市售檀香挥发油的质量研究初探

目的 调查市售檀香药材的质量情况,为评价檀香药材市场提供评价数据.HT5"H方法 采用2010年《中国药典》一部薄层色谱法(附录ⅥB)对32批多个地区市售的檀香药材挥发油进行薄层色谱鉴别,并与檀香油对照品薄层行为进行对比分析.HT5"H结果 32批市售药材薄层色谱行为有明显差异,其中11批市售药材样品与檀香油对照品在相同位置显示相同颜色斑点,其他市售药材样品均未见与檀香油对照品相同斑点.结论 檀香药材市场较混乱,市售檀香药材质量参差不齐.     

从檀香木中得到新的低沸点化妆用油

从檀香木中得到一种新的低沸点的挥发油。气相色谱测定条件为:GC-6AM色谱计(Shimazu Seisaku Sho Ltd;PEG 20M柱,0.25mm×50m;载气:氮气)气流1ml/min;柱温80～200℃;柱升温率2℃/min;FID检测器,测得其保留时间为5～55min。此种挥发油最好在1.96～4.9Pa压力下蒸馏粗油,从30℃缓慢升温至120℃得到低沸点成分。也可行柱层析,以硅胶吸附,己烷作展开剂得到。该成分为无色透明的物质,比重0.920～0.930,折射率1.4965～1.498。此油含α-檀香烯(santalene),β-檀香烯,epi-β-檀     

9种中药饮片的挥发油含量测定及分析

目的：对9种中药饮片进行挥发油测定分析,监测中药材的质量。方法：采用2010年版《中国药典》附录XD中的甲法和乙法对檀香、薄荷、青果、草果仁、砂仁、益智仁、小茴香、山奈和细辛等中药饮片进行挥发油的测定,并对檀香、薄荷和青果的不同批次进行挥发油含量的比较分析测定。结果：9种中药饮片共测定16批,其中9批不合格,6个批次的檀香全部不合格。结论：随机抽查的含挥发油检品的合格率为37.5%,应加强市场监督管理。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。     

檀香及两个易混品的鉴别研究

目的 通过对正品檀香与两份易混品进行比较研究,证明易混品与正品有明显区别.方法 通过性状鉴别、显微鉴别,结合薄层色谱和挥发油含量测定,对3份样品进行比较鉴定.结果 2种易混品与正品檀香显微特征、薄层色谱和挥发油含量均有明显差异.结论 两种易混品与正品檀香有区别,不可代檀香药用.     

白术挥发油提取方法研究

目的建立白术挥发油高效液相色谱法(HPLC)定量分析方法。研究白术挥发油提取方法。方法对3种有机溶剂和4种提取方法提取的4个产地挥发油提取率及挥发油中5个定量指标含量进行分析比较。结果乙酸乙酯、正己烷、石油醚浸提挥发油提取率依次为2.76%,2.24%,1.96%,超声法的依次为2.54%,1.98%,1.86%。SPE法挥发油提取率为3.13%,水蒸气蒸馏法的为1.42%。挥发油含量浙江>安徽>湖南>河北。水蒸气蒸馏法与其他3种提取方法相比,苍术酮含量低1倍以上,桉叶醇含量低35倍,榄香烯含量为零,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量高3倍以上。结论研究建立的挥发油HPLC法定量分析方法简单、稳定可靠。SPE法为白术挥发油较好的提取方法。在没有SPE设备时,乙酸乙酯浸提法是白术挥发油较合适的提取方法。水蒸气蒸馏法提取白术挥发油并不科学。     

乳香、檀香混合挥发油的提取工艺研究

目的研究乳香、檀香混合挥发油的最佳提取工艺。方法采用正交试验设计,以挥发油得率为指标进行筛选。结果挥发油的最佳提取工艺为药材粉末过10目筛,加入10倍量的水,浸泡10h,提取8h。结论本提取方法简单、效率高,适合工业化生产。     

日本榧叶挥发油成分抗菌抗真菌作用研究

红豆杉科植物日本榧Torreya nucifera(L.)Sieb.et Zucc.原产日本,我国的杭州、上海、南京等地引种栽培。近年来,自从红豆杉科植物中发现抗癌紫杉醇(paclitaxel)后,国内外学者对红豆杉科植物的研究越来越关注。为了对榧属植物进行系统研究,作者对我国引种栽培的日本榧叶挥发油进行提取,并对挥发油进行抗菌抗真菌体外试验,以供进一步研究参考。     

