高效液相色谱法测定痛血康胶囊中重楼皂苷的含量

目的、测定痛血康胶囊中重楼皂苷I（C51H82O20）和重楼皂苷Ⅱ（C44H70O16）的含量。方法高效液相色谱法。使用HypersilODS2（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水（42：58）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：210nm。结果在1．6～16．0pg浓度范围内,重楼皂苷含量与峰面积呈良好的线性关系。重楼皂苷I的回归方程Y=116．14X-9．167,r=0．9998,加样回收率为99．17％,RSD=0．65％（n=5）;重楼皂苷Ⅱ的回归方程Y=111．28X．5．267．r=0．9997．加样回收率为99．13％,RSD=0．54％（n=5）。结论本方法精密度和重现性均较好。测定结果准确,可用于痛血康胶囊中重楼皂苷I和重楼皂苷Ⅱ的含量测定。     

人参茎叶总皂苷中人参皂苷Re的含量分析

目的：分析人参茎叶总皂苷中人参皂苷R。的含量,为人参总皂苷的质量控制提供依据。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×25mm,5μm）,保护柱：DIKMAEasyGuardC18（10mm×4．6mm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1．25mL／min;EISD：漂移管温度40℃,载气压力3．5bar,放大系数为7。结果：标准曲线：C=1．191×10^-7A-0．1876,线性范围：0．038～1．14mg／mL,r=0．9993,检出限：20ng（S／N〉3）,加样回收率：96．84％～104．21％。结论：该方法前处理简单,分析准确、快速,可作为人参茎叶总皂苷中人参皂苷Re的含量分析方法。     

HPLC测定心通口服液中柚皮苷的含量

目的：建立HPLC测定心通口服液中柚皮苷含量的方法。方法：采用Platisil ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（30：63：3）,流速1．0ml·min^-1;检测波长284nm,柱温35℃。结果：柚皮苷在82．0～574．0ng范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回归率98．68％RSD为0．54％最低检测质量浓度为82．0ng,心通口服液中柚皮苷的含量为575．46～596．8ug·ml^-1。结论：该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,适合应用于心通口服液中柚皮苷的含量测定及质量控制。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil。MC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30：70）;检测波长：284nm;流速：1．0mL·min-1;进样量：20儿;柱温：室温。结果利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0．0994～7．949μg·mL^-1和0．0020～0．1987μg·mL-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系（r=0．9990和0．9998）,定量限和检测限分别达0．04职和0．012ng,平均回收率为100．4％,RSD为1．8％（n=6）。结论该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

LC-ESI-MS同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：建立同时测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱法,色谱柱为Shim Pack VP—ODS C18色谱柱（150mm×2．0mm,5μm）,柱温30％,流动相为乙腈：0．5％甲酸水溶液（80：20,氨水调pH=3．5）,流速0．2ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的最低检测限范围为1．0～1．2ng·ml^-1,定量下限范围为5．0～11．5ng·ml^-1,日内、日间RSD〈2．98％。结论：该法准确、快速,可用于上述4神成分的药动学研究。     

反相HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质。方法：反相高效液相色谱法,用资生堂SHISEIDOC18（UG120,4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵2．4g和高氯酸钠4．2g,用水900mL使溶解,用磷酸调pH值至2．5,再加水稀释至1000mL）＋乙腈一甲醇（68：22：10）为流动相;检测波长有关物质为242μm和293nm,含量测定为254nm。结果：氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的最低检测限分别为0．07ng和0．25ng;氧氟沙星在0．09～0．27g·L、地塞米松磷酸钠在0．03～0．09g·L。的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为C=3．5×10A-4．5×10。（r=1．000）和C=4．4×10-8-1．1×10-4（r=1．000）;两组分的回收率分别为100．1％和100．6％,相对标准偏差（RSD）为0．89％和1．32％。结论：本方法灵敏、准确、专属性强可用于测定复方氧氟沙星滴眼液中两组分的含量和有关物质。     

