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相似文献
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1.
目的:建立运用HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分(葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲酸铵(pH3.0、10 mmol.L-1)-乙腈,梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:270、360 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在1.12~22.3μg.mL-1(r=0.9990),1.08~21.7μg.mL-1(r=0.9991),4.10~82.0μg.mL-1(r0.9990),1.23~24.6μg.mL-1(r=0.9993),1.99~39.8μg.mL-1(r=0.9991),4.05~81.0μg.mL-1(r=0.9993),2.40~48.0μg.mL-1(r=0.9994),1.11~22.1μg.mL-1(r=0.9993)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)均在95%~10...  相似文献   

2.
《中南药学》2019,(6):868-871
目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09~21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99~239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95~58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52~10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57~11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。  相似文献   

3.
目的 建立同时测定葛根芩连片中的葛根素和黄芩苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,使用Ultimate LP-C18色谱柱;流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液;检测波长:0~20min,250nm,20~45min,278nm;流速:1.0mL?min-1;柱温:35℃.结果 葛根素在0.03869~0.7738μg(r=0.99999)范围内,黄芩苷在0.02052~0.4104μg(r=0.99999)范围内,线性关系良好.葛根素平均回收率为98.57%,RSD=1.6%;黄芩苷平均回收率为99.41%,RSD=1.9%.结论 本法专属性强、准确度高,可作为葛根芩连片质量控制的方法.  相似文献   

4.
目的建立感冒止咳颗粒质量标准。方法采用TLC法对制剂中黄芩、金银花、葛根、连翘进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法测定制剂中黄芩苷的含量。结果TLC可检出黄芩、金银花、葛根、连翘;黄芩苷含量在1.49μg.mL-1~149.00μg.mL-1范围内线性良好,Y=3372.4X-2.8342(r=1.0000),平均回收率为101.3%,RSD为0.68%。结论本法简便、准确、可靠、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制和评价。  相似文献   

5.
目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%A→15%A;10~15 min,15%A→25%A;15~25 min,25%A→28%A;25~35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80~28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71~257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71~7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81~8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50~5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。  相似文献   

6.
目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8~368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75~17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50~15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。  相似文献   

7.
HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085~2.727μg(r=0.9999)、0.021~0.672μg(r=0.9999)、0.037~1.181μg(r=0.9999)、0.016~0.504μg(r=0.9993)、0.006~0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。  相似文献   

8.
黄燕萍  黄焜 《中国药事》2010,24(10):1002-1004
目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760~97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42~104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。  相似文献   

9.
复方苦芩软膏质量标准研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
张沂  王强  蔡清宇  任婷麟  于春令  郝特  吴迪 《中国药房》2010,(19):1781-1783
目的:对复方苦芩软膏的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法对方中芦荟苷、黄芩苷、薄荷脑进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷及延胡索乙素的含量。结果:定性鉴别方法专属性强。延胡索乙素的线性范围为0.131~3.275μg(r=0.9999),平均回收率为102.40%,RSD=0.77%(n=6);黄芩苷的线性范围为0.05035~2.014μg(r=0.9999),平均回收率为100.97%,RSD=1.42%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦芩软膏的质量控制。  相似文献   

10.
目的 建立HPLC同时测定道地产区种植和野生黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量及黄酮类成分的指纹图谱研究.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);乙腈和水-冰醋酸-三乙胺(100:0.4: 0.1)溶剂系统梯度洗脱;检测波长280 nm;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果 野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为2.50~80.00、10.78~345、3.50~112.0、2.00~64.00μg·mL-1(r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9998);平均回收率分别为99.1%(RSD=1.7%)、100.4%(RSD=1.5%)、99.2%(RSD=1.8%)、99.8%(RSD=2.2%);确立了道地产区河北承德热河黄芩中黄酮类成分的指纹图谱有12个共有峰.结论 所建方法重复性好、专属性强,可为热河黄芩药材的质量控制提供依据.  相似文献   

11.
目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204~510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201~503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233~581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201~502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195~487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。  相似文献   

12.
目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744~137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836~141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164~158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148~157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%~102.7%,RSD为0.2%~1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。  相似文献   

13.
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷的含量。方法:采用Diamonsil(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水(8∶16∶76),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果:芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷浓度分别在30.38~70.88μg.mL-1(r=0.9996)、60.75~141.75μg.mL-1(r=0.9995)、29.40~68.60μg.mL-1(r=0.9997)、29.63~69.13μg.mL-1(r=0.9996)、18.00~42.00μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法的加样回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,99.2%,102.6%,101.4%;RSD分别为2.0%,1.6%,1.8%,1.3%,2.2%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,适用于芦笋黄酮的质量控制。  相似文献   

14.
目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934~7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304~4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075~4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387~0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716~0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。  相似文献   

15.
高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40~850μg.mL-1(r=0.9998),0.96~240μg.mL-1(r=0.9999),2.04~255μg.mL-1(r=0.9995),0.27~68μg.mL-1(r=0.9998),1.12~210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%~104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。  相似文献   

16.
焦付哲 《黑龙江医药》2012,25(3):344-345
目的:建立同时测定清热灵颗粒中黄芩苷和连翘苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.05)(30:70)。检测波长为277nm,流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷线性范围为1.65~105.57μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD为0.39%(n=6);连翘苷线性范围为1.63~104.55μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.00%,RSD为0.46%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制清热灵颗粒的内在质量提供了科学依据。  相似文献   

17.
目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在501 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在250μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0130.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。  相似文献   

18.
HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
李玮  杨秀伟 《药物分析杂志》2012,(9):1517-1524,1533
目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5~2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5~80μg.mL-1(r=0.9994),15.62~500μg.mL-1(r=0.9995),25~800μg.mL-1(r=0.9995),50~1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5~1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195~12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62~500μg.mL-1(r=0.9991),125~4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%~105.0%范围内,RSD均在0.45%~4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。  相似文献   

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