HPLC测定中药水煎液中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的：建立中药水煎液中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法测定三七及复方丹参滴丸水煎液中有效成分含量.结果：三七及复方丹参滴丸水煎液中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在99.2%～100.4%之间.结论：所建立的定量方法简便可行、重复性好,可用于含三七皂苷类成分的中药制剂的质量控制.     

HPLC法测定舒筋通络胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的 建立舒筋通络胶囊中多种有效成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1等有效成分进行含量检测.结果 Rg1、Rb1和R1线性范围分别为1.48～8.88 μg,1.36～8.16 μg和0.36～2.16 μg.该方法回收率Rg1为100.96%(RSD=0.84%),Rb1为99.20%(RSD=0.76%),R1为99.31%(RSD=1.06%).结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定.     

HPLC法测定活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的考察活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,为制订活血舒脉胶囊质量标准提供科学的实验依据。方法采用HPLC法对10个批号的活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1进行含量测定。结果10批样品中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1最低含量分别为14.862、14.258、2.864mg.g-1;RSD分别为2.53%、1.12%、2.11%。结论10批样品测定结果表明各成分含量稳定,RSD均小于3.0%,可以作为制订活血舒脉胶囊质量标准的依据。     

丹七片质量标准的研究

目的建立丹七片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别丹参和三七,采用高效液相色谱法同时测定三七中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱法可检出丹参和三七;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在0.964~9.64、0.995~9.95、0.245~2.45μg的范围内线性关系良好,相关系数r均为0.999;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的平均加样回收率分别为101.3%(RSD=1.12%),97.8%(RSD=1.80%),97.5%(RSD=0.68%)。结论本方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制丹七片的质量。     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量。 方法 色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为水;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长为203 nm;洗脱程序：0~12 min,A相19%,B相81%;12~60 min,A为19%→36%,B为81%→64%。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1保留时间分别为21,25,51 min,与各自相邻峰的分离度均在1.5以上。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.100 2~2.00 4 μg、0.418 8~8.376 μg和0.187~3.74 μg。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为98.5%,99.6%和96.5%,RSD分别为1.9%,1.3%和1.9%。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

通脉降脂片质量标准分析

目的建立通脉降脂片质量标准。方法采用TLC法对处方中笔管草、川芎、荷叶、三七进行定性鉴别,采用HPLC法测定处方中三七的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。结果 TLC鉴别笔管草、川芎、荷叶、三七斑点清晰,专属性强,空白对照无干扰;测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均回收率分别为:98.9%、100.4%、101.7%,RSD分别为1.27%、0.70%、0.74%,(n=9)。结论本方法结果准确,重现性良好,可用于通脉降脂片的药品质量控制。     

血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

目的建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min。结果样品中的3种皂苷分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在2.555～12.775μg（r=0.9996）,8.115～40.575μg（r=0.9999）和7.665～38.325μg（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.33%,99.54%,99.82%。结论所用RP-HPLC法操作简便、结果准确,重现性好,可用于血塞通片的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。     

HPLC法同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELLPAK C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的进样量分别在0.207~4.146、0.515~10.293、0.505~10.093μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度试验的RSD<1.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为99.40%、101.64%、101.36%,RSD分别为2.89%、2.45%、2.52%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确性高、重复性好,可用于三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

三七总皂苷主要成分对人肝微粒体CYP3A4酶的抑制作用研究

目的：研究三七总皂苷主要成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对人肝微粒体CYP3A4酶的体外抑制作用.方法：采用人肝微粒体体外孵育法,在孵育体系中分别加入不同浓度的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1与探针底物睾酮共孵育,用LC-MS /MS 法测定代谢产物6β-羟基睾酮的生成量反映CYP3A4酶活性的影响.结果：人参皂苷Rg1在2～1 000 μmol·L-1的测试浓度范围内对CYP3A4未见剂量相关的抑制作用;人参皂苷Rb1在2～200 μmol·L-1的测试浓度范围内对CYP3A4未见剂量相关的抑制作用,在1 000 μmol·L-1的测试浓度下对CYP3A4具有轻微抑制作用;三七皂苷R1在2～1 000 μmol·L-1的测试浓度范围内对CYP3A4的IC50为126 μmol·L-1（＞100 μmol·L-1）.结论：三七总皂苷3个主要有效成分单体对CYP3A4酶的体外抑制作用不同,人参皂苷Rg1无抑制作用,人参皂苷Rb1高浓度下有轻微抑制作用,三七皂苷R1有弱抑制作用,三七总皂苷制剂与CYP3A4酶代谢相关的药物之间产生相互作用的可能性低.     

