不同产地不同季节苦参药材及其提取物比较研究

对不同产地苦参药材及提取物进行薄层色谱分析比较,增加了对氧化槐果碱的鉴别,同时对中国大陆地区不同产地不同季节苦参药材及提取物总生物碱分析比较.     

HPLC法测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量

目的:测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量。方法:采用HPLC法对苦豆子中所含的主要生物碱槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱进行含量测定,色谱柱Wondasil C1(84.6mm×250mm,5μm),流动相:(A)乙腈-(B)0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(2.0mlL-1三乙胺),A:B为10∶90。检测波长:205nm,柱温:30℃,进样量:20μL,体积流量1.0mL.min-1。结果:槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的质量浓度和峰面积在线性范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999),加样平均回收率分别为94.6%、95.3%、98.2%、93.4%、100.5%,RSD分别为2.36%、1.67%、2.43%、1.54%、1.96%。结论:不同产地苦豆子药材中生物碱的含量不完全相同。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

苦参及其混淆品刺果甘草的鉴别

对中药苦参及其混淆品刺果甘草进行鉴别研究。方法性状鉴别法、显微鉴别法,理化鉴别法,ＴＬＣ及紫外分光光度法。结果两种的性状、显微、理化反应、ＴＬＣ及紫外光谱特征均有不同之处。结论两种主要特征均可作为鉴别依据,且刺果甘草不含苦参碱和槐定碱,不能混用。     

HPLC-DAD法测定自采苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定自采苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,以便了解采自同一株植物的苦参根茎和根中苦参碱和氧化苦参碱的总量。方法:采用Welch Materials XtimateTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220nm。结果:自采苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱的总量为四川资阳2.17%、北京怀柔2.53%、山西原平3.21%,根中二者总量为四川资阳2.86%、北京怀柔2.26%、山西原平3.34%。结论:采自不同产地或同一株植物的苦参根茎和根中,苦参碱和氧化苦参碱的总量各有高低。     

苦参总碱注射液中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量及其在制剂中的均一性

采用薄层扫描法测定苦参总碱中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱３种主要成分在注射液中的含量．     

4种豆科植物种子中氧化苦参碱的含量分析和其他3种生物碱的定性分析比较

目的采用HPLC法对豆科植物苦豆子、苦参种子、白刺花种子和砂生槐种子中主要有效成分氧化苦参碱的含量进行分析,并对其中的氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱进行定性分析,为上述药用植物种子资源的有效利用提供依据。方法采用Li-chrospher和Phecda C8柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(含磷酸2mL.L-1)-甲醇-高氯酸钠(850∶150∶10);检测波长215nm;体积流量1.0mL.min-1。结果氧化苦参碱在0.2～1.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;苦豆子和白刺花种子中氧化苦参碱平均含量为1.5%左右;苦参种子中氧化苦参碱的平均含量为2.5%;砂生槐种子中氧化苦参碱的含量最高,平均为4.69%。结论白刺花种子和砂生槐种子是较好的生产氧化苦参碱的潜在资源。     

一测多评法同时测定复方苦参注射液中7种成分

目的 建立一测多评法同时测定复方苦参注射液中生物碱和黄酮类7种成分,验证此方法在复方苦参注射液中应用的可靠性和方法适用性。方法 以氧化苦参碱为内参物,建立与其他6种成分（氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷）的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这7种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果 氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷的f值分别为0.789,1.872,0.408,1.533,0.953,0.409;2种计算结果无显著差异。结论 一测多评质量评价模式可用于复方苦参注射液中多指标成分的同步质量评价。     

HPLC、TLC检测砂生槐种子中的生物碱

目的：建立一种快速，有效的方法测定砂生槐种子中生物碱的种类和含量。方法：用TLC快速分离定性总生物碱，并结合HPLC进行精确定量。TLC采用Merck Silica gel 60 F254薄层层析板，氯仿-甲醇-浓氨水（5：0．6：0．1）为展开系统对总碱中主要成份进行定性分析；而后用HPLC法对其中苦参碱，氧化苦参碱和槐果碱的含量进行测定。色谱柱为VP—ODS（5μm，150mm×4．6mm）柱，流动相为乙腈（A），含0．035％三乙胺的0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（B）进行梯度洗脱，检测波长210nm，流速1．0mL·min^-1，进样量20μL。结果：TLC分析结果表明生物碱中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱等。HPLC测定时氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱分别在3．0—97．0、2．5—80．0和1．6～50．7mg·L^-1范围内呈线性相关，r分别为0．9996，0．9999，0．9999。结论：沙生槐种子中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱，其中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱含量约为21％，9％，0．9％，本文建立的方法能快速准确的测定沙生槐总碱中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱的含量。     

苦豆子药材的质量标准研究

目的:建立苦豆子药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦豆子药材(以槐定碱和氧化苦参碱为标示物)进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中槐定碱和氧化苦参碱含量。结果:TLC中,苦豆子药材与槐定碱和氧化苦参碱对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,且专属性强、分离效果好;槐定碱和氧化苦参碱进样量分别在34.82～174.10(r=0.9997)、71.74～358.70(r=0.9991)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为94.9%(RSD=4.96%,n=6)、96.6%(RSD=3.85%,n=6)。结论:所建标准可用于苦豆子药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

