生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析

目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认。方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0 V,正负离子扫描模式。结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9;利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构。结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量。同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法。     

蒙药肋柱花化学成分的研究

目的：通过采用液质联用技术,对蒙药肋柱花的化学成分进行分析,为其药理作用更深一步的研究及临床用药提供科学依据。方法：色谱分离采用Venusil MP C_18（4．6mm×300mm,5μm）,流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1．0ml／min;质谱定性采用多级离子阱质谱,负离子模式扫描;紫外检测范围为210～400nm。结果：在经过整理的液质联用条件下,经液相色谱／离子阱质谱（LC／MSD Trap）检测出肋柱花中的12个成分。经文献查阅,化合物3、7、9、10、12为已知成分,其余均为首次从蒙药肋柱花中检测到的成分。结论：通过液相色谱／离子阱质谱（LC／MSD Trap）联用技术,为分离和鉴定蒙药肋柱花中化学成分确立一种快速、科学的分析方法。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法初步鉴定复方酸枣仁汤中化学物质及血浆吸收成分

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方酸枣仁汤中的化学成分.实验采用Zorbax-C18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾离子阱质谱联用,根据负离子模式下的分子量与裂解规律,通过与文献及部分对照品的比对,推测化合物可能的结构.首次建立了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定酸枣仁汤中化学成分及其在大鼠血浆中的吸收代谢成分,对进一步研究复方酸枣仁汤有较重要的意义.     

RRLC-DAD-ESI-MS~n分析生脉注射液化学成分

目的:采用高分离度快速液相色谱(RRLC)-DAD-ESI-MSn联用技术分析生脉注射液中化学成分。方法:采用Agi-lent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,254 nm、正离子模式检测木脂素类成分;203 nm、负离子模式检测皂苷类成分。结果:利用多级质谱信息,结合对照品对照和文献数据分析,初步确定了注射液中34个成分的结构。结论:RRLC-DAD-ESI-MSn联用技术对于中药注射液物质基础研究具有较好的应用价值。     

中药红花水提物的HPLC-ESI-ITMSn分析

目的:运用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术(HPLC-ESI-ITMSn)分析中药红花的主要化学成分。方法:采用水蒸汽蒸馏方法提取中药红花,色谱柱为Agilent EC-C18(4.6mm×100mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6mL.min-1,以ESI离子阱多级质谱仪进行检测。结果:获得中药红花水提物的一级总离子流图以及二级碎片离子,并从中鉴定出10种化合物。结论:HPLC-ESI-ITMSn法可用于中药红花水提物的成分解析。     

用HPLC-TOF-MS法分析荷丹片的化学成分

目的:用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术对荷丹片中化学成分进行鉴别与结构解析。方法:色谱分离采用Agilent Zorbax SB-Aq柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A相)-1%乙酸水溶液(B相),梯度洗脱:0～50min,0%～30%B相,50～90min,30%～75%B相;流速为1ml/min。质谱定性分析采用TOF-MS,在正离子模式下进行扫描,参比离子m/z分别为121.05和922.01。结果:在液质联用条件下,通过TOF-MS以及碎片离子裂解分析,鉴定了荷丹片中的33种化学成分和5组同分异构体。结论:HPLC-TOF-MS联用技术是鉴定荷丹片中化学成分的一种简单、有效的方法。     

基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析

目的通过液相色谱飞行时间质谱(LC/QTOF MS)联用技术定性分析炒川楝子甲醇提取物中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1%甲酸—乙腈为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合相关文献数据对照,鉴定出炒川楝子甲醇提取物中的11个成分。结论建立了一种基于LC/QTOF MS技术对炒川楝子中的化学成分进行鉴别的方法,为中药饮片炒川楝子的质量控制奠定了基础并为其深入研究和应用提供了依据。     

芎归汤主要化学成分的HPLC-TOF-MS分析

目的通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术,对中药复方芎归汤中的主要化学成分进行有效鉴定。方法色谱分离采用资生堂CAPCELL PAK C18反相柱(100mm×3.0mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定了芎归汤中47种主要成分,并对其药材来源进行了归属。结论通过HPLC-TOF-MS联用技术,为鉴定芎归汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

液质联用技术在中药化学成分定性分析中的研究进展

中药化学成分复杂,寻找中药化学成分快速识别与定性的方法是亟待解决的问题。液质联用技术具有分离能力强、检测灵敏度高和专属性强等特点,在中药研究中发挥重要作用。为了寻找快速定性中药化学成分的方法,加快中药现代化的步伐,从四级杆飞行时间串联质谱、静电场轨道阱质谱和离子淌度质谱3种质谱技术以及诊断离子、分子网络、最佳碰撞能、碰撞截面、定量结构-保留关系模型5种研究方法对近年来液质联用技术在中药化学成分定性分析方面的发展进行综述,以期为中药质量控制和中药现代分析提供新的思路和方法。     

