辽细辛根及根茎化学成分的分离与鉴定

目的研究辽细辛干燥根及根茎的化学成分。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等分离手段进行化学成分的分离纯化,并通过波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从辽细辛根及根茎中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-O-对香豆酰基-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-O-p-coumaroyl-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyraboside,1)、1-O-阿魏酰基-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-O-feruloyl-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyraboside,2)、4,2',4',6'-四羟基查耳酮-2',4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖(4,2',4',6'-tetrahydroxy-chalcone-2',4'-di-O-β-D-glucopyraboside,3)、柚皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(naringenin-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、8-去甲氧基-马兜铃内酰胺N-β-D-吡喃葡萄糖苷(8-desmethoxy-aristolactam-N-β-Dglucopyranoside,5)、(R)-(+)-5-(2,3-二羟丙基)-1,3-亚甲二氧基苯((R)-(+)-5-(2,3-dihydroxypropyl)-1,3-benzodioxole,6)、3-甲基-6-羟基-8-甲氧基-3,4-二氢异香豆素(3-methyl-6-hydroxy-8-methoxy-3,4-dihydroisocoumarin,7)、(+)-7'-甲氧基落叶松树脂醇((+)-7'-methoxylariciresinol,8)、肉豆蔻醚(myristicin,9)、黄樟醚(safrole,10)、(-)细辛脂素((-)-asarinin,11)、5,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖基柚皮素(5,7-di-O-β-D-glucopy-ranosyl-2(S)-naringenin,12)、甲基丁香酚(methyleugenol,13)、卡枯醇(kakuol,14)、2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基苯丙酮(2-methoxyl-4,5-methylene-dioxypropiophenone,15)和β-谷甾醇(β-sitosterol,16)。结论化合物6、7和8为首次从细辛属植物中分离得到,化合物3和5为首次从辽细辛植物中分离得到。     

辽细辛地下部分的化学成分(Ⅱ)

目的对辽细辛地下部分进行化学成分研究。方法采用反复硅胶柱色谱法分离纯化,通过理化性质和谱学分析鉴定化合物结构。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为马兜铃酰胺Ⅰ(aristololactamⅠ,1)、7-甲氧基马兜铃酰胺(7-methoxy-aristololactam,2)、马兜铃酸Ⅳa(aristolochicacidⅣa,3)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,4)、5,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖基柚皮素(5,7-di-O-β-D-glucpyranosyl-narigenin,5)、2,6-二甲氧基-4-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,6-dime-thoxy-4-methylphenyl-1-O-β-D-glucopyranoside,6)。结论化合物4、6为细辛属内首次分离得到,化合物2、5为从该植物中首次分离得到。     

辽细辛地上部分化学成分的分离与鉴定(2)

目的对辽细辛[Asarum heterotropidesFr.Schmidt var.mandshuricum(Maxim.)Kitaga.]地上部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到7个化合物,分别鉴定为(3S)7,8-dihydroxy-3-methyl-1H-2-Benzopyran-4(3H)-one(1)、5-oxymaltol(2)、吲哚-3-甲酸甲酯(1H-indole-3-carboxylic acid,methylester,3)、3,4-亚甲二氧基-苯甲酸(3,4-methylenedioxy-benzoic acid,4)、4-octenedioic acid,2,7-dim-ethyl(5)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,6)、山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3,7-di-O-β-D-glucopyranoside,7)。结论化合物1-5为从细辛属植物中首次分离得到,化合物6、7为从该种植物首次中分离得到。     

关东丁香化学成分的分离与鉴定

目的扩大关东丁香(Syringa veutina Kom)的药用资源。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为(-)-橄榄脂素((-)-olivil,1)、(-)-开环异落叶松脂素9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((-)-secoisrariciresinol-9-O-β-D-glucopyranoside,2)、橄榄苦苷(oleuropein,3)、demethyloleuropein(4)、10-羟基橄榄苦苷(10-hydroxyoleuropein,5)、lucidumoside C(6)。结论化合物2、6为丁香属植物中首次分离得到,化合物1、4、5为关东丁香植物中首次分离得到。     

