蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

HPLC法测定苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的含量

目的建立同时测定中药复方制剂苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的RP-HPLC方法,并对其进行质量控制。方法采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:乙腈(体积比1∶3)-体积分数0.2%氨水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱、氧化苦参碱和苍术素三种成分的分离度均符合要求,线性范围分别为60.0-360 mg·L-1(r=0.999 0,n=6),10.0-60.0 mg·L-1(r=0.999 0,n=6),15.0-90.0mg·L-1(r=0.999 1,n=6),提取回收率为96.6%~105.1%。结论建立的HPLC方法可以为苦参康肤搽剂的质量评价方法提供依据。     

HPLC法同时测定非索伪麻缓释双层片中盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱的含量

目的测定非索伪麻缓释双层片中 2组分含量。方法采用氰基键合硅胶 (HypersilCN ,4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)为填充剂 ;流动相为乙腈 5mmol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5 3∶4 7,V∶V )的高效液相色谱法 ;检测波长为 2 10nm ;柱温为 30℃ ;流速为 1 0mL·min-1。结果盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱分别在质量浓度 2 0 2 8～ 10 1 4mg·L-1与 39 6 6～ 198 3mg·L-1内线性关系良好 ,相关系数r分别为 0 9999和 1。方法精密度RSD分别为 0 6 0 %和 0 35 % (n =6 ) ,平均回收率分别为 99 9%和 99 8% ,方法RSD分别为 0 5 1%和 0 38% (n =9)。结论该方法为评价非索伪麻双层片的质量提供了可靠的方法     

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

HPLC法测定雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱的含量

建立高效液相色谱法测定雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱含量的方法。色谱柱为氨基键合柱 ;以乙腈 水 ( 78∶2 2 ,V∶V)为流动相 ;流速为 0 8mL/min ;检测波长为 2 6 5nm ;以外标两点法计算含量。胡芦巴碱浓度在 5 1 2～ 1 0 2 4mg/mL范围内线性关系良好 ,相关系数r=0 9999;精密度试验RSD为 0 97% (n=6 ) ;平均回收率为 98 6 % ,RSD =1 8% (n =6 )。测定 3批雀巢速溶咖啡中胡芦巴碱的含量分别为 8 4 38mg/g、8 2 5 9mg/g和 8 5 1 2mg/g,其RSD分别为 2 1 %、1 8%和 2 0 %(n =5 )。     

离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量

目的建立测定家兔血浆中氧化苦参碱含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,上清液经碱化后以氯仿 正丁醇 (98∶2 ,V∶V)提取 ,分取有机相N2 吹干后以流动相溶解进样测定。色谱柱为DiamonsilTM C18柱 ;流动相为乙腈 水 (2 0∶80 ,V∶V ,含庚烷磺酸钠 5mmol/L,磷酸调pH 3 2 ) ,流速 1 0mL/min;检测波长为 2 2 0nm ,以非那西丁为内标物。结果在氧化苦参碱质量浓度为 0 5～ 1 0 0 μg/mL内线性关系良好 (r=0 9965 ) ,日内、日间RSD分别≤ 6 6%和≤1 3 8% ,平均回收率为 99 1 %。结论方法简便可行 ,适用于氧化苦参碱的血药浓度测定及药代动力学研究     

HPLC-ELSD法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量

目的建立复方苦参洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相-蒸发光散射检测法测定苦参碱的含量。Hypersil NH2色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈旬．1％的三乙胺（68：32）为流动相,流速1．0ml·min^-1,柱温25℃。ELSD参数为：漂移管温度94．4℃,载气流速2．4L·min^-1。结果苦参碱质量（X）的对数值与色谱峰面积（Y）的对数值之间呈良好的线性关系,回归方程为lgY=0．908 lgX＋5．64,r=0．9999,线性范围为0．3456—5．184μg,检测限为0．0432μg,定量限为0．1296μg,平均回收率为98．36％（RSD为0．82％）。结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于测定苦参碱的含量。     

消炎止痒浸膏质量标准研究

目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定五柏参洗液中苦参碱的含量

目的建立五柏参洗液中苦参碱含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 6.8,v/v=20∶75),进样量为10μL,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,柱温:30℃。结果苦参碱检测浓度在27.00~135.00mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.28%,RSD=1.85%(n=9)。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于五柏参洗液的质量控制。     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

蒙古黄芪中毛蕊异黄酮的分离及含量测定

目的从蒙古黄芪中分离毛蕊异黄酮并建立测定含量的HPLC法。方法采用硅胶柱层析法及重结晶分离纯化,波谱分析鉴定其结构;高效液相色谱法测定其含量用Diamonsil(TM)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为50∶50),流速0.8 mL.min-1;检测波长254 nm,柱温:室温。结果毛蕊异黄酮质量浓度在0.008~0.320 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=7);平均回收率为101.3%,RSD为2.2%(n=6)。结论该方法为黄芪药材质量评价提供了可靠依据。     

中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量测定

目的建立RP HPLC法测定中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量。方法采用RP HPLC法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为41∶59),检测波长为277 nm,柱温34℃。结果鸦胆苦醇质量浓度在43.6~348.8 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.7%,RSD为1.6%(n=9)。结论测定方法准确、可靠,为鸦胆子总苦木内酯提取物质量评价提供了可靠的依据。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量

目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8～3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。