葛根中黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOFMS分析

目的通过超高效液相-单重四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOFMS)联用技术,对中药葛根的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过单重四级杆-飞行时间质谱鉴定出葛根中18个成分。结论通过UHPLC-Q-TOFMS联用技术,为鉴定葛根中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

人参、三七、黄芪的薄层色谱鉴别

目的：寻找鉴别人参、三七和黄芪的方法；方法：薄层色谱；结果：通过实验研究，找到一个方便、有效、分离度好的展开系统，可以同时鉴别三者。     

三种木香的气相色谱法鉴别与系统聚类分析

目的鉴别木香、川木香及土木香。方法采用气相色谱法,毛细管柱:HP5(0.32mm×0.25μm,30m);载气:N2(99.999%);检测器:氢火焰。结果在选定色谱条件下,建立了稳定可控的药材气相色谱图;应用系统聚类法可分为三类。结论应用气相色谱法与系统聚类法鉴别木香、川木香及土木香是可行的。     

基于专利分析的硒医药技术发展研究

近年,中药中农药残留污染问题引起广泛关注。在“一带一路”战略背景下,甘肃省中药材的出口贸易快速增长,同时农药残留物超标问题也阻碍了中药材产品进入国际市场,严重影响了中药产业的发展。针对甘肃省大宗道地药材当归、党参、甘草和黄芪,笔者综述了2009~2019年来的农药残留检测方法和和国内的标准的差距,并提出对中药中农药多组分残留检测技术研究方案,以期保证中药质量安全,促进中药产业发展。     

前胡及其混淆品石防风的鉴别

目的鉴别前胡及其混淆品石防风。方法采用性状、显微、薄层色谱及液相色谱等鉴别方法。结果前胡与其混淆品石防风的性状、显微特征、薄层色谱、液相色谱均有差异。结论所采用的鉴别方法，能客观准确地区分前胡和石防风。     

西洋参、人参、三七的鉴别

目的：寻找一种实用、有效的鉴别西洋参、人参、三七的方法。方法：通过性状鉴别、显微鉴别等多种方法比较,最终选用TLC法,拟以图谱方式直观地反映出西洋参、人参、三七三者之间的差异。从而达到鉴别三者的目的。结果：找到一种实用,而且能有效区别西洋参、人参、三七的方法。结论：本文提供的方法,不仅适用于西洋参、人参、三七药材（整货、饮片、粉末）的鉴别,而且亦适用于单味及成方制剂中西洋参、人参、三七的鉴别。     

黄芪、人参和西洋参中拟除虫菊酯类农药残留比较研究

目的：比较研究不同产地黄芪、人参、西洋参中甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药的残留量。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地种植、一般种植及野生的药材，用石油醚-丙酮混合溶剂提取和固相萃取（SPE）小柱净化，用毛细管气相色谱法测定，电子捕获检测器（ECD）检测。根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。结果：被测样品中，黄芪检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量甲氰菊酯，均未超标；人参检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量溴氰菊酯；西洋参检出了微量氯氰菊酯，个别样品检出了微量氯氟氰菊酯和氰戊菊酯，均未超标。结论：可能药材种植过程中农药使用情况不同，不同药材农药残留量存在一定差异。     

HPLC法测定参芪扶正粉针剂及其药材中紫丁香苷的含量

目的测定参芪扶正粉针剂及其党参药材中紫丁香苷的含量。方法紫丁香苷流动相:水和乙腈,梯度洗脱,流速:1 mL.min-1,检测波长:270 nm。结果紫丁香苷线性回归方程为A=2.684×104ρ-2.986×103,相关系数r=0.999 9(n=5),线性为6.0~27.0 mg.L-1,平均回收率为101.1%,RSD为1.7%。结论方法适合参芪扶正粉针剂和党参药材中紫丁香苷含量的测定。     

心脉通胶囊中大黄、红参、三七的薄层色谱鉴别

目的建立心脉通胶囊中主要药材的薄层色谱（TLC）鉴别方法。方法采用TLC法对处方中的大黄、红参和三七进行定性鉴别。结果在选定的色谱条件下，可分别检出处方中大黄、红参和三七对应的斑点，斑点显色清晰，分离效果好，阴性对照无干扰。结论所建立的方法简便，专属性强，重现性好，可作为心脉通胶囊的质量控制方法。     

前胡伪品碎叶山芹的生药学研究

目的：对浙产前胡伪品碎叶山芹进行产地调查和鉴别。方法：采用生药学研究和理化分析法。结果：前胡及其伪品碎叶山芹的原植物形态、性状、显微特征及理化性质均有差异,可资鉴别真伪。结论：碎叶山芹不可作前胡药用。     

软脉灵口服液质量标准研究

目的建立软脉灵口服液的质量标准。方法用薄层色谱法对处方中制何首乌、白芍、黄芪和淫羊藿进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强。丹酚酸B在0．00pg～1．83旭范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率为101．7％,RSD为1．5％。结论该法操作简便,结果可靠,重复性好,可用干软脉灵口服液的质量控制。