辽细辛地上部分化学成分的分离与鉴定

目的对辽细辛(Asarum heterotropidesFr Schmidt.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.)地上部分的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为(10bS)8,9-dihydroxy-1,5,6,10b-tetrahydro-2H-pyrrolo[2,1-a]isoquinolin-3-one(1)、尼古丁酸(nicotinic acid,2)、5-羟甲基糠酸(5-hy-droxymethyl-furoic acid,3)、琥珀酸(succinic acid,4)、山奈酚(kaempferol,5)、山奈酚3-O--βD-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O--βD-glucopyranoside,6)。结论化合物1~3为首次从细辛属植物中分离得到,化合物5为首次从辽细辛中分离得到。     

芫花花蕾化学成分的分离与鉴定

目的对中药生品芫花(Daphne genkwaSieb.et Zucc.)花蕾中的化学成分进行研究。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、制备HPLC、重结晶等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果从芫花花蕾体积分数95%乙醇提取物中分离得到10个化合物。分别鉴定为8-甲氧基山奈酚(8-methoxykaempferol,1)、柚皮素(naringenin,2)、芫花素(genkwanin,3)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(velutin,4)、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷(genkwanin-5-O-β-D-glucoside,5)、芫花素-5-O-β-D-茜黄樱草糖苷(genkwanin-O-β-D-pri-meveroside,6)、(-)-松脂素((-)-pinoresinol,7)、(-)-落叶松脂素((-)-lariciresinol,8)、(-)-双氢芝麻脂素((-)-dihydrosesamin,9)、瑞香烷型二萜酯-7(daphnane-type diterpene ester-7,10)。结论化合物1为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物2,9,10为首次从芫花中分离得到。     

城南细辛化学成分研究(Ⅰ)

目的研究城南细辛的活性化学成分.方法利用柱层析方法分离化合物,理化性质以及光谱方法(UV、IR、NMR、MS)鉴定化合物.结果从城南细辛中离分得3个化合物,鉴定为1-细辛脂素(Ⅰ),1-芝麻脂素(Ⅱ)和β-谷甾醇(Ⅲ).结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为首次从该植物中分离得到.     

辽藁本化学成分的分离与鉴定

目的对辽藁本(Ligusticum jeholense Nakaiet Kitag.)的化学成分进行分离与鉴定。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱分离纯化,经理化常数和谱学方法鉴定结构。结果得到7个化合物,分别鉴定为阿魏酸(ferulic acid,1)、异阿魏酸(isoferulic acid,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、香草酸(vanillic acid,4)、柑橘黄酮(tangertin,5)、川陈皮素(nobiletin,6)、3′,4′,3,5,7-五甲氧基黄酮(3′,4′,3,5,7-pentamethoxy flavone,7)。结论化合物2、5、6为首次从藁本属植物中分离得到,化合物3、4、7为首次从辽藁本中分离得到。     

火绒草中的黄酮苷类成分

目的研究火绒草[Leontopodium leontopodioides(Wild.)Beauv.]中黄酮苷类化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法、ODS柱色谱法和反复重结晶等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定了其化学结构。结果从体积分数为60%的火绒草乙醇溶液提取物中分离得到5个化合物,并鉴定其结构为:芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glu-copyranoside1)、木犀草素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(luteolin-4′-O-β-D-glucopyranoside2)、6-羟基-木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6-hydroxyluteolin-7-O-β-D-glucopyranoside3)、6-羟基-芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6-hydroxyapigenin-7-O-β-D-glucopyranoside4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside5)。结论化合物4,5为首次从火绒草属植物中分离得到,化合物2,3为首次从本植物火绒草中分离得到。     

