薄层色谱扫描法测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定方法。方法采用薄层扫描法对清肾颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚进行含量测定。展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),扫描波长λS=435 nm,参比波长λR=650nm。结果芦荟大黄素的线性范围是0.023 6～0.118 1μg(r=0.998 13),平均回收率101.32%,RSD=2.44%(n=6);大黄酸的线性范围是0.060 0～0.300 0μg(r=0.998 61),平均回收率为101.31%,RSD=1.45%(n=6);大黄素的线性范围是0.045 0～0.225 0μg(r=0.998 41),平均回收率为100.82%,RSD=2.36%(n=6);大黄素甲醚线性范围是0.046 7～0.233 3μg(r=0.99681),平均回收率为100.87%,RSD=2.80%(n=6);大黄酚线性范围是0.032 5～0.162 5μg(r=0.997 56),平均回收率为105.35%,RSD=2.49%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

HPLC法测定金花消痤胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立金花消痤胶囊中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1g.L-1磷酸溶液(80∶20);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚得到完全分离。两种成分线性良好,平均加样回收率(n=5)分别为大黄素100.0%,RSD为2.3%;大黄酚95.4%,RSD为2.0%。结论该法简便,快速,结果准确。     

肾复康胶囊中大黄素含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定肾复康胶囊中的大黄素含量.方法:色谱柱:依利特Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);流速1.0ml·min1;检测波长:430 nm.结果:大黄素进样量在0.6～6.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8).平均回收率为98.5%(RSD=1.6%).结论:本法快速、简便、准确,可用于肾复康胶橐质量控制.     

红净胶囊质量标准研究

目的建立红净胶囊的质量标准。方法采用显微鉴别法鉴别本制剂中的冰片和三七;采用薄层色谱法(TLC)鉴别丹参、冰片和三七;采用高效液相色谱法(HPLC)测定沙利度胺的含量,色谱柱为Inertsustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,v/v);检测波长为237 nm。结果在选定的薄层色谱条件下,斑点显色清晰,分离效果良好。沙利度胺浓度在40.32~141.12μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.27%,RSD为1.44%(n=9)。结论该方法简便可行,专属性强,重现性好,可用于红净胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素及大黄酚含量的方法。方法：色谱柱为HypersilODS（150mm×4.6mm,10μm）,流动相为甲醇-0.02mol·L^-1磷酸（75：25）,流速1.2ml·min^-1,检测波长438nm,柱温25℃。结果：大黄素在0.012～0.036mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）;平均加样回收率为100.2%（RSD=0.41%）;大黄酚在0.0124～0.0372mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9994）;平均加样回收率为100.5%（RSD=2.22%）。结论：该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于延肾胶囊的质量控制。     

保肾灵胶囊质量标准研究

目的:建立保肾灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、大黄、川芎、水蛭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC中能准确鉴别出黄芪、大黄、川芎、水蛭的特征斑点。二苯乙烯苷的进样量在0.176～0.880μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于保肾灵胶囊的质量控制。     

开胸消食片中大黄、厚朴TLC鉴别和大黄素、大黄酚HPLC含量测定方法的研究

目的:建立开胸消食片中大黄、厚朴的鉴别方法和大黄含量测定的方法。方法:采用TLC方法做鉴别,用HPLC方法做含量测定。薄层板:羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)。检测波长:254nm。结果:TLC鉴别大黄素、大黄酚和厚朴酚、和厚朴酚斑点清晰。HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为8.096～40.48μg.ml-1,r=0.9999平均回收率为98.01%(RSD为1.25%)。大黄酚的线性范围为10.83～54.16μg.ml-1,r=1.0000。结论:薄层鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好,为开胸消食片的质量控制和评价提供了依据。     

HPLC法测定通降胶囊中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定通降胶囊中大黄的大黄素、大黄酚和大黄酸含量.方法:采用VARLAG公司C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1.2ml*min-1,检测波长:440nm.结果:大黄素在32～160ng、大黄酚在80～400ng、大黄酸在112～560ng范围内,进样量(ng)与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为99.2%(大黄素,RSD=2.96%),97.4%(大黄酚,RSD=1.59%),102.9%(大黄酸,RSD=2.40%).结论:本法快速、简便、准确.     

