习水产蛇足石杉中石杉碱甲的含量测定

从蛇足石杉[1]中分离到石杉碱甲(Hup A),为了掌握我省各地产蛇足杉中石杉碱甲的含量情况,本实验用HPLC对习水产蛇足石杉中的石杉碱甲进行了测定.     

HPLC测定不同产地与不同部位千层塔中石杉碱甲和石杉碱乙含量

目的:测定不同产地、不同部位千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的含量。方法:采用UItimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10∶55∶240),含0.32%磷酸和0.5%三乙胺,流速1.0 mL.min-1,检测波长309 nm,柱温25℃。结果:测得各地千层塔中石杉碱甲、石杉碱乙最高含量分别为0.0900%和0.0183%,各地石杉碱甲、石杉碱乙最低含量分别为0.0014%和0。结论:所测定的方法简便、可靠、快速,重复性好,结果稳定,适用于千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的同时快速含量测定,该研究可为千层塔最佳产地及最佳药用部位的确定提供参考。     

高效液相色谱法测定蛇足石杉中石杉碱甲的含量

目的建立了蛇足石杉中石杉碱甲含量的测定方法并比较植物不同药用部位石杉碱甲的含量。方法采用DiamonsilTmC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶0.08mol·L-1醋酸铵缓冲液(40∶60,pH=6.0),检测波长为308nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为室温。结果石杉碱甲在5～100mg·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD为2.44%(n=5),对蛇足石杉不同药用部位的进行了石杉碱甲含量测定,结果表明,叶中石杉碱甲含量最高,茎次之,根最低。结论本法简便、准确、重复性好。石杉碱甲集中分布在植物的地上部分中。     

皮肤渗透液中石杉碱-甲含量的HPLC法测定

HPLC法测定皮肤渗透液中石杉碱-甲的含量,采用外标法定量,流动相:甲醇-水(50:50V/V);紫外检测波长313nm,流速:1ml/min;柱温30℃;线性范围:0.1μg/ml～10μg/ml(r==0.9999)平均回收率99.62%(CV%=1.52%),为皮肤渗透液中石杉碱-甲含量测定的良好方法。     

皮肤渗透液中石杉碱-甲含量的HPLC法测定

HPLC法测定皮肤渗透液中石杉碱-甲的含量,采用外标法定量,流动相:甲醇-水(50:50V/V);紫外检测波长313nm,流速:1ml/min;柱温30℃;线性范围:0.1μg/ml～10μg/ml(r=0.9999)平均回收率99.62%(CV%=1.52%),为皮肤渗透液中石杉碱-甲含量测定的良好方法。     

液相色谱-串联质谱法测定老年人血浆中石杉碱甲的浓度

目的建立测定老年人血浆中石杉碱甲的液相色谱-串联质谱方法。方法在血浆中加入内标石杉碱乙,用乙腈直接沉淀蛋白法处理样品。采用SeQuant ZIC-HILIC(100mm×2.1mm I.D,3.5μm)色谱柱进行分离,柱温35℃;流动相为含5 mmol·L~(-1)甲酸铵0.1%甲酸水溶液-乙腈(35:65,V/V),流速0.3 mL·min~(-1),柱温35℃,梯度洗脱,进样体积5μL;正离子多反应检测(MRM),离子通道分别为m/z 243.2→210.2(石杉碱甲),m/z 257.2→198.6(石杉碱乙)。结果石杉碱甲线性范围0.05～10μg·L~(-1)(r>0.999),定量下限0.05μg·L~(-1),提取回收率在81.0%～95.4%,批内、批间精密度RSD均小于8%,内标校正基质因子在2.11～2.28。主要药动学参数t_(max)为(2.2±0.7)h,ρ_(max)为(0.9±0.2)μg·L~(-1),t_(1/2)为(14.1±2.0)h,AUC_(0-∞)为(15.3±4.5)μg·h·L~(-1)。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高,适用于石杉碱甲在老年人中的药动学研究。     

石杉碱甲中有关物质的HPLC检测

采用ＨＰＬＣ检测石杉碱甲中的有关物质。色谱柱为μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８，流动相为０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（ｐＨ４．５）－乙腈（９１５∶８５），检测波长３０２ｎｍ。     

石杉碱甲口腔崩解片的制备及溶出度考察

目的：制备石杉碱甲口腔崩解片．并考察其体外溶出度。方法：采用直接粉末压片法制备石杉碱甲口腔崩解片，正交设计法优化处方和工艺．小杯法考察溶出度．HPLC法测定含量。结果：交联聚维酮和微晶纤维素的用量分别为10％和20％，片剂的硬度为3．5～4．0kg／mm^2，石杉碱甲口腔崩解片口感良好．崩解时间〈30S，2min内溶出百分率〉90％。结论：石杉碱甲口腔崩解片崩解时间短．溶出速率明显快于市售普通片。     

石杉碱甲类似物的研究II.N-甲基吡啶酮石杉碱甲类似物的合成

石杉碱甲(1)是从中草药石杉属植物千层塔(Lycopodium serratum Thunb.)中分得的一种高效可逆的乙酰胆碱酯酶抑制剂,临床试验证实它对早老性痴呆症有显著疗效。本文报道N-甲基吡啶酮石杉碱甲类似物2和3的合成。2-甲氧基-5-甲氧羰基-11-亚甲基-5,9-甲撑环辛-7-烯并吡啶(9)在乙腈中用三甲基氯硅烷和碘化钠选择性脱保护以定量的产率得吡啶酮10,再用甲醇钠和碘甲烷甲基化得N-甲基吡啶酮11,11经碱性水解,Curtius重排和氨基的脱保护得N-甲基吡啶酮石杉碱甲类似物2。通过类似的途径从中间体2-甲氧基-5-甲氧羰基-7-甲基-11-酮-5,9-甲撑环辛-7-烯并吡啶(14)合成了类似物3。类似物2和3的乙酰胆碱酯酶抑制活性均低于天然石杉碱甲。     

皱边石杉中石杉碱甲与产地生态环境关系初步研究

目的对湖南产皱边石杉中石杉碱甲的含量与生态环境的关系做初步研究。方法采用RP—HPLC测定石杉碱甲的含量，对不同产地的土壤进行分析，并用spss10．0统计软件进行数据分析。结果石杉碱甲的含量与年平均温度的回归方程为：C（mg／g）=1．943m．0891×T年平均温度；石杉碱甲的含量与土壤中速效K的含量的回归方程为：C（mg／g）=0．0520＋0．001339×C速效K（mg/ks）。结论皱边石杉中石杉碱甲含量与年平均温度呈负相关，与土壤中速效K的含量呈正相关。