HPLC-ELSD法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的：建立心脑贯通滴丸（三七、银杏叶）中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定HPLC—ELSD方法。方法：色谱柱AgilentODS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水，梯度洗脱，ELSD漂移管温度70℃；氮气流速2．0L·min-1；柱温35℃。结果：3种皂苷，线性范围分别为：三七皂苷R10．26～2．6μg（r=0．9992），人参皂苷Rg10．8～8．0μg（r=0．9998），人参皂苷Rb10．7～7．4μg（r=0．9990），平均回收率分别为100．6％，102．5％和103．3％；RSD分别为3．3％，3．8％和3．9％（n=5）。结论：结果准确，便于操作，可作为心脑贯通滴丸的质量控制方法之一。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进

目的对HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的方法进行改进。方法选用Thermo BDS HYPERSIL C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇．0．2％磷酸（30：70）,检测波长为254nm;流速为1．0mL／min。结果本品中头孢曲松钠含量测定线性范围为4．580—6870ng（r=1．000）,平均回收率为99．7％（RSD=0．5％,n=6）;检测限和定量限分别为0．09ng和0．31ng。结论该改进后的测定方法更快速、准确,重复性好;检测结果同《中国药典》（2010年版）的比较,基本一致。     

HPLC法测定盐酸酚苄明有关物质及其片剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸酚苄明片剂的含量。方法：选用Agilent Eclipse XDB—C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；Lab Alliance C18保护柱（4．6mm×10mm，5μm）；流动相：甲醇-水（80：20）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：272nm；进量样：20μL；柱温：25℃。结果：方法的线性范围为1．0—200μg·mL^-1（r=0．9999）；最低检测限1.0ng。回收率在99．7％～101．0％之间，RSD（n=5）在0．68％～2．2％之间。结论：方法简便灵敏，结果准确可靠，可用于酚苄明片剂的质量控制。     

Detection of saponins in extracts from the rhizomes of Paris species and prepared Chinese medicines by high performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry

A highly sensitive and specific method, based on high performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS), was developed for simultaneous detection of eleven steroidal saponins and one phytoecdysone in extracts from the rhizomes of thirteen PARIS species and four prepared Chinese medicines (PCMs). The HPLC experiments were performed by means of a reversed-phase C18 column (4.6 mm x 150 mm, 5 microm) and mobile phase system consisting of 0.1 % aqueous formic acid and acetonitrile under gradient elution conditions. The most intensive electrospray ionization signals were found in the negative ion spectra due to HCOO- adducts. The limits of detection (LODs) for the saponins were lower than 40 ng/mL in selected ion monitoring (SIM) mode. The identification of the saponins in the extracts of PARIS species and PCMs was confirmed using their retention times and mass spectral comparisons to standard compounds. The validated method was successfully applied for simultaneous detection of twelve standard compounds in the analytes so that it provided a new means for quality evaluation of Rhizoma Paridis and Chinese multiherb remedies that contain Rhizoma Paridis. The results showed that most species of PARIS contain steroidal saponins, which provided evidence for expanding the botanical origin of Rhizoma Paridis.     

头孢尼西钠中相关物质的检测

目的:建立头孢尼西钠中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(冰醋酸调节pH为3.5)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为254nm。结果:头孢尼西与各有关物质达到了较好的分离,1-磺甲基-5-巯基四氮唑二钠与7-氨基头孢烷酸的校正因子分别为0.8829,0.7594,检测限分别为0.02,0.04ng。头孢尼西钠和甲酰基头孢尼西定量限分别为0.08,0.62ng;检测限分别为0.03,0.21ng。结果:本法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于头孢尼西钠中有关物质的测定。     