RP-HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex BDS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶0.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:大黄素、大黄酚的检测浓度分别在2.188~54.700、4.312~107.800μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为96.52%、98.45%,RSD分别为0.59%、0.43%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,可用于神曲胃痛胶囊的质量控制。     

参龙健脑胶囊质量标准的研究

目的:建立参龙健脑胶囊质量控制方法.方法:采用TLC方法对参龙健脑胶囊中的人参、地龙、淫羊藿药材进行定性鉴别;采用HPLC法对参龙健脑胶囊中的淫羊藿苷进行含量测定.色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(30:70:0.025)为流动相,柱温40℃,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:采用TLC法能检出人参、地龙、淫羊藿;淫羊藿苷在10～160 μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5).淫羊藿苷的平均回收率为99.5％,RSD=0.96％.结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制参龙健脑胶囊的质量.     

咳速停口服液质量标准研究

目的:建立咳速停口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对麻黄、桑叶、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Spherigel ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(52∶48),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1。结果:麻黄、桑叶、甘草的特征斑点明显,可用于定性鉴别;黄芪苷的进样量在0.24~1.20μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.72%,RSD=1.02%(n=6)。结论:所建标准可用于咳速停口服液的质量控制。     

偏瘫康胶囊的质量标准研究

目的:建立偏瘫康胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中的石菖蒲、丹参、赤芍、郁金、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果:TLC法可检出石菖蒲、丹参、赤芍、郁金、冰片的特征斑点;丹参酮ⅡA的线性范围为0.032 ～ 0.32 μg(r ＝ 0.999 9),平均回收率为99.28%(RSD = 1.37%,n ＝ 6);丹酚酸B的线性范围为0.56 ～ 5.6 μg (r ＝ 0.999 9),平均回收率为99.02%(RSD = 1.74%,n ＝ 6).结论:该质量标准可有效控制偏瘫康胶囊的质量.     

益气强心胶囊的质量标准研究

目的:建立益气强心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气强心胶囊中的黄芪、红景天、丹参、葶苈子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量:色谱柱为VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%甲酸溶液(24∶9∶67,V/V/V),检测波长为286 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。结果:黄芪、红景天、丹参、葶苈子的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的质量浓度在0.027 8⁰.139 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.29%,RSD=1.91%(n=6)。结论:所建标准可用于益气强心胶囊的质量控制。     

茵陈大黄颗粒的质量标准研究

目的：建立茵陈大黄颗粒的质量控制标准。方法：以薄层色谱法鉴别处方中的茵陈、醋大黄和甘草,以反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果：茵陈大黄颗粒中茵陈、醋大黄、甘草的薄层色谱斑点清晰;黄芩苷在0.12-1.2μg范围内线性关系良好,回归方程Y=16758.63X-3532.15,r=0.9997;平均回收率为98.6%,RSD=1.4%。结论：茵陈大黄颗粒的质量控制方法简便、准确、分离度好,可控制该制剂质量。     

牛黄清宫丸质量标准的研究

目的:建立牛黄清宫丸质量标准。方法:采用TLC法对处方中大黄、栀子、金银花进行了定性鉴别,并用HPLC法对处方中黄芩进行了含量测定,采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸(46∶54∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;黄芩苷线性范围为0.117 5~1.175μg(r=1.000 0),平均加样回收率为99.5%,RSD为1.6%。结论:本方法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

康瘫丸的质量标准

目的：建立康瘫丸的质量标准。方法：用薄层色谱法对康瘫丸中的黄芪、赤芍、羌活、当归进行定性鉴别;HPLC法测定制剂中芍药苷含量;检测波长230nm,流速1．0ml·min^-1。结果：薄层色谱斑点清晰,芍药苷在21．6～216．0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD为1．15％（n=6）。结论：本方法简便、准确,可控制该制剂的质量。     

大七厘散质量标准的研究

目的建立大七散的质量标准。方法采用高效液相色谱法对大七厘散中的主要成分人参皂苷Rg1进行定量分析,λ=203nm;同时对制剂中其他主要药材大黄、冰片、当归尾进行薄层鉴别。结果能准确对大黄、冰片、当归尾进行定性鉴别;人参皂苷Rg1在0．5710-4．2840ug范围呈良好线性关系。结论本方法快速、简便、准确、重现性好。     

舒筋通络外用颗粒的质量标准研究

目的:建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对舒筋通络外用颗粒中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定主药大黄中有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;大黄素、大黄酚进样量分别在0.01～0.50、0.025～1.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999),平均回收率分别为102.3%、100.4%,RSD分别为0.5%、1.5%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。