离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。     

HPLC测定注射用盐酸雷莫司琼中主药和有关物质的含量

目的测定注射用盐酸雷莫司琼中主药及有关物质的含量。方法采用HPLC法,用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离,在0.0587~0.2056 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论该法简便、准确、专属性好,可以作为本品的含量测定及有关物质检查。     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

HPLC法测定罗氟司特片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定罗氟司特片的有关物质.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果 罗氟司特及各杂质在相应的浓度范围内,峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于罗氟司特片中的有关物质测定.     

RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP HPLC法。方法色谱柱为Diamon-silTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(体积比为15∶85,pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果盐酸曲美他嗪在5~50 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为1.6%;检出限为25μg.L-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论该测定方法可作为盐酸曲美他嗪的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。     

HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L-1的醋酸铵缓冲液(pH4.0)-乙腈(63∶37)为流动相,检测波长287nm。结果采用该法测定了盐酸雷洛昔芬片的含量及有关物质,样品进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为21¹06μg·mL-1(r=0.999 7),RSD=0.15%。结论经方法学验证表明,用同一HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质可行、简便、灵敏、准确。     

RP-HPLC法测定氨苯蝶啶片的含量及有关物质的检查

目的:采用RP-HPLC法测定氨苯蝶啶片的含量及有关物质检查.方法:采用C18柱,以0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH 值至2.7)-乙腈(7∶3)为流动相,检测波长为360 nm.结果:氨苯蝶啶在0.5～6.3 μg的范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999 5,平均回收率为99.9%,RSD值0.1%;且供试品图谱中除氨苯蝶啶主峰外,还有两个面积较大的杂质峰.结论:方法简便、专属性强.可用于氨苯蝶啶片的含量及有关物质的测定.     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

高效液相色谱法手性拆分盐酸雷莫司琼对映体

目的手性拆分盐酸雷莫司琼对映体,建立检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的HPLC方法.方法采用YMC-Pack K03(用[N-(R)-(+)-1-(1-萘基)乙基]甲基丙烯酰胺聚合物键合硅胶为填充剂)手性柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-水(含0.05 mol·L-1磷酸氢二钠,磷酸调pH 5.2)(3565)为流动相,检测波长为247 nm,柱温45℃,流速为1.0 mL·min-1.结果S-异构体和R-异构体分离度＞1.8,S-异构体的检测限可达到10 ng·mL-1.结论该方法简便,快速,可用来检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的限度.     

HPLC法测定非布司他的含量及有关物质

目的建立测定非布司他原料药含量和有关物质的HPLC方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-质量分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为24∶46∶30),流速为1.0 mL.min-1,UV检测波长为315 nm,柱温为35℃。结果非布司他在15.7~94.3 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%)。非布司他和其有关物质得到良好分离,检测限为0.5 ng。结论 HPLC法可用于非布司他含量测定和有关物质检测。     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质的方法。方法采用CHIRALPAK AD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(0.1%三乙胺)(60∶40),检测波长为286 nm,柱温为25℃,流速为0.8mL.min-1,对R-盐酸伊伐布雷定进行分析;采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-pH 7.6磷酸盐缓冲液(30∶70~40∶60)梯度洗脱,检测波长为220nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,对其他有关物质进行分析。结果 R-异构体测定中,检测限为2.12ng,定量限为20ng,精密度RSD为1.11%(n=6),重复性试验与样品测试均未检出R-异构体;其他有关物质测定中,系统适用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为1.91,主峰与杂质A、杂质B、杂质C达到基线分离,专属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0.62%。结论该方法准确、可靠、简便,适用于测定盐酸伊伐布雷定片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

HPLC法测定盐酸羟嗪含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸羟嗪含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以磷酸氢二铵（0.01mol.L-1,pH6.0）-乙腈（60：40）为流动相,流速为1mL.min^-1,检测波长为230nm,进样量20μL,柱温30℃。结果在浓度为5～50μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,检测限为0.0083μg.mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为盐酸羟嗪含量及有关物质的测定方法。     

HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量，色谱柱Diamonsil^TMC18（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（30：70）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：265nm；柱温：30℃。结果：进样量在0．09302—0．4226μg范围内盐酸小檗碱与峰面积响应值呈良好的线性关系，r=0．999；平均回收率为100．3％，RSD为1．17％（n=6）。结论：本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，能有效地控制三号蛇胆川贝片的质量。     

HPLC法检查注射用盐酸罂粟碱中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法检查注射用盐酸罂粟碱中有关物质的方法。方法：采用Dismonsil（Dikma）C18（20cm＋4．6mm,5ul）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸二氢钠溶液（60：40）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm,柱温：30℃。结果：各有关物质与主峰能够达到有效分离,检测限为1．912ng／ml。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用于注射用盐酸罂粟碱有关物质的检查。     

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

目的建立HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质。方法采用Aglient Eclipse XDB-CN柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(30∶70),流速为0.8mL.min-1,检测波长308nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质的检查。