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相似文献
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1.
目的应用近红外光谱技术建立杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷含量的快速测定方法。方法以HPLC法测定样品中马钱苷的含量作为参考值,同时使用近红外漫反射光谱技术,采集113份杞菊地黄丸样品的近红外漫反射光谱,利用偏最小二乘法,建立马钱苷含量的快速测定模型。结果建立的校正模型的相关系数和内部交叉验证均方差分别为0.998 8和0.093 4;经外部验证,模型的预测相关系数r和预测均方差分别为0.986 7和0.084 9。结论该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于杞菊地黄丸中马钱苷含量的快速测定。  相似文献   

2.
目的采用近红外光谱技术对香砂养胃丸(浓缩丸)中厚朴酚与和厚朴酚的含量进行快速测定。方法采集样品的近红外光谱图,以HPLC测量值为参考,运用偏最小二乘法(PLS)建立厚朴酚与和厚朴酚的定量模型。结果定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.994 9,0.011 1,0.020 5;验证集的预测相关系数(r2)、预测均方差(RMSEP)分别为0.988 3,0.016 7。结论此方法操作简单,测定结果准确,能快速、批量的对香砂养胃丸进行含量测定,节约了分析成本,提高了分析效率。  相似文献   

3.
王海敏  李玮  赵建龙 《安徽医药》2012,16(12):1777-1779
目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%~9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.999 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。  相似文献   

4.
近红外光谱法结合PLS测定夏枯草中的水分   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)测定夏枯草中的水分.运用NIR漫反射光谱技术采集夏枯草的NIR光谱,以烘干法测得的水分含量为参考值,结合PLS法建立夏枯草中水分测定的NIR分析模型,并以未知样品验证.所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.988 2、0.129和0.134,验证集的NIR预测值与烘干法的参考值之间的差异无统计学意义.  相似文献   

5.
杨辉 《中国药师》2012,15(6):897-898
目的:建立用近红外漫反射光谱快速测定中成药颗粒剂水分的方法.方法:采用近红外漫反射光谱预处理方法为一阶导数,谱段范围为6 572.6~4 246.8 cm-1,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立近红外漫反射光谱,与<中国药典>2010年版第一部水分测定法测得中成药颗粒剂的水分值之间的多元校正模型比较,预测中成药颗粒剂中的水分.结果:用35个浓度范围为2.1%~11.2%样品经内部交叉验证建立预测模型,交叉验证均方差(RMSECV)为1.08%,相关系数为0.967 2.用15个浓度范围为3.3%~9.6%样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.78%,平均相对偏差为6.6%.结论:本法快速无损,建模过程简单,易于操作和掌握,可用于对中成药颗粒剂的水分测定的快速初筛.  相似文献   

6.
《中国药房》2017,(30):4260-4264
目的:建立快速测定红景天药材中水分和红景天苷含量的方法。方法:采用烘干法测定药材中水分含量(作为参考值);采用高效液相色谱法测定药材中红景天苷含量(作为参考值)。采用近红外漫反射光谱(NIR)分析技术结合偏最小二乘法(PLS)建立预测药材中水分和红景天苷含量的定量模型:根据参考值,采集83批药材样品,分别以二阶导数法联合Savitsky Golay滤波法、一阶导数法联合Norris Derivative滤波法预处理光谱,药材样品中水分和红景天苷含量预测最佳波段分别为7 343.60~6 865.34、5 183.72~4 890.59 cm~(-1)和7 050.47~4 327.48 cm~(-1)。结果:药材样品中红景天苷含量测定方法学考察符合要求。水分和红景天苷定量模型的校正集相关系数分别为0.968 9、0.920 3,校正均方差分别为0.273 0、0.085 0;验证集的相关系数分别为0.977 1、0.930 0,验证均方差分别为0.222 0、0.075 5。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于红景天药材中水分和红景天苷含量的快速测定。  相似文献   