檀香及其伪品——柏木的鉴定研究

重点对檀香的伪品（柏科植物柏木ＣｕｐｒｅｓｓｕｓｆｕｎｅｂｒｉｓＥｎｄＩ。）的药材性状，显微特征，挥发油含量及理化鉴定等进行了实验研究，为檀香药材真伪鉴别提供了参考。     

白术挥发油中极性和非极性成分的高效液相色谱法特征图谱研究

目的建立挥发油中极性和非极性成分的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱分析方法,分析比较4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱中特征成分及其相对含量异同点。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱:流动相乙腈(A)-水(B)60:40,梯度洗脱[0～30min,40%B→10%B;30～40min,10%B→10%B]:流速为1.0mL/min,柱温30℃;非极性成分特征图谱检测波长255nm,极性成分特征图谱检测波长205nm。结果挥发油中极性和非极性成分的HPLC特征图谱分析方法考察结果良好。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱与共有模式之间相似度≥0.996。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间相对标准偏差(RSD)≤0.89%,相对峰面积RSD为21%～79%。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱中特征峰的峰面积占总峰面积为97.65%～98.30%。浙江、安徽、湖南产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间RSD≤2.19%,相对峰面积RSD≤2.39%;与河北的进行比较,相对保留时间RSD≤1.68%,相对峰面积RSD5.6%～68%。结论本研究建立挥发油中极性和非极性成分的HPLC特征图谱分析方法简单、稳定可靠。4个产地挥发油中极性和非极性成分的特征图谱的整体相似度较高,特征成分的种类相近,但其含量差异明显。浙江、安徽、湖南产地白术挥发油中极性和非极性成分的特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近;河北的与之相比,特征峰的种类相近,但含量有较大差异。     

Structure-Activity Relationships of Sandalwood Odorants: Synthesis and Odour of Methyl-β-santalol

The synthesis and odour properties of the new santalol analogue, methyl-β-santalol, are described. The additional methyl group adjacent to the hydroxyl function of the standard molecule, β-santalol, deprives the new compound of the sandalwood note. The synthesis and the odour evaluation of this compound supports the proposed model for sandalwood fragrance as it shows that the methyl group located at the osmophoric center prevents association of the molecule with the hypothetical receptor.     

黑种草子化学成分研究

从民族药黑种草子(Semen nigellae)中分离得到七个化合物,其中两个为新化合物,分别命名为黑种草甙(nigeglanoside)和黑种草糖(nigelancae)。经理化常数测定和光谱解析确定其结构分别为山萘酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖甙和2-O-α-D-吡喃半乳糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-呋喃果糖甙。另外五个已知化合物分别为附子碱的氯化物(fuzitinechloride)、常春藤皂甙、蔗糖(sucrose)、β-谷甾醇(β-sitosterol)和环劳顿醇(cyclolandenol)。     

Two new p-coumaroylated sesquiterpenoids from Pilea cavaleriei

A new p-coumaroylated santalane-type sesquiterpenoid, 8-p-coumaroyl-α-santalene (1), a new p-coumaroylated oplopanane-type sesquiterpenoid, 8-β-p-coumaroyl-oplopanone (2), and three known p-coumaroylated humulene-type sesquiterpenoids (3–5) were isolated from the ethanol extract of the whole herbs of Pilea cavaleriei. Their structures were elucidated based on the combination of 1D and 2D NMR and HRMS methods. Compound 2 was found to show anti-tuberculosis activity with MIC of 16 μg/ml.     

挥发油成分的研究——Ⅲ.腋花杜鹃挥发油的化学成分研究和牡荆、荆条挥发油成分的比较

用GC和GC-MS研究了腋花杜鹃叶中挥发油的化学成分,鉴定了α-蒎烯,β-蒎烯,对-繖花烃,1,8-桉叶素,醋酸冰片酯,反-丁香烯及环氧丁香烯等几种主要成分,并测定了其含量。比较了腋花杜鹃和牡荆、荆条挥发油的组成,结果表明成分大致相似,唯一明显差别为前者含有较大量的醋酸冰片酯和反式丁香烯而不是β-丁香烯,同时后二者含有香桧烯而不含β-蒎烯。腋花杜鹃和牡荆、荆条虽为不同科属植物,但具有同样治疗气管炎之效用,究其原因,就在于它们有类似的化学成分。     

