川续断HPLC指纹图谱研究

目的：建立川续断的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱技术,Hypersil-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙睛-水,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长212nm;进样量30μL;柱温30℃。结果：建立了以15个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,发现各产地和来源的川续断的指纹图谱有一定的差异。结论：该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为川续断内在质量评价的依据。     

续断的HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对不同产地续断的指纹特征进行比较,为其质量评价提供新的方法。方法:采用HPLC法测定了19批不同产地的续断样品,色谱柱为Ultimate XB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为212nm。并对不同产地样品的相似度进行了比较。结果:利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》建立了续断药材的指纹图谱共有模式,标出了21个特征峰。除了10号样品,其他18批样品的相似度均较高。结论:本方法具有较好的重复性、精密度、稳定性,可为续断的质量控制提供科学依据。     

热痹痛合剂HPLC指纹图谱的建立和芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、川续断皂苷VI的测定

目的 建立热痹痛合剂的HPLC指纹图谱和热痹痛合剂中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、川续断皂苷VI的HPLC测定方法.方法 指纹图谱分析采用Agilent 1260 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为212 nm;体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进...     

川明参的HPLC指纹图谱

目的 研究川明参药材的指纹图谱.方法 用RP-HPLC法测定了10个不同产地批次川明参药材样品.采用Phe-nomenex Luna C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.02%磷酸;检测波长230 nm,柱温25℃.结果 建立了川明参药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有指纹峰.结论 所建方法 稳定、可靠、重复性好,指纹图谱专属性强.     

生长时期施肥种类对柴胡HPLC指纹图谱影响分析

目的 建立柴胡HPLC-PDA指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SunFire^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈．0．1％磷酸梯度洗脱,检测波长为210nm,柱温30℃。结果建立了柴胡的HPLC—PDA指纹图谱,确定了15个共有峰,不同施肥柴胡样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．90以上,可以用于柴胡药材的定性鉴别。结论此方法简单、准确、重复性好,为柴胡的质量控制提供了有效的方法。     

川菊止痛胶囊高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立川菊止痛胶囊的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果所建立川菊止痛胶囊指纹图谱具有良好的精密度、重复性及稳定性。10批胶囊内容物指纹图谱中标定了10个共有峰,分别为绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵及汉黄芩素,相似度大于0.98。结论所建立的指纹图谱能够表达川菊止痛胶囊中多组分的整体特征,可用于其质量控制。     

川芎高效液相指纹图谱的研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱.方法:采用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长323 nm,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果:精密度和重复性试验中各共有峰、相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定,不同批号川芎药材的指纹图谱相似度较好.结论:方法准确、重复性好,为川芎的质量控制提供了依据.     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent pomshell 120EC C18柱（4．6mm×100mm,2．7μm）为色谱柱;以甲醇：0．4％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0．8mL／min;柱温25℃。结果：建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。     

中药HPLC指纹图谱在线专家系统分离系统初步研究

目的建立中药HPLC指纹图谱在线专家系统分离系统,在该系统的指导下建立田基黄药材指纹图谱方法,验证专家系统的正确性。方法色谱柱：依利特Hypersil ODS2柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-H3PO4水溶液（pH3．O）,线性梯度洗脱,检测波长：275nm,柱温：35℃,流速：1．0mL·min^-1,分析时间：60min。结果由专家系统指导得到的色谱条件较理想,证明了系统的正确性。田基黄指纹图谱有16个共有峰。用药典委颁布的指纹图谱相似度计算软件,以夹角余弦为测度,测得20批田基黄药材指纹图谱相似度绝大部分在0．90～1．00之间。结论建立的田基黄药材HPLC指纹图谱分析方法准确、简便、重复性好,初步验证了专家系统的正确性。     

续断高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。方法:采用50μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol.L-1的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV,温度25℃,压力进样5 kPa×30 s,检测波长212 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件和聚类分析方法,对样品图谱进行分析。结果:12批续断HPCE指纹图谱共确认了14个共有指纹峰,其中产自湖北的2批药材相似度介于0.8至0.9之间,产自四川的10批药材相似度大于0.9。聚类与相似度结果一致。结论:此法准确、可靠,可为续断药材的质量评价与控制提供科学依据。     

