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相似文献
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1.
目的建立高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.02%NaN3溶液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,示差折光检测,采用外标法分别以峰面积和峰高定量。结果在0.2~5.0 mg/mL范围内浓度与峰面积和峰高均呈良好的线性关系,r分别为0.999 0和0.999 7,平均回收率分别为100.11%和100.08%,方法的最低检测限为0.4μg。结论此法简便、快捷,重现性好,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度测定。  相似文献   

2.
目的:建立宁心宝胶囊多糖组分的相对分子质量及其分布测定方法。方法:高效液相色谱法,采用Shodex SB-803HQ、SB-804HQ、SB-805HQ(8.0mm×300mm,5μm)3根凝胶色谱柱串联分离,以磷酸盐缓冲液(pH7.8~8.0)为流动相,流速为0.8mL·min^-1,柱温和检测器温度均为30℃,示差检测,进样量20μL,GPC软件分析。结果:宁心宝胶囊中所占比例最大的多糖组分重均相对分子质量为28749—129690,多分散性为1.12~3.73。结论:不同厂家的宁心宝胶囊多糖组分相对分子质量和相对分子质量分布存在一定差异,可作为其质量控制指标。  相似文献   

3.
藻酸双酯钠分子量及其分布的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用示差折光检测器,以高效凝胶色谱法测定藻酸双酯钠分子量及其分布.以已知分子量的右旋糖酐为对照,采用Shodex OHpak SB-803HQ色谱柱,2.8%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮钠)为流动相,检测池温度40℃,柱温35℃,流速0.5ml/min.  相似文献   

4.
目的测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。方法利用高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)技术,以0.1mol·L-1硝酸钠-甲醇(95∶5)为流动相,采用Shodex OHpak SB-804 HQ(8.0 mm×300mm)凝胶柱进行检测。结果低分子量羟丙甲纤维素的重均分子量测定误差≤2%,数均分子量和分子量分布误差均≤5%,结果准确可靠。结论利用HPSEC-RID-MALLS技术可测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。  相似文献   

5.
目的:考察不同对照品,不同示差检测器及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)测定的影响.方法:采用TSK G4000PWxL色谱柱,按高效凝胶渗透色谱法对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)进行测定,分别采用SIGMA-ALDRICH公司、中检院系列葡聚糖对照品;安捷伦1260示差检测器及GPC软件、Shodex RI-101示差检测器及戴安变色龙GPC软件;岛津RID-10A示差检测器及北京龙智达GPC软件进行计算,并对各Mr计算结果进行比较.结果:采用不同的对照品,相同的色谱系统及计算软件进行测定并计算Mr,Mw,Mp,Mn结果相差均较大;采用三种不同公司的示差检测器及GPC软件进行测定并计算Mr,结果相差相对较小,Mw,Mp,Mn平均相对偏差分别为2.16%,3.62%,4.28%.结论:不同公司对照品对Mr计算结果影响较大;不同的色谱系统及计算软件对右旋糖酐铁Mw,Mp的测定结果影响较小,而以Mw作为右旋糖酐铁相对分子量的检测指标,数据精密度高,重复性好.  相似文献   

6.
注射用灰树花倍他葡聚糖的高效液相色谱指纹图谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的采用高效液相色谱法建立注射用灰树花倍他葡聚糖的指纹图谱。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,流速0.5 mL/min,柱温35℃,以示差折光检测器(RID)进行检测,建立反映药材、中间体和注射剂多糖活性成分的指纹图谱(1);采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈为流动相A,水(含0.05%磷酸)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,以二极管阵列检测器(DAD)在波长254 nm处进行检测,建立反映药材其它成分指纹特性的指纹图谱(2)。结果10批灰树花发酵菌丝体药材、中间体和注射剂的相似度均在95%以上,多糖活性成分在药材、中间体和注射剂之间表现出良好的相关性,方法学考察结果也符合要求。结论建立的指纹图谱既体现了多糖活性成分的相关性,又体现了药材其它组分的指纹特征,可用于灰树花药材鉴定和注射剂的质量控制。  相似文献   

7.
吕雯  马迅  丁锐  周长明  纪宏 《中国药业》2012,21(8):32-33
目的 建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法.方法 应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min.结果 6批样品的重均分子量分布在80 000-100 000之间,精密度、重现性良好.结论 试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础.  相似文献   

