高效液相色谱荧光法测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量

目的采用高效液相荧光法建立测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的方法。方法色谱柱AtlantisC18（2．1mm×100mm,3μm）,乙腈．15mmol·L^-1十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液（0．05mol·L^-1磷酸二氢钾,用磷酸调节pH=4．0）（40：60）,荧光检测器激发波长为354nm,发射波长为533nm。结果盐酸巴马汀浓度在1．798—179．8μg·mL^-1。范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1．000;盐酸小檗碱浓度在I．762—176．2μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9995;盐酸巴马汀加样回收率的平均值为99．98％,RSD=3．8％;盐酸小檗碱加样回收率的平均值为99．12％,RSD=1．4％。结论本方法简便、准确可靠,适用于黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的质量控制。     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法测定复方五指柑片中盐酸小檗碱含量

目的建立复方五指柑片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。选用色谱柱：Discovery C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（40：60）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．08g）；检测波长：345nm。结果盐酸小檗碱在2．133～21．33μg／ml范围内呈良好的线性关系，r=O．99998；平均回收率99．2％，RSD为2．3％。结论所建立的方法简便、灵敏、准确，可用于测定复方五指柑片中十大功劳的有效成分盐酸小檗碱含量。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定四妙丸中盐酸小檗碱与苍术素的含量

目的建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈0．1％H3PO4溶液,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长340nm,柱温为20℃。结果被测峰与相邻峰可达到基线分离;盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为6．25～125．00μg·mL^-1（r=0．9999）和8．00～160．00Mg·mL^-1（r=0．9997）;平均回收率（n=9）分别为99．2％、98．7％,RSD分别为2．12％、1．97％。结论本方法准确、简便、重复性好,可作为四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定红果小檗不同部位3种生物碱的含量

目的建立红果小檗中小檗碱、巴马汀、药根碱含量的同时测定方法。方法高效液相色谱法,Diamon-silC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸药根碱回归方程为Y=3.860 2X 36.948,r=0.999 8,线性范围为33.72~1 686μg;盐酸巴马汀回归方程为Y=3.761X 11.55,r=0.999 9,线性范围为16.576~828.8μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=4.015 7X 26.556,r=0.999 9,线性范围为27~1 354μg。3组分的平均回收率分别为99.87%,99.73%和99.89%,RSD分别为1.07%、1.02%和1.25%(n=6)。结论本法操作简便,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,结果准确,具有分离度和重复性好、精密度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量评价监控方法。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱含量

目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersil ODS C18柱为色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（1：1的0．05mol／L磷酸二氢钾和0．05mol／L庚烷磺酸钠,含0．2％三乙胺,并用磷酸调pH至3．0）-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为345nm,流速为0．8mL／min,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱质量浓度在10．7～171．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）,平均加样回收率为99．49％,RSD=1．92％（n=6）。结论HPLC法简便可行、重复性好,可用于双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱含量

目的测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODSI C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为3．5％十二烷基硫酸钠／0．1mol／L酒石酸一甲醇（30：70）,流速为1．0mL／min,波长为254nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．162～0．810μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均加样回收率为99．06％,RSD=1．10％（n=6）。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于四方胃胶囊中盐酸小檗碱的定量分析。     

