HPLC法测定氨溴特罗口服液中两组分的含量和有关物质

目的:用HPLC法测定氨溴特罗口服液中盐酸克仑特罗和盐酸氨溴索的含量及其有关物质。方法:用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 moL·L-1磷酸二氢钾(含0.2％三乙胺,用磷酸调节pH至3.5)(19:81)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:245 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:盐酸克仑特罗与盐酸氨溴索分别与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸克仑特罗在0.1266-506.4μg·mL-1和盐酸氨溴索在1.02-510 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于氨溴特罗口服液中盐酸克仑特罗和盐酸氨溴索的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量

目的建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]的含量。方法用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(50:50)为流动相,UV检测波长为248 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量。结果杂质B在1.242 5⁴9.7μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.4%,RSD为0.86%(n=3)。结论该方法专属性,简单可行,为更好的控制盐酸氨溴索口服溶液质量提供参考。     

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55∶45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00 μg· ml-1(r =0.9999)和1.63 ～81.36 μg·ml-1(r =0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71％和99.42％,RSD分别为2.46％和2.61％(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索的含量

目的: 研究HPLC法测定盐酸氨溴索的方法及条件.方法: 色谱柱ZORBAX ODS C18,流动相为乙腈-磷酸二氢铵溶液(60: 40),检测波长248 nm.结果: 盐酸氨溴索在7.5～60.0 μg·ml-1范围内线性关系良好,其回归方程为Y=33.58X 18.10, r=0.999 5,平均回收率为99.7%.结论: HPLC法测定注射用盐酸氨溴索的含量,方法准确,快速,回收率高.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量的方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值=3.5)(25∶75),检测波长为245 nm。结果盐酸氨溴索在30~180 mg.L-1范围内线性关系良好,其回归方程为A=29128C-8748.4,r=0.9998,平均回收率为99.82%(n=5)。结论该法准确,快速,回收率高,适用于盐酸氨溴索注射液的含量测定。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的:用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量.方法:采用Diamonsil-C18柱,室温下以0.04 mol·L-1醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30:40:30)为流动相,检测波长为247 nm.结果:盐酸氨溴索在5.0～100.8 mg·L-1范围内呈良性线形关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.7%.结论:该方法专属性强、简便、重现性好、结果准确可靠.     

HPLC测定小儿热咳口服液中的盐酸麻黄碱

目的 采用HPLC法测定小儿热咳口服液中盐酸麻黄碱的含量.方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6μm,5μm),流动相为乙腈-1％磷酸(3∶97),流速1.0 mL· min-1,检测波长206 nm,柱温25 ℃.结果 盐酸麻黄碱对照品的线性范围为12.0 ～ 120.0 μg·mL-1(r =0.9996),平均回收率为97.7％,RSD=1.9％(n=6).结论 所用方法快速、简便、重复性好,可用于小儿热咳口服液的质量控制.     

盐酸氨溴索口服液的制备与质量控制

目的 制备盐酸氨溴索口服液,并对其进行质量控制. 方法以盐酸氨溴索为主药,甜菊苷为矫味剂,制备无糖型盐酸氨溴索口服液. 对其性状、色泽、澄清度、口感进行检查,并采用高效液相色谱法进行含量测定. 结果 制备的盐酸氨溴索口服液各项指标均符合《中华人民共和国药典》2005年版的有关规定. 结论 该制剂制备工艺简单,质量易于控制,溶液口感好.     

Circadian variations in the pharmacokinetics, tissue distribution and urinary excretion of nifedipine after a single oral administration to rats

Circadian variations in the pharmacokinetics, tissue distribution and urinary excretion of nifedipine were examined in fasted rats after administering a single oral dose at three different dosing times (08:00 am, 16:00 pm, 00:00 am). The plasma concentrations, the areas under the plasma concentration-time curve from zero to 6 h (AUC(0-6 h)) and the peak plasma concentration (C(max)) were significantly higher in the rats dosed at 08:00 am (immediately inactive), and was lower at 16:00 pm (most inactive) and 00:00 am (most active). The time to reach the C(max) (T(max)) was the shortest in the rats dosed at 08:00 am. It was very interesting to observe the double peak phenomena in the plasma concentration profiles, showing a larger peak followed by a smaller peak. There was a dosing time dependency on the tissue distribution 30 min after administration, showing a similar tendency to the pharmacokinetic behavior. However, there was no distinct dosing time dependency observed at 2 h after administration due to the extensive disposition. The cumulative urine excretion of nifedipine in the rats dosed at 08:00 am was significantly higher (about two-fold) than in those dosed at 16:00 pm and 00:00 am. The pharmacokinetics of nifedipine in the rats was consistent with that observed in human subjects in terms of the day-night clock time but the biological time was the opposite, as marked by the rest-activity cycles. These results may help to explain the circadian time-dependency of nifedipine pharmacokinetics.     