苦参及其制剂中生物碱的薄层分离和含量测定

苦参及其制剂中的苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和槐定经硅胶G薄层分离后,在pH7.6缓冲液中与溴麝香草酚蓝形成离子对,用氯仿提取后,可进行比色测定。总生物碱不经薄层分离即可比色测定。测定结果准确,重现性好。     

苦参药材有害元素及农药残留的测试研究

目的：对五个苦参主产地的药材的有害元素及农药残留进行对比考察。方法：采用原子吸收分光光度法、气相色谱法对有害元素及农药残留进行考察。结果：重金属不超过百万分之二十;本品含铅、汞、砷、镉、铜应分别小于或等于5.0、0.2、2.0、0.3、6.0ppm;农药残留量中有机氯农药残留量小于或等于0.1ppm。     

露蜂房的生药鉴定

目的：对露蜂房进行生药学研究,为该药的进一步开发和利用提供科学依据。方法：采用基原动物鉴别、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定等方法进行生药学研究。结果：得出露蜂房生物基原、药材性状和显微特征。结论：通过基原动物鉴别、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定等可以更加科学规范的鉴定和应用该药物。     

HPLC-MS法同时测定大鼠血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的浓度及其药代动力学

建立同时测定大鼠灌胃给予三物黄芩汤后血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的HPLC-MS分析方法，并计算了3种生物碱在大鼠体内的药代动力学参数。血浆样品经氯仿液-液萃取后，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相，用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm， 5 μm)分离， 采用电喷雾离子化源(ESI)单重四极杆串联质谱， 以选择离子检测(SIM)方式进行检测。苦参碱、 氧化苦参碱和氧化槐果碱分别在10～5 000 ng·mL^-1、 2～1 000 ng·mL^-1和2～1 000 ng·mL^-1呈良好线性关系，提取回收率分别为89.1%～93.5%、83.9%～91.3 %、85.4%～88.0%。日内及日间精密度均<15%。该法快速，灵敏，专属，适用于同时测定生物样本中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的血药浓度。     

复方苦参注射液4种生物碱大鼠体内药动学研究

目的建立LC-MS法测定大鼠血浆中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的质量浓度,研究复方苦参注射液在大鼠体内药动学过程及其参数。方法在血浆样品中加入内标,采用氯仿提取处理,以甲醇-0.2mL.L-1甲酸水溶液-10mmol.L-1NH4Ac水溶液(85∶7.5∶7.5)为流动相;VP-ODS柱分离,检测健康大鼠iv 2g.kg-1复方苦参注射液后12h内血浆样品中4种生物碱的质量浓度,用DAS 2.0药动学程序处理4种生物碱的血药浓度-时间数据。结果静注复方苦参注射液后,4种生物碱在大鼠体内的药代动力学符合二室开放模型,Cmax与原药液中质量浓度比例基本相符,苦参碱和氧化苦参碱AUC(0-∞)较为相近;苦参碱和槐果碱K12分别约为K21的2倍多,氧化槐果碱为3倍多,氧化苦参碱二者基本相近;表观分布容积顺序为槐果碱>氧化槐果碱>苦参碱>氧化苦参碱;氧化苦参碱t1/2β最短;苦参碱和槐果碱MRT(0-∞)较大,氧化苦参碱最小。结论氧化苦参碱部分代谢为苦参碱而增加了后者的血药浓度;氧化苦参碱主要分布在血液,消除最快,而其他3种生物碱会分布到组织;苦参碱、槐果碱和氧化槐果碱从中央室转运到周边室较为迅速,而氧化苦参碱转运速度相等。     

返魂草药材的鉴别研究现状

目的：返魂草为我国长白山地区的一种特色药材资源,为保证其质量,为该药材的鉴定提供理论依据。方法查阅总结文献资料,对返魂草药材的鉴别进行综述。结果为返魂草药材提供了来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定方法。结论阐述了返魂草药材的鉴定研究现状。     

有毒草药粉末六角莲的鉴定与分析

目的研究未知有毒中药粉末六角莲的鉴定与分析方法。方法显微鉴别、薄层色谱法、高效液相色谱法鉴别。结果显微特征与六角莲粉末特征相同；薄层色谱显示在与对照药材及对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；液相色谱显示样品主峰的保留时间与对照药材及对照品一致。结论此三种方法能够有效鉴别六角莲；高效液相色谱法能将其有效成分鬼臼毒素和山奈素完好分离，为今后进行较详细的指纹图谱研究、含量测定研究和体液分析打下基础。     

苦参与苦豆子中生物碱的高效液相层析法与薄层光密度法测定

本文报道苦参与苦豆子中五种生物碱的两种微量测定方法——高效液相层析法与薄层光密度法。前法重现性好,纯品的回收率为98.2～99.3%,后法操作简便不需净化,线性范围为1～4μg。方法的变异系数分别为0.68～1.74%及1.62～2.77%,两法测定结果一致。     

伤痛康胶囊的制备与质量控制

目的：研究伤痛康胶囊的制备工艺及鉴别方法。方法：采用正交设计实验优选最佳水提工艺,采用显微鉴别、薄层鉴别法对制剂进行质量控制。结果：该制剂最佳水提工艺为加8倍量水,提取3次,每次提取时间为2小时。制剂按照鉴别方法均可检出。结论：该制备工艺及制剂鉴别方法合理可行,专属性、重现性良好。