气相色谱法测定大孔树脂有机残留物

目的　建立适合的大孔树脂检测方法及限度。方法　采用气相色谱法测定白芍解郁颗粒中存在的大孔树脂有机残留物的含量。结果　色谱条件为 :(1)毛细管柱 HP- FFAP,柱温采用程序升温 ,FID检测器 ,测定甲苯、二甲苯、苯乙烯、1,2 -二乙基苯的含量 ;(2 )毛细管柱 HP- 5 ,30 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm,柱温 4 0℃ ;FID检测器 ,测定正己烷、苯的含量。结论　该方法的精密度、线性关系和回收率良好 ,且方法方便、快捷     

银杏胶囊中大孔吸附树脂有机残留物限量的方法学研究

目的建立测定银杏胶囊中6种大孔吸附树脂有机残留物(苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、正己烷、二乙烯基苯)残留量的方法并确定残留物限度,为制定其质量标准提供依据。方法采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相;涂布浓度10%;柱温为程序升温,初始温度60℃,以每分钟12℃升至210℃;检测器温度:240℃;进样口温度:200℃。结果6种有机残留物在考察的浓度范围内线性关系良好,且回收率均在95%以上(n=5)。结论方法可同时检测6种有机残留物,操作简便,结果准确,可作为银杏胶囊中大孔吸附树脂有机残留物的一种控制方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定胡黄连提取物中大孔树脂残留物

目的 建立胡黄连提取物中苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物的测定方法.方法 胡黄连提取物加DMF-水混合溶剂溶解后,在80℃下平衡40 min,采用顶空进样方式,用毛细管气相色谱法测定大孔树脂的残留物.结果 7种残留物的峰面积与浓度的线性关系良好,r均大于0.9995,回收率均大于85%,连续5次进样的RSD＜5%,检测限为(0.2～1.3)×10-5%.结论 该方法适用于苯乙烯骨架型大孔吸附树脂残留物的测定.     

五种常用大孔树脂残留物的比较

目的:建立用气相色谱法检测大孔吸附树脂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱;进样口温度为200℃,FID检测器温度240℃,柱温为程序升温:柱起始温度为40℃,保持3 min,然后以每分钟14℃的速率升至200℃,保持2 min。甲醇为溶解介质,载气为氮气,测定常用大孔树脂正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物。结果:五种常用大孔树脂D101、HPD100、AB-8、DM301、NKA-9中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯含量均小于20‰。符合国家相关规定。结论:该方法简便易行、重复性好,可控制大孔树脂有机溶剂残留量。     

注射用刺五加粉针大孔树脂有机残留物的测定

目的:测定经大孔吸附树脂分离纯化的注射用刺五加粉针中有机残留物的含量.方法:采用气相色谱法.结果与结论:各有机残留组分最低检出限均小于1×10-g,样品中未检出有机残留物.     

夏天无总生物碱提取物中大孔树脂有机残留物的测定

目的:建立夏天无总生物碱提取物中7种大孔树脂有机残留物的检测方法.方法:采用毛细管柱气相色谱法进行定量分析,以DM-17及DB-5毛细管柱,程序升温,FID检测器,测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯和正己烷、正庚烷7个成分的残留量.结果:经方法学考察,7种成分的线性关系良好,r=0.9988～0.9999,精密度RSD均＜4.5％,回收率88％～95％,检出限均能满足测定要求.结论:所建立的方法准确可行,简便、快速,可成功地用于多种提取物中大孔树脂有机残留量的测定,结果满意.     

GC法测定七叶莲提取物中大孔树脂有机残留物

目的建立七叶莲提取物中7种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱;柱温（程序升温）：60℃维持16min,再以20℃.min^-1的升温速率升至200℃,维持2min;进样口温度：240℃;FID检测器温度：300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定七叶莲提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量。结果本法线性关系良好,r=0.9983～1.0,精密度RSD均小于7.0%,7种溶剂的平均回收率为93.34%～98.39%,其RSD在0.99%～5.10%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为七叶莲提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

H-103型大孔树脂苯系列残留物的分析研究

目的检测H-103型大孔树脂处理前后苯系列残留物的含量。方法用气相色谱法检测树脂中苯系列残留物。结果处理后树脂中不含苯系列残留物。结论处理后的H-103型大孔树脂用于抗生素类药物硫酸头孢噻利合成时可以不考虑苯系列残留物的影响。     

人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定

目的采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度。方法色谱柱初始温度60℃,保持22min,以50℃/min升至200℃,保持6min,氢火焰离子检测器温度为260℃,进样口温度220℃;用质量分数为40%的N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

大孔吸附树脂在中药提取分离中的应用研究

本文回顾了近十年内大孔吸附树脂技术在中药分离纯化中的应用研究;综述大孔树脂分离纯化的原理及在不同类型化学成分中应用的优缺点。     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮

目的 考察AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件.方法 采用静态和动态吸附两种方法,以绿萼梅总黄酮含量为指标,优选出纯化绿萼梅总黄酮的最佳工艺参数.结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件为:绿萼梅总黄酮提取液调节pH为4.0,吸附液料比20∶1,上柱,静置吸附90min,洗脱液为95%乙醇,洗脱料液比1∶27.5.结论 在上述工艺条件下,AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮效果良好,方法简便可靠.     