高效液相色谱法测定不同产地功劳木中药根碱与巴马汀及小檗碱的含量

目的 建立药根碱、巴马汀和小檗碱的含量测定的高效液相色谱法,并测定不同产地功劳木中药根碱、巴马汀和小檗碱含量.方法 样品用盐酸-甲醇（体积比1∶100）混昆合溶液超声提取,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（150mm×2.1 mm,5μm）,以甲醇-0.1％甲酸为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温为40℃,检测波长为345 nm.配制一系列质量浓度（X）梯度的药根碱溶液（1.00、5.00、25.00、50.00、75.00、100.00 mg/L）、小檗碱溶液（l.00、2.50、5.00、25.00、75.00、100.00 mg/L）和巴马汀溶液（0.11、0.55、2.20、11.00、22.00、44.00 mg/L）.分别取5μl注入高效液相色谱仪并记录药根碱、小檗碱和巴马汀的峰面积（Y）.以浓度（X）为横坐标,色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准曲线,计算回归方程.取庆元百山祖、五凤垟麻宅村、泽雅源口、瓯海泽雅4个不同产地的功劳木药材,测定药根碱、小檗碱、巴马汀峰面积,每个样品测定3次.结果 上述色谱条件下,药根碱、巴马汀和小檗碱可以较好地分离,线性范围分别是0.005 00 ～0.500 00μg（r =0.999 9）、0.00500～ 0.750 00μg（r =0.999 8）、0.000 55 ～0.22000μg（r =0.999 5）,平均回收率分别为98.47％[相对标准偏差（RSD）=2.84％]、98.58％ （RSD=3.34％）、99.58％（RSD=3.76％）.不同产地功劳木3种生物碱总量有差异,庆元百山祖阔叶功劳木、五凤垟麻宅村功劳木、泽雅源口阔叶功劳木、瓯海泽雅阔叶功劳木的药根碱、巴马汀和小檗碱的总含量分别为7.42、16.18、13.20、20.36 mg/g,最高相差3倍;药根碱含量分别为3.91、8.06、3.78、7.91 mg/g,小檗碱含量分别为1.42、7.64、8.61、10.55 mg/g,巴马汀含量分别为2.10、0.48、0.80、1.90 mg/g.3种生物碱含量高低与原植物品种、温度、日照强度及产地有关.结论 高效液相色谱法测定药根碱、巴马汀和小檗碱的含量简便、快速、重现性好,适用?     

HPLC法测定连柏烧伤膏中小檗碱的含量

目的建立连柏烧伤膏中小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱依利特C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．033mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（60：40）,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．11～0．33μg之间呈良好的线性关系（r=0．9996）,平均回收率为99．51％,RSD为0．99％。结论测定方法简便、准确、重复性好、检测成本低,可用于该产品的质量控制。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

目的用高效液相色谱法测定清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)(每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为265 nm,柱温:40℃。结果盐酸小檗碱在0.050 95～1.019μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=9 572 887X-43 130(r=0.999 9)。平均回收率为99.87%,RSD=0.9%。结论本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重现性好,可作为清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量测定检测方法。     

高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立小儿肠胃康颗粒盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相Prodigy ODS3色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温为35℃，流动相为乙腈-水（含0．4％磷酸，0．7％三乙胺）溶液（25：75），测定波长为350nm，以外标法定量。结果盐酸小檗碱质量浓度在4．01～200．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．45％，RSD=0．81％（n=6）。结论用高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱的含量，操作简便，结果准确。     

肛肠袋泡剂质量标准研究

目的建立肛肠袋泡剂的质量控制标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定了处方中主药黄柏内盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在30.0-150.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为97.40%,RSD为1.27%（n=6）。结论该方法可有效控制肛肠袋泡剂的质量。     

RP-HPLC法测定接骨木中盐酸小檗碱的含量研究

目的采用反相高效液相色谱法建立接骨木中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2);柱温:30℃;检测波长:340 nm。结果盐酸小檗碱在4.90⁴9.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验的RSD=0.36%,样品稳定性试验的RSD=1.08%,样品重复性试验的RSD=0.92%,平均回收率为98.68%(RSD=0.55%)。结论反相高效液相色谱法测定接骨木中盐酸小檗碱含量的方法简单、准确度高、重现性好,为制定接骨木的质量控制标准提供参考依据。     

非共价涂层毛细管电泳法测定黄连及其炮制品中3种生物碱的含量

目的建立同时测定黄连药材中小檗碱、巴马汀和药根碱含量的毛细管电泳方法。方法采用聚凝胺-聚丙乙烯磺酸钠涂层毛细管柱(33 cm×50μm I.D.,有效长度为24.7 cm),运行缓冲液为500 mmol.L-1Tris-甲醇(体积比为70∶30)缓冲溶液(8 mol.L-1,磷酸调节pH 7.5),分离电压为22 kV,检测波长为230 nm,温度为20℃,压力自动进样(5 000 Pa×6 s),阴极检测。结果在所选电泳条件下,黄连中的生物碱组分在4.5 m in内得到良好分离,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为199.8~1 998、48.45~484.5和47.3~473 mg.L-1,线性关系良好,加样回收率分别为102.8%、100.2%和97.7%。结论该方法可应用于黄连药材中生物碱的分析测定。