刺人参挥发油成分及其抗真菌活性的研究

Oplopanax elatus (Ci Ren Shen, in Chinese), a perennial bush with thorn, wildly grows in Chang Bai Mountain area, northeast China. The essential oil of its root, rhizome and stem was extracted by steam distillation with yields of 0.8～1.2%. By means of GC/MS/DS, 31 chemical constituents were identified as follows: n-hexanal (0.22%), heptaldehydc (0.17%), α-pinene (1.30%), β-pentyl furan(0.27%), n-octanal(2.07%), limonene(0.31%), ocimene(1.62%), δ-3-carene(0.19%), perillen(1.33%), 2,6-dimethyl heptalene(1.07%), borneol(1.27%), α-dodecenal(7.14%), α-copaene(0.54%), tetradcanal(1.17%), iaocaryophyllene (0.58%), β-farnesene(0.92%), α-caryophyllene(0.82%), γ-muurolene(0.73%), longifolene(1.67%), 3, 7, 11-trimethyl-2, 6, 10-dodinene(8.64%), γ-cadinene(2.79%), δ-cadinene(5.03%), nerolidol(14.93%), gualol(4.20%), torreyol(10.0%), cedrol(4.24%), bulnesol(7.79%) and farnesol(1.16%).The antimycotic activities of Ci Ren Shen cssential oil was determined in vitro by serial dilutions on solid nutrient medium. Fungistatic results were visible on 5 species, Microporum gypseum, M. lanosun, Trichophyton gypseum, T. purpureatum and Epidermophyton floccosum. The MIC is 0.0625%.     

香薷挥发油成分的研究

本文用GLC等方法鉴定和测定了海州香薷挥发油中对聚繖花素(10.43%)、百里香酚(30.05%)、香荆芥酚(33.39%)、α-反式-香柠檬烯(1.64%)等12个成分,并与川香薷挥发油的成分进行了分析比较。     

鲫鱼胆的两种新成分

目的：研究鲫鱼胆(Maesa perlarius(Lour.) Merr.)全草的化学成分。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化，根据理化性质和波谱分析等进行结构鉴定。结果：从该植物乙醇总浸膏的甲醇部分中分离得到2个化合物，分别鉴定为3β,16α,21β,22α-四羟基齐墩果-12-烯-28-醛(1)，21β,22α-二当归酰氧基-16α,28-二羟基-13β,28-氧合-齐墩果烷-3β-O-{［α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-半乳糖(1→3)］-β-D-半乳糖(1→2)}-β-D-葡糖醛酸苷(2)；1，2分别命名为鲫鱼胆皂苷元A和鲫鱼胆皂苷。结论：1和2均为新化合物，2为从该属植物中分得的第1个皂苷纯品。     

驱蛔药川楝皮及苦楝皮中异川楝素的分子结构

从四川川楝和广西苦楝树皮中分到一个新化合物,分子式C₃₀H₃₈O₁₁,是川楝素同分异构体,名异川楝素。经化学和光谱等测定结构为(2)式,即1α,7α-二羟基-3α,12α-二乙酰氧基-11,15双酮基-19,28半缩醛基-17α-(3)-呋喃三萜。     

雌二醇11位含氧取代物的合成

为了进行抗辐射损伤药物的研究,参照文献从△⁹⁽¹¹⁾-雌二醇合成了11α-甲氧基雌二醇(12),对一些方法进行了改进。并从其中间体(3)合成了11α-羟基雌二醇(11)、11β-羟基雌二醇(13)、11β-甲氧基雌二醇(14)和11α-甲氧基-9β-雌二醇(15)。产物及关键中间体的核磁共振氢谱、质谱、元素分析等符合其结构。     

Two new sesquiterpene polyol esters from the root barks of Celastrus angulatus

Angulatin F (1) and angulatin I (2), two new sesquiterpene polyol esters, were isolated from the root barks of Celastrus angulatus, together with six known compounds 1β,2β-diacetoxy-4α,6α-dihydroxy-8α-isobutanoyloxy-9β-benzoyloxy-15-(α-methyl) butanoyloxy-β-dihydroagrofuran (3), angulatin A (4), angulatin B (5), celangulatin E (6), 1β,2β,15-triacetoxy-4α,6α-dihydroxy-8α-isobutanoyloxy-9β-benzoyloxy-β-dihydroagrofuran (7), and celangulin I (8). The structures of 1 and 2 were elucidated as 1β,2β,6α,15-tetraacetoxy-4α-hydroxy-8β,9α-difuroyloxy-β-dihydroagrofuran and 1β,2β,6α,8β,15-pentaacetoxy-4α-hydroxy-9β-furoyloxy-β-dihydroagrofuran by spectroscopic means.