云南石仙桃的化学成分

目的分离并鉴定兰科植物云南石仙桃(Pholidota yunnanensisRolfe)全草的体积分数为60%乙醇提取物中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法、凝胶柱色谱法、反相硅胶柱色谱法以及高效液相色谱法进行分离和纯化,并根据理化常数和光谱分析进行结构鉴定。结果分离得到了6个化合物,分别为4(3羟基2甲氧基苯基)2丁酮(4(3 hydroxy 2 methoxyphenyl)2 butanone,Ⅰ)、4(3羟基苯基)2丁酮(4(3 hydroxyphenyl)2 butanone,Ⅱ)、(R)(+)lasiodiploidin(Ⅲ)、(-)松脂素((-)pinoresinol,Ⅳ)、(-)丁香脂素((-)syringaresinol,Ⅴ)和β谷甾醇(βsitosterol)(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从植物中分离得到,Ⅲ~Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。     

不同产地和采收期辽细辛挥发油的含量测定

目的对不同产地和采收期的辽细辛进行挥发油的含量测定,探讨其主要成分甲基丁香酚的含量。方法按《中华人民共和国药典》2000版一部附录XD挥发油测定法对11个产地和某产地五到十月采收的辽细辛进行了挥发油含量测定,用气相色谱法对甲基丁香酚进行了分析。结果黑龙江(Y8)和桓仁2号(Y10)的辽细辛中挥发油及甲基丁香酚的含量较高,质量较好。九月采收的辽细辛中挥发油和甲基丁香酚的含量均为最高,辽细辛的最佳采收期应为九月。结论应将挥发油含量高,主要有效成分甲基丁香酚含量高作为评价辽细辛药材质量和确定其最佳采收期的合理依据。     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

HPLC法测定种子经处理后种植的辽细辛中马兜铃酸A的含量

目的比较不同种子处理方法对辽细辛中马兜铃酸A的含量的影响。方法采用不同方法对同一批辽细辛种子进行处理并种植,采收2年生不同月份的辽细辛植株进行马兜铃酸A的含量测定;采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为390 nm,进样量为10μL,外标法计算含量。结果种植2年后的辽细辛药材各部位中均含有马兜铃酸A且地上部分含量明显高于地下部分,其含量逐渐减少,到8、9月份已趋于稳定。结论采用水超声处理辽细辛种子的方法可以除去细辛中的部分马兜铃酸,但不能完全除去,为细辛中的马兜铃酸的去除提供了参考依据。     

主成分分析确定北细辛的最佳采收期

目的：分析不同生长发育期北细辛中挥发油的形成和积累,以确定北细辛根的最佳采收期。方法：用气相色谱的方法测定北细辛根的不同样品中挥发油的含量,对其进行主成分分析。结果：不同生长发育期采集的北细辛中挥发油的积累具有一定规律。结论：兼顾不同的挥发油的含量因素,北细辛的采收期以9月中旬为最佳。     

HPLC法测定北细辛中芝麻脂素和细辛脂素的含量

目的：建立北细辛中Ｌ－芝麻脂素和Ｌ－细辛脂素的含量测定方法，为该药材提供质量控制标准。方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流１２０ｍｉｎ撮用ＨＰＬＣ法测定：使用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：乙膊－水（５０：５０），流速１．２ｍＬ．ｍｉｎ^-1,检测波长：２８７ｎｍ，纸整党ｍｍ．ｍｉｎ^-1，进样量：１０αＬ，外标法定量。结果：两组分的平均回收率分别为芝麻脂素     

中药细辛的遗传毒性实验研究

目的研究中药细辛的遗传毒性,为临床用药提供理论依据。方法应用小鼠骨髓嗜多染红细胞微核实验和精子畸形实验,观察细辛水煎液在小鼠体内对雄性体细胞和生殖细胞遗传物质的损伤,通过微核率和畸形率评价细辛对雄性小鼠的遗传毒性作用。结果细辛水煎液能明显诱发小鼠骨髓嗜多染红细胞微核和小鼠精子畸形,具有致突变作用。结论中药细辛作为临床常用的中草药,临床应用时需考虑其遗传毒性。