罗布麻叶总多酚纯化工艺及抗氧化活性研究

目的建立并优化罗布麻叶总多酚的纯化工艺及其抗氧化活性研究。方法以吸附量和解吸率为指标,通过静态吸附实验,确定罗布麻叶总多酚纯化的最佳树脂;并通过动态吸附和解吸实验,对最佳吸附树脂工艺条件进行考察。结果最佳纯化工艺条件:上样浓度6.0 mg·m L-1,吸附速率2 BV·h-1,最大上样量8 BV,除杂用水量5 BV,洗脱液为50%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱体积为3 BV。结论经HPD-300大孔树脂分离纯化后,罗布麻叶总多酚纯度提高,纯化后抗氧化活性明显增加。     

大孔吸附树脂法纯化达福普汀

目的 研究大孔吸附树脂法分离纯化达福普汀的工艺条件,以得到高纯度药用级达福普汀.方法 建立HPLC检测方法,考察树脂对达福普汀的吸附和解吸性能,以达福普汀解吸率和纯度为指标,优化上样量和解吸条件等工艺参数.结果 筛选出国产H-60型树脂纯化达福普汀,最大上样量20mg/mL湿树脂,解吸溶剂为12％乙腈的pH=3.0的甲烷磺酸水溶液,解吸率90％以上,成品纯度可达99.5％以上.结论 该工艺纯化效果好,解吸率高,适用于高纯度达福普汀的制备及工业化生产.     

大孔吸附树脂对地榆中总鞣质的纯化

目的：筛选最佳大孔树脂纯化地榆中总鞣质,研究其最佳工艺条件及参数。方法：以鞣质的吸附量、吸附率和解吸率为考察指标,对8种大孔吸附树脂并进行评价。结果：HPD-400型树脂具有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为：上样液浓度4．54mg·ml^-1,吸附流速为4BV·h^-1,上柱量为4BV,以70％的乙醇洗脱,用量为3BV。通过大孔树脂纯化后,终产品中鞣质的纯度为68．52％。结论：HPD-400型树脂可用于地榆中鞣质的富集纯化。     

大孔吸附树脂分离贯叶连翘中黄酮类化合物

目的研究大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中黄酮类化合物的工艺条件。方法以静态吸附率和静态解吸率为指标,比较3种树脂纯化贯叶连翘中黄酮类化合物的工艺;以黄酮类化合物的含量为指标,考察样品液的总黄酮浓度、最佳上样量、洗脱剂及洗脱剂用量等因素,对树脂吸附工艺条件进行优化。结果D101大孔吸附树脂的吸附和解吸效果最佳,样品液浓度为3.202 mg•mL－1,上样量为8倍树脂体积,最佳洗脱剂40%乙醇,用量为3 BV。结论D101大孔吸附树脂可有效纯化贯叶连翘中黄酮类化合物,所得产品总黄酮含量明显提高。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究

目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。     

大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮工艺优选

目的 筛选大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮的工艺条件. 方法 通过动态吸附和解吸的方法,以总黄酮的吸附率、解吸率为评价指标确定树脂型号; 通过最佳上样量、上样速度、水洗用量、乙醇洗脱流速、乙醇解析浓度选择、乙醇解析用量等的筛选实验,确定纯化工艺条件. 结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化藤梨根中总黄酮效果最好,其吸附率为84.76%,解析率为95.51%. 其最佳工艺条件为:30 mL藤梨根提取液以3 BV.h^-1的流速通过树脂柱,先用水8 BV洗涤,洗脱流速为4 BV.h^-1,再用70%乙醇4 BV解析,洗脱流速为3 BV.h^-1. 结论 AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离藤梨根中总黄酮.     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的探讨羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法以静态吸附量和解吸率为考察指标,确定最佳型号大孔树脂,并对其进行羊耳菊总黄酮的的动态吸附-解吸实验研究,对上样浓度、上样速度、上样p H、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积进行优化选择。结果最佳工艺为采用AB-8大孔树脂;最佳动态吸附条件为:上柱液浓度1.04 mg·m L-1,上柱流速为2 BV·h-1,p H为5.06。最佳洗脱条件为4倍体积的70%乙醇洗脱,洗脱流速控制在2 BV·h-1。结论 AB-8大孔树脂对羊耳菊总黄酮具有良好的吸附和解吸效果。     

HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺研究

目的:优化HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。方法:考察上柱药液的pH值、药液的浓度、柱径/柱高的比例、洗脱乙醇浓度、洗脱溶剂用量、上样流速考察、最大上样量及洗脱流速,确定纯化工艺条件。结果:HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件为上样浓度0.1g生药/mL,流速4BV.h-1,树脂柱径/高比为1∶11,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论:确定工艺条件下,纯化白芍总苷效果良好,芍药苷的纯度可达50%以上,白芍总苷纯度可达80%以上。     

大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮

目的：采用HPLC法和UV法监测AB-8大孔吸附树脂分离纯化以淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷I这五种黄酮为主要成分的淫羊藿EF5黄酮并筛选出最佳分离纯化工艺参数。方法：采用UV法,以淫羊藿总黄酮洗脱率为指标,考察树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附动力学,以确定树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮的最佳吸附性能;采用HPLC法,以淫羊藿EF5黄酮中五种黄酮单体的洗脱率为指标,考察洗脱液浓度和洗脱液用量等参数,确定淫羊藿EF5黄酮的最佳洗脱参数。结果：AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量以湿树脂计为（58.37±2.36）mg·g-1,解吸附率为（86.77±2.32）%,最佳吸附时间为180min,最佳洗脱液为60%乙醇,最佳洗脱液用量为5BV,纯化后真空干燥所得棕褐色淫羊藿EF5黄酮粉末中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量分别为3.51%、4.87%、1.22%、33.05%、1.36%,淫羊藿EF5黄酮纯度为44%。结论：AB-8大孔吸附树脂分离纯化得到的淫羊藿EF5黄酮的纯度较高,适合工业生产。     

红花中羟基红花黄色素A的分离纯化工艺

目的:分离纯化红花中羟基红花黄色素A(HSYA)。方法:采用ZTCⅡ澄清剂进行初步除杂,以吸附量、吸附率和解吸附率为指标,筛选分离HSYA的大孔树脂型号、工艺以及聚酰胺树脂纯化HSYA的工艺。结果:选取X-5型大孔树脂,分离工艺要求吸附流速为1mL·min-1,最佳吸附pH值为3,上柱量为柱体积的2%,洗脱溶剂为50%乙醇溶液。聚酰胺树脂纯化工艺要求径高比1∶14,上柱量为柱体积的2%,流速为1.5mL·min-1,洗脱溶剂为乙酸乙酯-甲醇-3.6%盐酸(1∶3∶6),反复上柱6次。得到HSYA的产率为25.63%,纯度为83.65%。结论:所选工艺成本低、所获产品纯度较高,可作为获得HSYA的有效方法。     

聚酰胺柱色谱分离纯化野菊花中黄酮苷研究

目的:研究聚酰胺柱色谱分离纯化野菊花中黄酮苷类-蒙花苷的工艺条件.方法:以野菊花中蒙花苷的解析率与纯度为指标,通过考察静态、动态吸附试验,优化聚酰胺分离纯化野菊花中蒙花苷的工艺条件.结果:聚酰胺对黄酮苷有良好的分离效果,其优化工艺为:最佳上柱样品溶液质量浓度2.0 mg· ml-1,吸附流速2 BV· h-1,10%乙醇除杂液和50%乙醇洗脱液分别以1 BV· h-1速度洗脱.蒙花苷动态饱和吸附量7.582 mg·g-1,蒙花苷动态解析率为91.27%,纯度达到12.63%.结论:聚酰胺对野菊花中蒙花苷分离纯化性能较高,纯度提高了5.2倍.可用于野菊花中黄酮苷类-蒙花苷的进一步分离与纯化.     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