大鼠一次性灌服酸枣仁提取物后棘苷的药代动力学研究

目的用反相高效液相色谱法,以磺胺甲唑为内标,对一次性ig酸枣仁提取物后的大鼠血浆中棘苷进行药代动力学研究。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,于50 ℃氮气流下吹干,残渣用流动相溶解后进行分析。色谱条件为色谱柱:Hypersil C₁₈柱,200 mm×4.6 mm ID,5 μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(15∶85∶1);流速:0.7 mL·min^-1;检测波长:334 nm;柱温:35 ℃。结果血浆中棘苷在18.1～903.5 μg·L^-1成良好线性关系(R²≥0.995)。平均回收率为94.5%,日内、日间精密度RSD均小于9.0%。该法定量限为18.1 μg·L^-1,血浆样品在-20 ℃可稳定保存。结论该法简便、灵敏、准确,可用于大鼠一次性灌服酸枣仁提取物后血浆中棘苷的浓度测定及其药代动力学研究。     

小诺霉素在小鼠的时辰毒性及时辰药代动力学

小鼠自实验前２Ｗｋ置于标准的明期和暗期下饲养，自由进食饮水。急性毒性昼夜节律实验剂量为小诺霉素７５０ｍｇ．ｋｇ－１，ｉｐ，于１ｄ中６个不同时间给药；选择９：００和２１：００做昼夜ＬＤ５０实验和昼夜药动学实验（剂量为１００ｍｇ．ｋｇ－１，ｉＰ）。结果：小诺霉素的急性毒性呈昼夜节律性变化，明期毒性大于暗期，９：００死亡率（０．７）最高，１７：００死亡率（０．２５）最低。９：００组和２１：００组ＬＤ５０±Ｌ９５分别为５６２．２±４８．４ｍｇ·ｋｇ－１和６７８．１±５３．８ｍｇ·ｋｇ－１。与２１：００组比较，９：００组在用药后０．５和１ｈ血药浓度较高，ＡＵＣ较大，提示小诺霉素毒性的昼夜节律性变化与其药动学昼夜节律变化有关。     

分光光度法测定颠胃酸口服液胃蛋白酶的效价

目的:建立颠胃酸口服液效价的测定方法,考察低温和室温储存条件下的有效期.方法:以酪氨酸为对照品,牛血红蛋白为底物,水浴温度(37±0.5)℃,紫外分光光度法测定胃蛋白酶的效价,测定波长275 nm;考察2～10℃低温储存和室温储存的有效期.结果:测得颠胃酸口服液胃蛋白酶的平均效价为39.1 u/mL,低温储存有效期为6个月,室温储存有效期为3个月.结论:该方法用于颠胃酸口服液胃蛋白酶的效价测定,操作便利、条件稳定,结果重现性好,适用于制剂的质量控制.颠胃酸口服液在低温环境中储存比室温储存有效期延长3个月.     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。     

HPLC法测定栀柏合剂中栀子苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定栀柏合剂中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1mL.min-1,检测波长为238nm,柱温为25℃。结果:栀子苷检测浓度在25~100mg.L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.89%,RSD=0.80%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定结石通茶中绿原酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定结石通茶中绿原酸含量的方法方法:色谱柱为Luna-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(20:80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为326nm,柱温为25℃。结果:绿原酸进样量在0.1154～0.6924μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.47%,RSD=1.73%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液-三乙胺(30∶70∶0.5,pH5.0),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,柱温为室温。结果:育亨宾检测浓度的线性范围为10～1000μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率为96.5%,RSD=1.23%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于育亨宾的含量测定。     

高效液相色谱法测定肝泰胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立以高效液相色谱法测定肝泰胶囊中水飞蓟宾含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为磷酸二氢钾-甲醇(45∶55),流速为1·0ml/min,检测波长为288nm,内标为山奈酚,柱温为(25±2)℃,进样量为20μl。结果水飞蓟宾检测浓度在0·126～1·26mg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998),平均加样回收率为102·9%(RSD=1·50%)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于本品的含量测定。     

Intracellular trafficking is the important process that determines the optimal charge ratio on transfection by galactosylated lipoplex in HEPG2 cells

The purpose of the present study was to gain insight into the major factors affecting transfection efficiency with galactosylated lipoplex in HepG2 cells. In this study, lipoplex and galactosylated lipoplex were examined at different charge ratios (- : +): 1.0 : 1.2, 1.0 : 2.3, 1.0 : 3.1, 1.0 : 4.7, and 1.0 : 7.0. The particle size and zeta potential of the both lipoplexes was dependent on the charge ratio. Cellular uptake was evaluated by using [(32)P]-labeled pCMV-Luc and this showed that the cellular uptake of galactosylated lipoplex was significantly higher than that of lipoplex at a charge ratio ranging from 1.0 : 2.3 to 1.0 : 7.0. As the charge ratio increased in both lipoplexes, the apparent cellular uptake increased. Transfection activity by galactosylated lipoplex was significantly higher than that by lipoplex except at a charge ratio of 1.0 : 7.0. The optimal charge ratio for transfection efficacy was 1.0 : 2.3 and transfection was reduced at higher charge ratios. Both lipoplexes exhibited no significant cytotoxicity at any charge ratio. In conclusion, it is suggested that intracellular trafficking, rather than the degree of uptake and cytotoxicity, is the important process that determines the optimal charge ratio of galactosylated lipoplex in HepG2 cells.