8.
张朝阳  刘海涛  许凯  杨锐  汤龙  孙会敏 《中国药事》2018,32(8):1102-1107
目的:建立高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定聚乙二醇400(PEG400)分子量及其分布,并与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较。方法:采用Shodex OHpak SB-802.5HQ与Shodex OHpakSB-803HQ色谱柱串联分离,以0.1 mol·L-1硝酸钠(0.02%叠氮钠)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,样品浓度2 mg·mL-1,采用示差折光检测器进行测定。结果:HPGPC测定的聚乙二醇400的分子量结果与《中国药典》2015年版所用的端基分析法测得的平均分子量结果接近,采用不同厂家色谱柱、对照品可影响PEG400的分子量测定结果,选用Shodex OHpak SB色谱柱串联测定聚乙二醇400重均分子量的范围为407~440,分子量分布宽度1.0~1.1,该方法的精密性RSD为0.2%,重复性为2.89%,24 h内样品稳定性RSD为0.66%。结论:经方法学验证,HPGPC法准确、重复性好,可用于聚乙二醇400分子量及其分布测定。  相似文献   

9.
目的:从特性黏数、相对分子质量、相对分子质量分布三个方面开展对比研究,确立合适的检测方法纳入起草标准。对比考察玻璃酸钠特性黏数与相对分子质量测定方法,并确定最优的方法对玻璃酸钠进行质控。方法:对比考察EP10.0/BP2020和 JPⅩⅦ特性黏数测定方法。采用乌氏黏度计测定供试品溶液流出时间,经线性回归计算特性黏数;经公式转换计算平均相对分子质量。采用多角激光光散射仪(检测波长:690nm)与示差折光检测器结合,照分子排阻色谱法,以Shodex RC804凝胶柱为色谱柱;以0.2mol·L-1氯化钠溶液为流动相,用Astra 6软件计算相对分子质量分布。照分子排阻色谱法,示差折光检测器,以0.2mol·L-1氯化钠溶液为流动相,以Shodex SB-806HQ凝胶柱为色谱柱,以6个已知相对分子质量范围 25万~316万的聚苯乙烯磺酸钠盐对照品作标准曲线,计算供试品相对分子质量。 结果:特性黏数测定受温度影响显著,EP10.0/BP2020特性黏数测定结果高于JPⅩⅦ测定结果。EP10.0/BP2020特性黏数计算出的平均相对分子质量与对照品法测得相对分子质量结果均偏高,由JPⅩⅦ测得特性黏数计算出的平均相对分子质量与多角激光散射-示差折光法测得结果基本一致。结论:经对比考察,采用JPⅩⅦ特性黏数测定方法,可同时获得特性黏数和平均相对分子质量,无需再单独设定相对分子质量检测项目,满足玻璃酸钠的质控要求。  相似文献   

10.
目的:比较右旋糖酐铁注射液峰位相对分子质量(M_p)和重均相对分子质量(M_w)的测定在质控中的应用。方法:采用凝胶液相色谱法,示差检测器。用 TSKG4000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐铁的 M_p,流动相是0.1%叠氮钠溶液,流速1.0 mL·min~(-1);用 TSKG3000PW(300 mm×7.5 mm)凝胶柱测定右旋糖酐的 M_w,流动相为0.71%硫酸钠溶液,流速0.5 mL·min~(-1)。采用 GPC 软件计算。结果:进口右旋糖酐铁注射液的 M_p 和 M_w 均符合标准要求,而国产右旋糖酐铁注射液除1个产品的 M_w 符合要求外,其余产品的 M_p 和 M_w 均不符合要求。结论:右旋糖酐铁络合物的 M_p 用于质量控制似乎更合理些。  相似文献   

11.
分子排阻色谱法测定螺旋藻多糖纯度和分子质量   总被引:1,自引:0,他引:1  
使用分子排阻色谱法,用已知平均分子质量的硫酸化葡聚糖作为标准,分别用5种不同的流动相,在Shodex Sugar KS柱上测定螺旋藻多糖的纯度以及分子质量,使用线性回归得出校正曲线。并且通过对结果进行多种方法学的考查,选取最佳的分析条件。  相似文献   