大孔吸附树脂对地榆中总鞣质的纯化

目的：筛选最佳大孔树脂纯化地榆中总鞣质,研究其最佳工艺条件及参数。方法：以鞣质的吸附量、吸附率和解吸率为考察指标,对8种大孔吸附树脂并进行评价。结果：HPD-400型树脂具有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为：上样液浓度4．54mg·ml^-1,吸附流速为4BV·h^-1,上柱量为4BV,以70％的乙醇洗脱,用量为3BV。通过大孔树脂纯化后,终产品中鞣质的纯度为68．52％。结论：HPD-400型树脂可用于地榆中鞣质的富集纯化。     

大孔树脂纯化泄浊除痹方总皂苷的工艺研究

目的 筛选纯化泄浊除痹方总皂苷效果最佳的树脂以及考察分离条件,以期得到高纯度的总皂苷. 方法 采用静态吸附 解析筛选树脂类型,并对影响分离的各种因素进行系统研究,以比色法测定泄浊除痹方总皂苷含量为评价指标,进行工艺筛选. 结果D-101分离效果最好,其最佳工艺为药液皂苷浓度5.205 mg.mL^-1,上样量为1.5 BV(树脂床体积),以1.0 BV.h^-1的吸附速率进行吸附,30%乙醇5 BV进行洗脱效果最佳. 经D-101处理后的泄浊除痹方总皂苷可达80%以上. 结论 该方法 简单可行,分离效果好,能满足大生产要求.     

正交试验优选大孔树脂吸附纯化乌头碱工艺

目的：优选大孔吸附树脂提取纯化附子中总生物碱的工艺条件。方法：应用正交设计安排试验因素，以干物质量和乌头碱含量为指标，比较不同工艺条件对乌头类生物碱的提取分离效果。结果：不同上样液的pH对生物碱的吸附影响非常显著，洗脱液乙醇浓度对生物碱的洗脱效果有显著影响。综合得率和生物碱含量的影响因素，确定最佳提取条件为：上样液pH为10，浓度为0．0578mg·ml^-1（乌头碱），洗脱液（乙醇）浓度为90％。结论：本法的工艺条件可用于含乌头类生物碱的药材提取或中药制剂的制备。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究

目的:建立三七总皂苷的大孔吸附树脂吸附纯化的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的含量为考察指标,对树脂吸附容量、洗脱溶酶及其用量进行了考察.结果:通过大孔吸附树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80%以上,70%乙醇洗脱液干燥后的总固形物中三七总皂苷纯度可达81.6%.结果:三七提取物上D101大孔吸附树脂,以水洗脱后,以70%乙醇洗脱可以达到理想的结果.     

气相色谱法测定萝芙木中11种残留农药

目的：采用气相色谱法同时检测中药萝芙木中残留的11种农药。方法：采用GC—ECD,以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．45μm）,载气为高纯氮气,程序升温方式对萝芙木不同产地、不同植株部位中11种农药残留进行分析,样品用正己烷-丙酮-水（3：6：1）混合溶剂浸泡,超声提取后萃取,滤液经层析柱萃取、净化。结果：11种农药残留在26min内均可很好的分离,各峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系（r≥0．997）,11种农药的回收率范围为81．0％～107．5％。结论：该法操作简便、准确,灵敏度高,精密度良好,是一种检测多种农药残留的较好方法。     

大孔吸附树脂分离纯化大青叶有机酸部位的实验研究

目的:应用大孔吸附树脂分离纯化大青叶有机酸部位。方法:大青叶以70%乙醇(pH=2)索氏提取,以邻氨基苯甲酸为考察指标,优选最佳吸附树脂并采用正交试验优化影响树脂吸附的重要因素,确定其合理工艺流程。结果:以HPD100型树脂对大青叶中有机酸组分的吸附与解吸性能较好,采用3BV(树脂床体积)60%乙醇易于洗脱;正交试验结果表明以药液中邻氨基苯甲酸浓度为0.18mg.mL-1、pH3.5及洗脱流速为2BV.h-1的参数组合应用效果良好,经济省时。结论:应用HPD100型大孔吸附树脂分离纯化大青叶中有机酸活性部位,其综合性能良好,具有一定的药用前景。