7.
目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。  相似文献   

8.
近红外光谱法快速测定山橿药材中球松素含量   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
目的利用近红外光谱(NIR)技术建立一种山橿中球松素含量的快速分析方法。方法以HPLC分析值为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集66份山橿样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立了球松素含量的定量分析模型。结果所建模型的相关系数(R2)、外部验证均方差(RMSEP)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.992 31、0.076 5和0.450 0;验证集样品的NIR测得值与药典法测得值进行配对T检验,差异无统计学意义。结论本方法操作简便、无污染、结果准确可靠,可用于山橿中球松素含量的快速测定。  相似文献   

9.
近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法:以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法(PLS)算法建立模型。结果:注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立,85个样品用于外部验证,浓度范围为72.1%~90.6%,相关系数为0.9712,交叉验证均方差(RMSECV)为1.21,外部验证均方差(RMSEP)为1.07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立,62张光谱用于外部验证,浓度范围为2.8%~9.9%,相关系数为0.9930,RMSECV为0.271,RMSEP为0.294。结论:2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测,方法快速、简便,可用于药品的现场快速分析。  相似文献   

10.
目的:通过近红外光谱技术建立女贞子的快速检测鉴别真伪及产地的方法。方法:利用近红外漫反射光谱技术,按中国药典2015年版一部相关标准,以女贞子中水分及特女贞苷含量为参考值,建立女贞子中水分及特女贞苷定量模型,对女贞子进行快速含量测定;建立女贞子一致性检验模型,进行快速真伪鉴定及产地鉴别。结果:建立女贞子中特女贞苷含量与女贞子水分校正模型校正集的相关系数分别为95.15%,97.3%,校正集的内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.364,0.161;预测值与实测值相差较小,能较准确地测定女贞子中特女贞苷的含量与女贞子水分。建立对女贞子定性鉴别的一致性检验模型能较准确判别女贞子的产地。结论:利用近红外光谱对女贞子中特女贞苷与女贞子水分进行定量,不同产地进行定性的方法快速、简便、预测结果准确,可成为女贞子的快速检验方法。  相似文献   

11.
近红外光谱法快速测定野菊花药材中水分及蒙花苷含量   总被引:2,自引:2,他引:0  
目的 应用近红外光谱技术建立一种野菊花药材中水分及有效成分含量的快速分析方法。方法 采集45批野菊花药材的近红外光谱,分别用烘干法和HPLC测得药材中水分及蒙花苷含量值作为参考,运用偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材水分及蒙花苷的定量模型,并用未知样品进行验证。结果 野菊花药材水分和有效成分蒙花苷含量PLS模型得到的NIR预测值与实测值有较好的相关性,模型的交互验证误差均方根(RMSECV)分别为0.568和0.282;相关系数R2为0.976 1和0.955 1;RESP均控制在10%以内,完全符合中药生产过程实时分析的精度要求。结论 研究表明近红外光谱技术能够快速测定野菊花药材水分和蒙花苷含量,有助于药材入库的快速检验,节省人力物力。  相似文献   

12.
目的利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学方法对小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量进行快速定量分析。方法以全国不同企业生产的小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒为分析对象,为扩大检测的浓度范围,通过恒温恒湿引湿的方法制得实验室制备样品,用光纤探头直接接触样品采集近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立模型。结果小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒水分定量分析模型由64个样本经内部交叉验证建立,42个样本用于外部验证,浓度范围为0.12%~6.15%,内部交叉验证相关系数(r)为0.9975,交叉验证均方差(RMSECV)为0.0835,外部验证均方差(RMSEP)为0.0865。结论建立的定量分析模型能对小儿复方磺胺甲嚷唑颗粒的水分含量进行准确、快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。  相似文献   