续断炮制时间、饮片色度值及指纹图谱的相关性研究

目的 研究续断炮制时间、饮片色度值与UPLC指纹图谱的相关性。方法 建立续断饮片UPLC指纹图谱,监测酒续断、盐续断炮制过程中化学成分的变化,利用分光测色仪对续断不同炮制品炮制过程中饮片色度进行客观量化,运用SPSS 20.0、SIMCA 14.0软件分析炮制时间与饮片色度值和指纹图谱之间的相关程度。结果 酒续断、盐续断炮制过程中,饮片粉末颜色加深,粉末色度值(L^*、b^*、E^*)值均降低;通过相关性分析得出饮片炮制时间与饮片色度值和指纹图谱之间呈显著性相关。结论 建立的UPLC指纹图谱方法稳定、可靠,结合续断炮制品色度作客观判别分析,为更好地规范酒续断、盐续断炮制工艺及全面评价饮片质量奠定基础。     

Quantitative determination and pattern recognition analyses of bioactive marker compounds from Dipsaci Radix by HPLC

In this study, quantitative and pattern recognition analyses were developed using HPLC/UV for the quality evaluation of Dipsaci Radix. For quantitative analysis, five major bioactive compounds were assessed. The separation conditions employed for HPLC/UV were optimized using ODS C₁₈ column (250 × 4.6 mm, 5 μm) with a gradient of acetonitrile and water as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 212 nm. These methods were fully validated with respect to linearity, accuracy, precision, recovery, and robustness. The HPLC/UV method was applied successfully to the quantification of five major compounds in the extract of Dipsaci Radix. The HPLC analytical method for pattern recognition analysis was validated by repeated analysis of 17 Dipsaci Radix and four Phlomidis Radix samples. The results indicate that the established HPLC/UV method is suitable for quantitative analysis.     

高效液相色谱法测定续断饮片中马钱苷的含量

目的建立中药饮片续断中马钱苷的含量测定方法。方法液相色谱法。色谱柱:InertsilRODS(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:240 nm。结果马钱苷在0.421 2～4.212μg范围内呈线性关系(r=1.000 0,n=6),平均加样回收率为98.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论该方法操作简便,结果可靠,可用于中药饮片续断中马钱苷的含量测定。     

广升麻HPLC指纹图谱研究

目的：建立广升麻的HPLC指纹图谱,为广升麻的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法,以β-蜕皮甾酮为内参照物,采用色谱柱Agilent C18（3.0 mm ×100 mm,1.8μm）,乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,流量为0.4 mL· min-1,检测波长为310 nm,柱温30℃。结果：获得了较为理想的广升麻药材HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰。结论：该方法简便、准确、可靠,为评价广升麻药材的质量提供依据。     

黄芪药材的HPLC指纹图谱

目的建立黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地黄芪药材的质量,建立评价黄芪质量优劣的色谱指纹图谱分析方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了19批黄芪样品。色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,美国Agilent公司);流动相:A相为乙腈,B相为质量分数为0.05%的磷酸水溶液,在0~70 min,B相从质量分数85%线性改变至质量分数60%,70~80 min,B相保持质量分数60%不变;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温;40℃;进样量:20μL。结果确定了黄芪药材中的17个共有峰,根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类。结论所建立的黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于黄芪药材的质量评价,为药材的质量控制提供更完善的科学依据。     

乌芪舒筋通络片质量标准的研究

目的 建立乌芪舒筋通络片的质量控制方法。方法 用薄层色谱法鉴定方中续断、黄芪、防已、牛膝,用高效液相色谱法测定方中细辛的细辛脂素含量。结果 续断、黄芪、防已、牛膝的薄层色谱法鉴别专属性强,阴性无干扰;细辛脂素在46.05~460.5 ng（r=1.000）内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.4%（n=9）,RSD为1.86%。结论 本方法简便,专属性强,重复性好,可作为乌芪舒筋通络片的质量标准。     

三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent poroshell 120 EC C18柱（100 mm ×4.6 mm,2.7 μm）为色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为25℃.结果：建立了三七配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于三七配方颗粒的快速定性鉴别.结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价.     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。