续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷VI含量测定

目的：建立续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷遇的含量测定方法。方法：采用高氯酸显色,紫外-可见分光光度法测定总皂苷含量。采用高效液相色谱法测定川续断皂苷遇含量,Agilent C18柱（250 mm 215;4.6 mm,5μm）,乙腈-0.15%三氟乙酸水溶液（29∶71）为流动相,检测波长215 nm ,流量1.0 mL/min。结果：总皂苷平均含量为86.3%,平均加样回收率为99.88%, RSD =1.52%;川续断皂苷遇在64～320μg/mL 范围内呈良好线性关系（r =0.9995）,平均加样回收率为100.4%, RSD =0.77%。结论：所建方法准确,能快速测定续断壮骨胶囊总皂苷和川续断皂苷遇的含量,可用于该制剂的质量控制。     

不同生长年限滇重楼中4种重楼皂苷的含量比较

目的:研究滇重楼中4种重楼皂苷的含量与其生长年限的关系。方法:采用高效液相色谱法测定不同生长年限滇重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为35℃。结果:不同生长年限滇重楼中重楼皂苷的含量差异较明显,3年生药材重楼皂苷的含量比较低,4、5年生药材含量明显升高,5年以上药材含量有下降趋势。结论:重楼皂苷含量的变化规律可为确定滇重楼采收年限提供参考依据。     

利用UHPLC/Q-TOF MS技术进行知母中7个甾体皂苷的含量测定(英文)

本文利用UHPL C/Q-TOFMS技术建立了知母中7个主要甾体皂苷的含量测定方法,它们分别为知母皂苷N,知母皂苷E1,知母皂苷BⅡ,知母皂苷B,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷A2和知母皂苷AⅢ。色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈–水(0.1%甲酸)梯度洗脱,分析时间为18分钟;LOQ和LOD分别为0.18–0.75ng/μL和0.05–0.22ng/μL;7个甾体皂苷分别在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9902–0.9979,且日内及日间精密度均低于5%,回收率为97.13%–101.98%。该方法快速、准确、重现性好,适用于知母药材及知母配方颗粒中7个甾体皂苷的含量测定。     

HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中的四种光学异构体的含量

目的：建立HPLC法同时测定盐酸鲁拉西酮中4种光学异构体的含量测定方法。方法：手性柱为CHIRALPAK AD—H（250mm×4．6mm,5μm）;以正己烷：乙醇：二乙胺（90：10：0．1）为流动相,检测波长为230nm,柱温为40℃,结果：4种光学异构体之间分离度均大于2．0,线性范围为5—120μg·ml-1,r=0．9999,方法准确度〉99．0％,RSD〈0．5％,检出限为5ng。结论：方法简便、准确、快速,适用于含量测定与质量控制。     

RP-HPLC法测定复方美登木片中重楼皂苷的含量

目的:建立测定复方美登木片中重楼皂苷含量的反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(42:58);流速0.8mL/min;检测波长为203nm,柱温35℃。结果:结果表明重楼皂苷I在0.3040～3.0400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.21%(n=9),RSD=1.26%;重楼皂苷Ⅱ在0.3080～3.0800μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.98%(n=9),RSD=2.56%。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于复方美登木片的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯浓度

目的：建立测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯的高效液相色谱法。方法：色谱枉为DL—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-10mmol乙酸铵水溶液-乙酸（45：55：0．5）;柱温25℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长220nm。结果：亮菌甲素琥珀酸单酯方法最低检测浓度为5ng·ml^-1,线性范围0．05～10．00μg·ml^-1（r=0．9996）线性关系良好。亮菌甲素琥珀酸单酯日内RSD分别为2．09％～4．22％,日间RSD分别为3．72％～5．04％。方法回收率分别为94．38％～97．20％。结论：本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯体内血药浓度和生物等效性的测定。     

HPLC法测定格列齐特缓释片的含量及有关物质

目的：建立一种适用于格列齐特缓释片有关物质及含量测定的HPLC分析方法。方法：采用Merck RP8（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以乙睛-水-三乙胺-三氟乙酸（45：55：0.1：0.1）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果：格列齐特主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离。格列齐特在5.150～41.20μg/mL浓度范围内呈良好线性（r=0.9999）,检测限为0.013ng,含量测定的回收率为99.28%（n=9,RSD=1.21%）。结论：本法专属性强,结果准确可靠。