12.
目的比较3种测定低分子量透明质酸(LMWHA)相对分子质量(Mr)方法。方法分别采用特性黏度法、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法及多角度激光散射仪结合凝胶渗透色谱(GPC/MALLS)法测定LMWHA的Mr,并对所得结果进行对比分析。结果对于Mr介于10 000~100 000范围内的LMWHA,特性黏度法测得的Mr值与GPC/MALLS法测得的Mr值基本相同,而HPGPC法由于所用标准Mr对照品结构上的差异,测得的Mr与其它两种方法测得的值差异较大。结论在一定Mr范围内,特性黏度法和GPC/MALLS法均可用于测定LMWHA的Mr。  相似文献   

13.
Purpose This study was performed to develop a reliable aqueous size-exclusion chromatography (SEC) method to obtain the absolute molar masses and distributions of various cationic polymers used in gene delivery. Methods Water-soluble cationic [2-(dimethylamino) ethyl methacrylate] polymers (PDEs) with different molar masses and low polydispersities were synthesized by living polymerization and these were used to optimize the SEC conditions. Online coupled multiangle light scattering (MALS) detection was applied to obtain the absolute molar masses. Narrow fractions of high molar mass were obtained by semipreparative SEC. Results It was found that 0.3 M NaAc (pH 4.4) is a suitable eluent in combination with Shodex OHpak SB columns for SEC analysis of PDEs and other cationic polymers, such as poly(l-lysine) and poly(ethylene imine). The absolute molar masses of different PDEs were determined directly using SEC–MALS. A calibration curve was established using narrow PDEs. Conclusions A reliable routine method for molar-mass characterization of cationic polymers was established. Because standards of known molar masses with narrow distributions are not commercially available for most polymers used in pharmaceutics and biotechnology, the procedure described in this work can also be applied for molar-mass characterization of other water-soluble polymers.  相似文献   

14.
安美汀中高分子杂质的分离分析与质量控制   总被引:14,自引:0,他引:14  
目的 :建立对安美汀 (阿莫西林 /克拉维酸钾 )中高分子杂质进行分离分析与质量控制的方法和指标。方法 :采用以SephadexG - 10 ,SephadexG - 15 ,TSK2 0 0 0SW ,TSK2 5 0 0PWXL等为填料的一系列凝胶色谱系统。结果 :确定了TSK2 5 0 0PWXL凝胶分离系统 ,采用对高分子杂质总量 (Kav <0 3)和分子量最大的杂质量 (Kav <0 1)进行联合控制的质控方法 ,其检测指标依据临床免皮试研究用样品的高分子杂质的检验结果而制订。结论 :方法简便 ,结果可靠 ,现已用于我国药品质量标准中对安美汀高分子杂质含量的控制。  相似文献   

15.
Twenty-five proteins in their native state as well as additional materials for the evaluation of column parameters have been submitted to high pressure gel permeation chromatography (GPC) on a TSK G3000 SW column. Our data are compiled from 110 experiments. A new method of treating GPC data has been developed and compared with other methods currently in use. The new method yields lower errors in molecular weights than the others, and by comparison with theoretical plots we were able to attribute the larger errors to curvature of the alternative plots. After studying several methods for characterizing the column, we have concluded that thyroglobulin as well as three or four proteins in the molecular weight range 20,000–300,000, all containing sodium azide, serve to characterize the column with respect to V0, Viand Vt. Extension of this method of analysis to denatured proteins, biopolymers and other polymers is also out lined. Several chromatograms are also presented to illustrate the resolution obtained with columns of this type. Column parameters are compared with values for other packing materials used in GPC.  相似文献   

16.
目的:对合成的依替巴肽一级结构进行确证。方法:采用串联质谱序列分析法测定了氨基酸序列,采用 ESI-MS/MS 对依替巴肽的相对分子质量和肽链环化结构进行了确证,采用~1 HNMR 进一步确定了依替巴肽的结构。结果:串联质谱序列分析法,证实合成肽氨基酸序列和非天然氨基酸结构正确;ESI-MS/MS 测得样品准确的相对分子质量为831.48,与依替巴肽的参照品及理论值(831.96)完全一致;质谱分析确证合成依替巴肽分子内形成了一个正确的二硫键;~1 HNMR 进一步确定了依替巴肽分子的一级结构。结论:本文对依替巴肽的氨基酸序列以及一级结构全序列进行了确证。  相似文献   

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