.31%～1.38%,15批样品中上述成分的含量分别为0.612 0～0.994 0 mg·g-1,2.106 0～2.500 0 mg·g-1,0.436 0～0.647 0 mg·g-1,0.875 0～1.667 0 mg·g-1,3.796 0～4.741 0 mg·g-1,2.001 0～2.965 0 mg·g-1,1.002 0～1.421 0 mg·g-1。结论:本研究建立了双丹颗粒的HPLC指纹图谱和含量测定方法,可用于双丹颗粒的质量控制。     

石龙芮HPLC指纹图谱及5种成分含量测定

目的 利用HPLC建立石龙芮药材的指纹图谱及5种成分含量测定的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,建立石龙芮药材HPLC指纹图谱。结合相似度评价,聚类、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等方法对13批石龙芮药材进行质量评价。结果13批石龙芮样品共确定了20个共有峰,指认出其中5个峰,相似度为0.874～0.984。聚类分析和主成分分析均将13批药材按不同产区分为3类,表明不同地区石龙芮药材化学成分含量可能存在差异。对13批石龙芮样品中的原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、金丝桃苷和异槲皮苷进行定量研究,其含量分别为0.016～0.035,0.010～0.070,0.010～0.029,0.016～0.051,0.028～0.086 mg·g^–1。结论 建立的石龙芮HPLC指纹图谱和含量测定方法简便、稳定、可靠,可为石龙芮质量评价及资源利用提供参考。     

柴银口服液超高效液相色谱指纹图谱及6组分含量测定研究

目的 建立柴银口服液的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定制剂中6个成分的含量.方法 色谱柱为Waters Cortecs?C18柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为0.4～0.6 mL/min,柱温为35℃.以葛根素峰为参照...     

枳木具子药材HPLC指纹图谱及4种黄酮类成分的含量测定方法研究

目的以不同产地的枳椇子为研究对象,采用高效液相色谱法建立枳椇子药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量测定方法,为科学评价和控制枳椇子药材的质量提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,建立指纹图谱与含量测定的方法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%乙酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为35℃。结果建立了枳椇子药材的指纹图谱和4种黄酮类成分的含量测定方法,确定了枳椇子药材指纹图谱中的14个共有峰。二氢杨梅素、二氢槲皮素、杨梅素和槲皮素质量浓度分别在6～600 mg·L-1、2～200 mg·L-1、1～100 mg·L-1和0. 5～50 mg·L-1内呈良好线性关系(r>0. 999)。结论本方法为科学评价枳椇子药材质量提供了依据。     

常春藤药材HPLC指纹图谱及8种成分的含量测定方法

目的以不同产地的常春藤为研究对象,采用高效液相色谱法建立常春藤药材的指纹图谱及其8种指标性成分的含量测定方法,为科学评价和控制常春藤药材的质量提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,指纹图谱的建立与含量测定的建立:色谱柱为Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 m),以体积分数为0.05%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为210 nm。结果建立了常春藤药材的指纹图谱和8种成分的含量测定方法,确定了常春藤药材指纹图谱中的21个共有峰,不同产地的15批药材中各成分的含量为0.01%~4.4%。结论本方法为科学评价常春藤药材质量提供了依据。     

辛夷UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:采用UPLC法建立辛夷的指纹图谱,并结合化学模式识别对辛夷药材质量进行分析和评价.方法:采用Agi-lent Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,建立18批辛夷药材的指纹图谱,通过相似度分析并结合聚类分析...     

滇南金线兰的植物形态和显微鉴定

目的 对滇南金线兰进行生药鉴定,明确其原植物形态和显微特征。方法 采用生药学鉴定方法,观察滇南金线兰的原植物形态、组织构造及粉末显微特征。结果 叶片呈卵形或卵状披针形,具金红色叶脉,花不倒置,唇瓣黄色,呈Y字形,前部明显扩大并2裂,裂片狭长圆形或狭倒披针形,中部收狭成长10 mm左右、其边缘具狭翅。显微结构中,根、茎横切面中皮层明显,具草酸钙针晶、黏液细胞等;叶横切面上表皮细胞乳突状,下表皮气孔类型多样,以不定式气孔为主。粉末中可见草酸钙针晶和导管。结论 滇南金线兰的生药鉴定为其资源开发利用提供了参考依据。     

血必净注射液超高效液相数字化指纹图谱及4种酚酸类化合物含量测定

目的：采用超高效液相色谱法对不同批次血必净注射液进行指纹图谱的建立及特征成分定量分析,建立血必净注射液的质量控制方法。方法：色谱条件采用ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,进样量10 μL,检测波长268.3 nm,柱温40 ℃。对10个批次的血必净注射液进行测定,建立指纹图谱并对其中的4种酚酸类化合物原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A 进行含量测定。结果：10个批次血必净注射液的指纹图谱相似度均大于0.98,具有良好的相似度,共标定共有峰39个并归属了其中的4个;方法学验证结果表明线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合相关实验要求;血必净注射液中原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为5.26,12.86,2.99,16.37 μg·mL^-1。结论：数字化特征指纹图谱研究并结合主要成分含量测定能够更好、更全面为血必净注射液质量控制提供科学方法和理论基础。     

