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1.
HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种黄酮类成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立HPLC法同时测定舒胆胶囊中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷4种黄酮类成分的含量。方法:采用Diamonsil C18柱(5μm,200mm×4.6mm)柱分离,以甲醇~0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,洗脱程序为:0—35min,甲醇34%;35~44min,甲醇38%;44~60min,甲醇48%。在283nm下进行测定。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为9.0~180.0μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),0.8~16.0μg·mL^-1(r=0.9998,n=5),15.4~308.0μg·mL^-1。(r=0.9998,n=5),20.0~400.0μg·mL^-1(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为100.0%,99.2%,100.5%,101.2%(n=9)。结论:本方法简便、快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。  相似文献   

2.
目的:建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB—C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-1.5%醋酸溶液(20:80)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长280nm,柱温为室温。结果:在18min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离,并在4.0~254.0μg·mL^-1(r=0.9999),2.3—141.0μg·mL^-1(r=0.9989),1.3~172.0μg·mL^-1(r=0.9999)浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.2%,99.2%,99.7%。结论:本方法简便、快速,适合于大柴胡汤的质量控制。  相似文献   

3.
目的:建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.5%三乙胺溶液(以磷酸调pH至3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~12min,流动相B10%;12.1~30min,流动相B22%);流速:1mL·min^-1,检测波长278nm。结果:儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26.75—214.0μg·mL^-1(r=0.9998),5.568~44.54μg·mL^-1(r=0.9998),3.520~28.16μg·mL^-1(r=0.9999)。回收率(n=6)分别为99.8%,98.9%,102.6%;RSD分别为0.61%,1.2%,0.92%。结论:本方法简便、准确、稳定,重复性好,可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。  相似文献   

4.
目的:建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法:样品用50%甲醇溶液超声提取,采用Zorbax SBC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以含0.2mmol·L^-1醋酸钠的1%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10min,33%B;19min,60%B;19.01min,80%B),流速0.8mL·min^-1;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法(0—14min,m/z 379;14~22min,m/z 336)。结果:龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0.030~30.0μg·mL^1(r=0.9992)和0.004~10.0μg·mL^-1(r=0.9990),检出限分别为0.010μg·mL^-1和0.0013μg·mL^-1样品加样回收率为99.2%~103.3%,日内、日间精密度试验的RSD均低于5%。结论:方法快捷、准确,重复性好,可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。  相似文献   

5.
目的:建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法:使用Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈(A)-0.02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH3.0)(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20min,A相为14%;20~35min,A相从14%变至30%;35~45min,A相从30%变至38%),流速:1.0mL·min^-1,检测波长:360nm,柱温:35℃。结果:异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9.90~330μg·mL^-1(r=0.9996,n=6)、19.2~640μg·mL^-1(r=0.9998,n=6)和2.16~72.0μg·mL^-1(r=0.9997,n=6)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为97.2%,99.1%,98.9%。结论:不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异;该方法简便可靠,重复性好,为田基黄药材质量控制提供了方法。  相似文献   

6.
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠的含量。方法:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,通过测定硝普钠中铁元素进行分析。结果:在优化条件下,该法测定硝普钠中铁元素的线性范围为0.01~10μg·mL^-1,相应于硝普钠的线性范围为0.05335~53.35μg·mL^-1;铁元素的检出限为0.008μg·mL^-1,相应于硝普钠的检出限为0.04268μg·mL^-1;RSD为0.28%(铁元素6μg·mL^-1,硝普钠32.00μg·mL^-1,n=11);平均加样回收率105.9%,RSD为5.3%。结论:该法具有简便、快速、重复性好等优点,应用于注射用硝普钠的测定,结果满意。  相似文献   

7.
中药萹蓄的质量标准研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立中药篇蓄的质量标准.方法:采用RP—HPLC方法,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测渡长352nm,测定篇蓄中主要黄酮类成分杨梅苷、篇蓄苷和槲皮苷的含量,并以槲皮苷为对照品进行“一测多评”评价:结果:杨梅苷、篇蓄苷、槲皮苷的线性范围分别为5.64~282μg·mL^-1、4.60~230μg·mL^-1和4.48~224μg·mL^-1,线性关系良好;平均回收率分别为98.2%(RSD=1.1%)、102.1%(RSD=0.6%)和98.9%(RSD=2.9%):“一测多评”的计算结果较实测值接近,达96.2%~101.2%:结论:本标准能准确定量3种黄酮类成分,可用于篇蓄药材的质量控制.  相似文献   

8.
目的:建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.83%磷酸用三乙醇胺调pH为2.8)-乙腈(86:14),流速为1mL·min^-1,检测波长270nm,柱温25℃。结果:头孢喹肟血药浓度在0.05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9994);最低检测限为0.05μg·mL^-1;方法回收率88.0%~96.8%;日内RSD和日间RSD均小于10%。结论:方法快速简便、灵敏准确,适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。  相似文献   

9.
目的:建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌(Ⅰ)和2-甲基-3-羟基蒽醌(Ⅱ)含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(62:38,v/v)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长267nm,柱温为室温。结果:Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0.1~5.0μg·mL^-1(r=0.9999)和0.2~10.0μg·mL^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.2%(RSD=1.9%)和99.8%(RSD=2.3%)。结论:本法准确可靠,重复性好,适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。  相似文献   

10.
目的:建立测定前列地尔的分析方法并测定前列地尔脂质体的包封率方法:色谱柱:Hypersil-C18柱,(250mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾溶液(0.02mol·L^-1):乙腈:50:50;流速:1.0mL·min^-1;柱温:室温;检测波长:278nm;进样量:20μL。采用KOH衍生化法测定前列地尔脂质体的包封率结果:在此液相条件下,衍生物得到很好的分离,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%(n=5),线性范围0.5—5.0μg·mL^-1,最低检测限达0.1μg·mL^-1,样品的包封率为88.0%-90.5%。结论:柱前衍生化高效液相色谱法适用于测定前列地尔脂质体包封率,具有方便、快捷、灵敏度高等优点。  相似文献   

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