复方丹参片和复方丹参颗粒中三七薄层色谱鉴别的研究

目的:对《中国药典》2010年版一部中复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层色谱鉴别方法进行了提高,增加了人参皂苷Re对照。方法:采用硅胶G高效预制薄层板,以二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)为展开剂,在相对湿度小于18%的环境下展开。结果:考察了不同的提取方法、展开剂和展开条件,最终确定该方法。对19批复方丹参片和3批复方丹参颗粒进行了试验,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和三七皂苷R1均斑点清晰,分离较好。结论:提高后的方法快速、简便,专属性更好,能有效地控制该类制剂的质量。     

HPLC法测定正骨1号片中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定正骨1号片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：色谱柱为Agilent E—clipse XDB C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈一水;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1在0．62～12．33μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为98．15％,RSD=1．72％（n=6）;人参皂苷Rg1在0．51—10．20μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为98．18％,RSD=1．16％（n=6）;人参皂苷Rb1在0．52～10．31μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为97．66％,RSD=1．00％（n=6）。结论：本方法准确,专属性强,重复性好,可用于正骨1号片的质量控制。     

HPLC法测定田七痛经散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立液相色谱法测定田七痛经散中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法：采用Watres Sunfire C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长203nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1线性范围为0．21—2．1μg（r=0．9999）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．51％（n=6）;人参皂苷Rg1线性范围为0．78—7．18μg（r=0．9999）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．92％（n=6）;人参皂苷Rb1线性范围为0．81—8．10μg（r=0．9998）,平均加样回收率为98．8％,RSD为1．63％（n=6）。结论：方法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂的含量测定及质量控制。     

消渴通络胶囊的质量标准研究

目的:建立消渴通络胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中三七、赤芍、丹参、女贞子、牛蒡子、苍术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1进样量分别在0.376～2.256、1.506～9.036、0.294～1.764、1.408～8.448μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.64%、101.51%、100.29%、100.58%,r分别为0.9996、0.9999、0.9995、0.9999,RSD分别为0.73%、0.75%、1.01%、0.46%(n均为6)。结论:所建标准可用于消渴通络胶囊的质量控制。     

HPLC法测定健脑补肾丸中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立测定健脑补肾丸中人参皂苷Rg1和Re含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:人参皂苷Rg1和Re进样量分别在0.903～6.02、0.618～4.12μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3%;人参皂苷Rg1和Re的平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.63%,n=6)和98.1%(RSD=1.27%,n=6)。结论:该方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于健脑补肾丸的质量控制。     

HPLC-ELSD测定心可舒胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量

目的建立心可舒胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法以COSMOSIL5C18-PAQPackedColumn（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈．水（27：73）为流动相,流速为1mL·min-1,ELSD为检测器,漂移管温度：41℃;雾化器（氮气）压力：350kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的线性范围分别为0．1232--6．16,0．3272～16．36μg,r值分别为0．9999,0．9997;回收率分别为98．7％,99．2％,RSD分别为2．72％,1．54％。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可作为心可舒胶囊的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定血栓通胶囊中三种皂苷含量

目的建立血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法采用UltimateTM XB C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱（0～20min（15：85）,20～21min（40：60）,21～30min（15：85））;柱温：30℃;流速：1．0mlomin-1;检测波长：302nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0．35—8．68μg（r=0．9996）,平均回收率为100．2％（RSD=1．31％）;人参皂苷Rg1的线性范围为1．35～33．83μg（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（RSD=1．08％）;人参皂苷Rb1的线性范围为1．71～42．75μg（r=0．9998）,平均回收率为99．84％（RSD=1．19％）。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于血栓通胶囊质量控制。