林可霉素大孔吸附树脂工艺研究

目的 林可霉素采用大孔吸附树脂法提取，降低丁醇消耗，降低B组分，提高收率。方法 通过对树脂进行筛选，考察了吸附量及上样浓度、流速、pH对吸附效果的影响和洗脱液浓度对洗脱效果的影响。结果 HZ-802型树脂对林可霉素吸附性能最好，吸附量为40mg／g湿树脂，洗脱率为96％，结论 工艺简单，操作简便，所得产品达到中国药典2005年版二部质量要求。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

大孔树脂纯化泄浊除痹方总皂苷的工艺研究

目的 筛选纯化泄浊除痹方总皂苷效果最佳的树脂以及考察分离条件,以期得到高纯度的总皂苷. 方法 采用静态吸附 解析筛选树脂类型,并对影响分离的各种因素进行系统研究,以比色法测定泄浊除痹方总皂苷含量为评价指标,进行工艺筛选. 结果D-101分离效果最好,其最佳工艺为药液皂苷浓度5.205 mg.mL^-1,上样量为1.5 BV(树脂床体积),以1.0 BV.h^-1的吸附速率进行吸附,30%乙醇5 BV进行洗脱效果最佳. 经D-101处理后的泄浊除痹方总皂苷可达80%以上. 结论 该方法 简单可行,分离效果好,能满足大生产要求.     

大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素

目的:建立大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素的工艺流程。方法:将冬凌草粉碎,用95%乙醇提取,浓缩成浸膏;以冬凌草甲素含量为指标,采用大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素,并用红外光谱、熔点测定和高效液相色谱(HPLC)法对重结晶产品的纯度和结构进行分析和表征。结果:优化的工艺为采用苯乙烯型大孔吸附树脂(HZ-841)先对浸膏进行粗分离,再选取乙酸乙酯-石油醚(6:4,V/V)为洗脱溶剂,石油醚-丙酮(2:3,V/V)为重结晶溶剂进行硅胶柱分离纯化,在此条件下,得到的冬凌草甲素含量为96.11%,提取率达到0.86‰。结论:所选工艺简单、可行,使用溶剂安全、无毒,提取效率高,可用于分离纯化冬凌草甲素。     

中药蒲公英花中总黄酮的分离纯化研究

目的从中药蒲公英花中分离纯化总黄酮。方法用超声波助提法得到蒲公英花黄酮粗提液,采用D-101大孔吸附树脂对其进行纯化,并研究影响动态吸附与解吸的各种因素。结果最佳分离纯化条件为:在D-101树脂柱中,上样液浓度为1.238 mg/ml,pH值为3,上样量为2树脂床体积倍数(BV),室温下以流速2.0BV/h吸附饱和,用4 BV的50%⁷0%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,在此条件下,测得黄酮纯度为92.56%,吸附率为80.65%,解吸率为53.44%,回收率为42.8%。结论在所确定的条件下,D-101大孔吸附树脂分离纯化蒲公英花总黄酮效果良好,为蒲公英花总黄酮的开发利用提供了新途径。     

金银花多酚类物质的纯化研究

目的考察常用的大孔吸附树脂对金银花多酚类物质的纯化效果,筛选纯化工艺条件。方法以总酚的质量分数和回收率作为指标,采用静态吸附及动态吸附考察树脂的吸附、解吸性能。结果 NKA-2型树脂对多酚类物质的吸附能力明显强于其他树脂,其载药量为7倍树脂体积,水洗5倍树脂体积,60%乙醇洗6倍树脂体积。此条件下,浸膏量减少40%左右,总酚质量分数提升近一倍,达到60%左右,样品回收率达到55%。结论 NKA-2型树脂对金银花多酚类的纯化效果较好,适用于金银花多酚类物质的分离纯化。