基于UPLC指纹图谱考察云贵产地白及药材大小与化学成分含量的关系

目的 建立白及Bletilla striata（Thunb.） Reichb.f.药材UPLC指纹图谱,分析云南、贵州产白及药材大小与化学成分间的关联关系,为两地白及药材的质量评价提供依据。方法 依据白及单个块茎的质量将云南、贵州产白及划分为大（质量≥ 10 g）、中（5 g ≤质量<10 g）、小（质量<5 g）3类,建立以儿茶素为内标、可进行半定量分析的白及UPLC指纹图谱测定方法,测定两产地不同大小的白及指纹图谱。通过对指纹图谱的相似度分析、聚类分析、热图分析,Spearman相关性分析,探讨两产地白及药材大小与化学成分间的关系。结果 云南、贵州两地的UPLC指纹图谱共有14个共有峰;17批云南产白及的相似度均在0.85以上,22批贵州产白及的相似度均在0.8以上,而两产地对照指纹图谱间的相似度较低（0.760）,且云南产白及谱图缺少16、17号峰;将两产地相同规格的样品进行比较,贵州产白及的共有峰成分含量大于云南产白及;两产地指纹图谱中1、2、5、8、9、10、12、13、15号共有峰化学成分含量与白及大小呈负相关（P<0.05,0.4<r ≤ 0.8）,其中8、9、10号峰与白及大小的相关性较强（r>0.7）。结论 云南和贵州产地白及药材中化学成分及其含量存在明显差异,且同一产地白及大小与1、2、5、8、9、10、12、13、15号峰化学成分呈负相关。除外在性状外,建议考虑将产地作为白及药材规格等级划分的指标之一,为两地白及药材质量优劣的评价提供参考。     

苏陈合剂UPLC指纹图谱及含量测定

目的:建立苏陈合剂指纹图谱及6种成分的定量分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC);色谱柱为Waters CORTECS UPLC T₃ (2.1 mm×150 mm,1.6 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为30 ℃,流速为0.2 mL·min^-1,进样量为1 μL,检测波长为280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》拟合苏陈合剂UPLC指纹图谱,确定共有峰,并进行相似度评价;采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别法及TOPSIS分析建立多元统计分析方法,并测定其中6个化学成分含量。结果:建立了苏陈合剂UPLC指纹图谱,共确定23个共有峰,指认其中8个成分,并建立没食子酸、咖啡酸、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸6个成分的定量分析方法。12批苏陈合剂样品可聚为2类,S1~S8聚为Ⅰ类,S9~S12聚为Ⅱ类。主成分1~3是影响苏陈合剂质量差异的主要因子。峰2、19、22、1、23、20、21可作为质量差异标志物。TOPSIS分析结果表明,S1质量最佳,S9质量较次。结论:建立的苏陈合剂指纹图谱及含量测定方法精密度高、稳定性好,结合多元统计分析方法可用于其质量评价。     

UPLC同时测定大血藤中6种成分含量

目的 建立超高效液相色谱（UPLC）同时测定大血藤提取物中原儿茶酸、红景天苷、丁香酸葡萄糖苷、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素6种成分含量的方法。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）对大血藤化学成分进行定量分析,色谱柱：（4.6 mm×1 000 mm,1.8 µm）,流动相：乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,流速：0.2 mL·min^-1,柱温：40 ℃,检测波长：260、275和330 nm,进样量：5 µL。结果 大血藤中6种成分原儿茶酸、红景天苷、丁香酸葡萄糖苷、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素分别在0.53~26.5（r=0.999 7）,1.66~83.0（r=0.999 5）,2.04~102.0（r=0.999 6）,10.00~500.0（r=0.999 9）,2.280~114.0（r=0.999 8）,1.320~66.00（r=0.999 9）μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;并且原儿茶酸、红景天苷、丁香酸葡萄糖苷、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素平均加样回收率分别为96.99%、98.16%、96.55%、98.03%、97.85%和99.14%,RSD范围分别是1.9%、2.3%、2.7%、2.4%、2.5%和2.5%。结论 本试验建立的超高效液相色谱法同时测定大血藤6种成分定量分析方法速度快、稳定、准确,可以为大血藤药材的质量控制提供新的技术方法。     

UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中的7种活性成分

目的 建立UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中7种活性成分含量。方法 采用UPLC分离检测,色谱柱为BEH Shield RP18(150 mm×2.1 mm,1.7 μm);柱温35 ℃;进样量2 μL;流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长为360 nm和280 nm,采用外标法测定7种活性成分的含量。结果 儿茶素、原花青素B1、芦丁、异槲皮素、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芹菜素分别在1.02~40.8,1.43~57.0,1.16~46.2,1.09~43.6,1.12~44.6,1.18~47.2,0.30~11.8 μg·mL^–1呈良好的线性关系。不同产地三叶青和不同部位三叶青中各成分含量均有一定差异。结论 采用UPLC同时测定三叶青中7种活性成分准确可行,为三叶青药材的质量控制提供了参考。     

UPLC指纹图谱结合多指标成分的广东王不留行质量评价研究

目的 建立指纹图谱和多指标成分测定方法 评价不同产地广东王不留行药材。方法 采用UPLC法建立广东王不留行药材特征图谱和绿原酸、芦丁的测定方法 ,采用熵权法所得权重作为分辨系数构建广东王不留行的质量评价模型,灰色关联度法计算各指标的相关关联度。结果 广东王不留行UPLC特征图谱共确定8个共有峰,指认了其中3个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸。测定了13批不同产地广东王不留行中绿原酸和芦丁。13批广东王不留行药材的相对关联度范围为0.1162～0.8105,不同批次样品之间的质量存在一定的差异,广东肇庆产广东王不留行的质量较优。结论 建立的方法 可有效评价不同产地广东王不留行的质量,为广东王不留行的药材质量控制提供参考。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.