RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷等5种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷5种有效成分的含量。方法采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm。结果升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在质量浓度0.684~6.84、0.226~2.26、1.20~12.0、20.9~209和3.84~38.4 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.3%、100.2%、99.7%、101.0%和100.7%(RSD在1.0%~1.3%内,n=9)。结论该方法可用于九味羌活丸的质量控制。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的建立同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为23∶77)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果龙胆苦苷和栀子苷的线性范围分别为0.825~16.50 mg.L-1(r=0.999 9)和1.53~30.72 mg.L-1(r=0.999 9),方法的平均回收率分别为99.3%(RSD=0.81%)和99.5%(RSD=0.81%)。结论为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。     

HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。     

HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素含量的方法。方法采用Phenomen kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为25∶75)进行等度洗脱,检测波长:270 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷质量浓度在0.509~20.400 mg.L-1(r=1.000)内、补骨脂素质量浓度在0.416~16.600 mg.L-1(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系;淫羊藿苷、补骨脂素的回收率分别为99.0%、101.0%,RSD分别为1.5%、1.6%。结论所建立的定量方法适用于强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量测定。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为276、348 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷检测质量浓度线性范围分别为1.068~10.68μg/m L(r=0.999 3)、9.320~93.20μg/m L(r=0.999 2)、46.91~469.1μg/m L(r=0.999 4)、0.511 0~5.110μg/m L(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.10%~101.90%(RSD=2.1%,n=9)、96.75%~101.80%(RSD=1.4%,n=9)、95.69%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)、98.22%~104.60%(RSD=2.1%,n=9)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定侧柏叶中杨梅苷等4种黄酮的含量

目的建立同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为侧柏叶的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法。色谱柱为Waters ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮质量浓度分别在61.2¹22.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56122.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56²11.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85211.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85⁵7.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.5457.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.54¹50.8 mg·L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.0%(RSD=2.5%)、97.1%(RSD=2.3%)、96.8%(RSD=2.1%)和97.4%(RSD=3.4%)。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于侧柏叶的质量控制。     

HPLC法同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷的含量

目的建立同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%磷酸-四氢呋喃(体积比20∶80∶12),流速为1.0 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在2.5~25.0 mg.L-1内、金丝桃苷质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为100.8%(RSD=1.4%)和97.9%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为杞蓉片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立以HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法色谱柱:依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为65∶35),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:225 nm,柱温:室温。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的质量浓度分别在6.160~123.200 mg.L-1和4.600~92.000 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0.999 7和0.999 6;平均回收率分别为100.6%和99.9%,RSD分别为1.0%和0.9%。结论本方法可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定参芪扶正粉针剂及其药材中紫丁香苷的含量

目的测定参芪扶正粉针剂及其党参药材中紫丁香苷的含量。方法紫丁香苷流动相:水和乙腈,梯度洗脱,流速:1 mL.min-1,检测波长:270 nm。结果紫丁香苷线性回归方程为A=2.684×104ρ-2.986×103,相关系数r=0.999 9(n=5),线性为6.0~27.0 mg.L-1,平均回收率为101.1%,RSD为1.7%。结论方法适合参芪扶正粉针剂和党参药材中紫丁香苷含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Irregular-HC18(4.6 mm×250 mm,10μm)柱,流动相:乙腈-质量分数为0.04%的磷酸水溶液(体积比为12∶88),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:327 nm,柱温:25℃。结果绿原酸与咖啡酸分别在4.08~40.8 mg.L-1(r=0.9996)和0.156~1.56 mg.L-1(r=0.9998)内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%和99.3%,RSD分别为0.52%和0.27%(n=9)。结论所建立的方法可用于五味消毒饮口服液中绿原酸和咖啡酸的测定。     

怀槐异黄酮水解后苷元的含量测定

目的用HPLC法测定怀槐异黄酮水解后苷元芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量。方法经正交试验确定的最佳提取与水解工艺制备供试品溶液,采用高效液相法同时测定水解后3种异黄酮苷元含量。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为35∶65),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:35℃。结果芒柄花黄素在5.0~25.2 mg.L-1、阿夫罗摩辛在4.2~21.0 mg.L-1、黄豆黄素在4.8~24.0 mg.L-1时峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0、0.999 6、0.999 6。芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的平均回收率分别为98.43%、97.62%、98.38%,RSD分别为1.04%、0.52%、0.23%。结论HPLC测定方法可用于芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量测定。     

RP-HPLC法测定紫花苜蓿中考迈斯托醇的含量

目的建立紫花苜蓿中考迈斯托醇的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,使用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.04%磷酸溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为345 nm,柱温为25℃。结果考迈斯托醇质量浓度在0.75～22.50mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),平均回收率为98.45%,RSD为2.2%(n=6)。结论RP-HPLC法适用于紫花苜蓿中考迈斯托醇含量的测定。     

RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量及有关物质

目的用RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质。方法色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.025 mol.L-1醋酸铵(体积比为65∶35)(用冰醋酸调节pH至3.5),流速:1 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:40℃。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,最低检测限2.0μg.L-1,吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯的质量浓度在5.0~50.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.7%,RSD=1.0%。结论该法适用于吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量和有关物质检查。     

RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17∶83);检测波长:345 nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷质量浓度分别在0.942~18.84 mg.L-1(r=0.9995)、1.190~23.79 mg.L-1(r=0.9995)、1.107~22.14 mg.L-1(r=0.9994)、56.78~1.136×103mg.L-1(r=0.9990)、0.621 9~12.44 mg.L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2%、101.7%。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。     

波长切换HPLC法同时测定元和正胃片中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0～35 min、276 nm,35～61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4～294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35～43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25～82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27～12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68～6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。     

HPLC法测定苗族药材飞龙掌血中白屈菜红碱含量

目的建立HPLC法测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量并应用于药材测定。方法采用十八硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为20∶80),测定波长:274 nm,柱温:30℃。结果线性为1.2~12 mg.L-1,平均回收率为100.4%。结论所建立的HPLC方法可用于测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量。     

替硝唑片剂在朝鲜族和汉族健康人体内的药物动力学

目的研究朝鲜族和汉族健康志愿者单剂量口服替硝唑片的药物动力学。方法健康志愿者20名(其中朝鲜族10名,汉族10名,男女各半),单剂量口服替硝唑片剂1 g;采用HPLC法测定血浆中替硝唑的含量;用DAS软件程序进行数据处理并采用SPSS软件进行统计学分析。结果朝鲜族受试者单剂量口服1 g替硝唑片剂的主要药动学参数为:ρmax为(20.82±3.32)mg.L-1,tmax为(2.30±0.63)h,t1/2为(16.63±1.82)h,AUC0-72h为(484.74±58.20)mg.h.L-1。汉族受试者的主要药动学参数:ρmax为(19.04±2.42)mg.L-1,tmax为(2.15±0.47)h,t1/2为(16.94±2.40)h,AUC0-72h为(454.37±59.74)mg.h.L-1。结论经统计学分析,替硝唑片剂在朝鲜族和汉族健康志愿者体内药物动学参数差异不存在显著性意义,性别间药物动学参数差异存在显著性意义。