13.
注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.  相似文献   

14.
Near-infrared (NIR) diffuse reflectance spectroscopy was employed in the method development and validation of a moisture assay for the novel antifungal caspofungin acetate. Spectra were obtained over the entire spectral region available (950-1650 nm) using an InGaAs photodiode array detector equipped with a diffuse reflectance probe. No sample pre-treatment was required and the analysis time was less than 1 min. Primary reference data were obtained using a Karl Fischer (KF) titration (coulometric, volumetric or both). The investigated range of water content was 2.6-9.9% (w/w) with a standard error of prediction (SEP) of 0.2%. The predictive capabilities of the partial least-squares (PLS) regression calibration model used in the moisture assay were verified using independent test sets. The NIR predicted values of the developed method were equivalent to the reference method sets and the prediction error was equivalent to the reference method error. These results reveal that the predictive model constructed by means of a PLS regression is valid, rugged and could be used to determine moisture levels on-line in caspofungin acetate drug substance.  相似文献   

15.
The water content of skin was determined using a FT near infrared (NIR) spectrometer. NIR diffuse reflectance spectra were collected from hairless mouse, in vitro, and from human inner arm, in vivo. It was found that the variation of NIR absorbance band 1450 nm from OH vibration of water and 1940 nm from the combination involving OH stretching and OH deformation, depending on the absolute water content of separated hairless mouse skin, in vitro, using the FT NIR spectrometer. Partial least squares regression (PLSR) was applied to develop a calibration model. The PLS model showed good correlation. For practical use of the evaluation of human skin moisture, the PLS model for human skin moisture was developed in vivo on the basis of the relative water content of stratum corneum from the conventional capacitance method. The PLS model predicted human skin moisture with a standard errors of prediction (SEP) of 3.98 at 1130-1830 nm range. These studies showed the possibility of a rapid and nondestructive skin moisture measurement using FT NIR spectrometer.  相似文献   

16.
头孢拉定胶囊剂通用性近红外定量分析模型的建立   总被引:10,自引:0,他引:10  
目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法对头孢拉定胶囊剂进行尤损、快速定量分析。方法:以全国不同企业生产的头孢托定胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为9751~7498.4 cm~(-1),回归方法为偏最小二乘(PLS)法。结果:100个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范同为58.9%~94.5%,交叉验证均方差(RMSECV)为1.70%,相关系数为0.9693。用46个样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为2.24%,平均相对偏差为2.4%。结论:该方法快速、简便,在胶囊壳外面采集光谱即可,结果准确,可用于药品的现场快速分析。  相似文献   

17.
目的 利用近红外光谱(NIR)分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法 以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6 101.9~4 555.2 cm-1,采用偏最小二乘法(PLS)建立分析模型。结果 定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54.20%~82.54%,相关系数为0.986 3,交叉验证均方差(RMSECV)为1.06,外部验证均方差(RMSEP)为0.92。结论 该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。  相似文献   

18.
This paper attempted the feasibility to determine the molecular weight of hyaluronic acid with near-infrared (NIR) diffuse reflectance spectroscopy. In this work, 46 experimental samples of hyaluronic acid powder were analyzed by partial least square (PLS) regression multivariate calibration method in the selected region of NIR spectra. The leave-one-out cross-validation method was used for the PLS model selection criterion. The accuracy of the final model was evaluated according to correlation coefficient of prediction set (Rp) and root mean square error of prediction set (RMSEP). The repeatability was verified through repeated measurement of spectra coupled with an appropriate chi-square test. Finally, the optimal calibration model was obtained with Rp = 0.9814 and RMSEP = 88.32 when using Savitzky-Golay first (SG-1st) derivative with 9 smoothing points spectral preprocessing method. The parameters above and repeatability of NIR spectroscopy obtained from chi-square test were both within the range of permissible error in factories. This study demonstrated that NIR spectroscopy was superior to conventional methods for the fast determination of molecular weight of hyaluronic acid.  相似文献   

19.
目的应用近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLSR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法建立NIR-PLSR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.810 2,内部交叉验证决定系数为0.987 1,预测平均回收率为101.4%,统计学检验表明NIR预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论利用NIR-PLSR对黑果小檗进行定量分析可行。  相似文献   

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