检测壮腰补肾丸中非法掺入的枸橼酸西地那非

目的建立检查壮腰补肾丸中非法掺入枸橼酸西地那非的方法。方法采用薄层色谱、高效液相色谱(二极管阵列检测)和质谱分析方法检查。结果样品中检出了枸橼酸西地那非。结论所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为药检部门监督打假的参考方法。     

中药中非法掺入枸橼酸西地那非的调查与分析

目的检查补肾壮阳类中药及中药保健品中非法掺入化学药西地那非。方法以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对补肾壮阳提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与西地那非对照品的色谱及质谱相比较进行定性鉴别。结果在20批补肾壮阳中药制剂中,有2批检出西地那非。结论针对这种违法违规行为必须采取措施严厉打击。     

RP-HPLC法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非

目的:建立以反相高效液相色谱法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加枸橼酸西地那非的方法。方法:色谱柱为ODS C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0·8∶0·3),流速为0·8mL·min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL。结果:枸橼酸西地那非检测浓度在10~100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为100·52%,RSD=1·20%。结论:本方法可用于检测补肾壮阳类中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非。     

补肾壮阳药中非法加入西药“枸橼酸西地那非”的检出方法

目的:建立一种测定补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非的可行方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱,0.05mol/l磷酸三乙胺(pH=3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速1.0ml/min.结果:其工作曲线的线性范围:0.04～1.00μg,相关系数r=0.9995,平均回收率(n=6)为96.3%.结论:所建立的方法准确,可靠,可应用于检测补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非含量.     

中药中违法添加枸橼酸西地那非的含量测定方法研究

目的:研究补肾壮阳类中药制剂中违法添加枸橼酸西地那非的含量测定方法。方法:将样品经0.01mol/L盐酸提取后采用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4),流速为0.8ml/min,检测波长为290nm,进样量为10μl。结果:枸橼酸西地那非检测浓度在10～800μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为98.2%(RSD=0.99%)。结论:本方法可检测该类制剂中违法添加的枸橼酸西地那非。     

补肾壮阳类保健品中添加枸橼酸西地那非的调查与分析

枸橼酸西地那非片 (商品名万艾可 ,俗称伟哥 )是国家药品监督管理局批准上市的治疗男性性功能障碍的药品 ,属于二类精神药管理范围 ,不得在药店零售 ,只有二级及其以上医院心血管内科、内分泌科、神经内科、精神科和老年科具有主治医师及其以上专业技术职务任职资格并经执业注册的医师 ,可开具该药处方 〔1〕。由于这一产品的特殊用途和高附加值 ,一直成为不法分子制假售假的目标。 2 0 0 2年度我所抽验了本辖区声称具有补肾壮阳作用的保健药品和食品共 85件 ,并按国家标准 〔2〕进行了检验 ,测试了枸橼酸西地那非成分的含量 ,结果令人震惊 …     

检测中药保健品中非法掺入的盐酸西布曲明

目的检查某些中药减肥保健品中非法掺入的化学药品盐酸西布曲明。方法采用高效液相色谱法测定中药保健品中掺入盐酸西布曲明的含量,并用薄层色谱、高效液相色谱、红外光谱以及质谱技术进行定性鉴别。结果抽取的15种样品中,有13种检出了盐酸西布曲明。结论所建方法专属性强、灵敏度高,操作简便,可作为中药保健品中掺入盐酸西布曲明监督检查的有效方法。     

补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量测定

目的:建立测定补肾壮阳药中枸橼酸西地那非含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),0.05 mol/L磷酸(三乙胺调pH至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速1.0 mL/min.结果:其工作曲线的线性范围为0.04～1.00μg/mL,相关系数r=0.999 5,平均回收率为96.3%(n=6).结论:所建立的方法准确、可靠,可应用于检测补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量.     

“补肾、壮阳”类中成药中违法成分枸橼酸西地那非的检测

目的检测“补肾、壮阳”类中成药中的违法成分枸橼酸西地那非。方法应用薄层色谱法和高效液相色谱法,按照国家药品监督管理局国药监市[2001]431号文件[Z]的方法进行检验。结果“补肾、壮阳”类中成药中违法添加枸橼酸西地那非。结论应严厉打击制造、销售假冒伪劣药品的违法行为,确保人民用药安全可靠。     

检查中药中掺入甲睾酮的方法研究

目的检查中成药样品A和样品B中是否掺入甲睾酮。方法建立HPLC-DAD方法对样品进行分离分析,并建立HPLC-MS进行确证。结果样品B中含有甲睾酮,而样品A中则不含。结论所建方法专属性强、灵敏度高,可作为监督检查中成药中掺入甲睾酮的有效办法。     

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

检查中药中掺入麻黄碱的方法研究

检查中药样品A和样品B中是否掺入麻黄碱.建立HPLC-DAD方法对样品进行分离分析,并建立HPLC-MS进行确证.根据保留时间、紫外光谱和质谱等各个指标判断,样品A和样品B中均含有麻黄碱.所建方法专属性强、灵敏度高,可作为监督检查中成药中掺入麻黄碱的有效方法.     

高效液相色谱法检测降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪

目的:建立降糖中药制剂中违法添加格列吡嗪的检测方法。方法:采用高效液相色谱结合二极管阵列紫外光谱检测,色谱柱:Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-0．038 mol·L-1磷酸铵缓冲液(pH 3．5)(51:49),流速1．0 ml·min-1,检测波长:275 nm。结果:格列吡嗪在进样量0．26-5．12μg范围内呈良好线性关系,r=0．999 8,平均回收率为97．8％(n=5),RSD 1．6％, 检测限为1 ng。结论:本法具良好的灵敏度和专属性,能对降糖中药制剂中违法添加的格列吡嗪进行准确的定性和定量检测。     

高效液相色谱法检测止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱

目的 建立止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱的检测方法。方法 采用高效液相色谱法并结合二极管阵列紫外光谱检测，色谱柱为Agilent TC C18柱，流动相为甲醇-0．06mol／L磷酸二氢钠溶液（25：75），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm。结果 茶碱进样量在0．11-4．28μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为98．8％（n=6），RSD=1．4％，最低检测限为2．39ng。结论 HPLC法具良好的灵敏度和专属性，能对止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱进行准确的定性和定量检测。     

串联四极杆质谱法测定中药降糖制剂中掺入吡格列酮的研究

目的 建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法.方法 采用串联四极杆质谱法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析.通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别.结果 在34 种受试中药降糖制剂中,2 种被检测到掺有吡格列酮.结论 该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法.     

降糖类中药制剂中添加化学药品的检测方法研究

目的建立降糖类中药制剂中同时检测盐酸二甲双胍等6种化学药品的HPLC。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以离子对试液(取庚烷磺酸钠0.5 g,加三乙胺1.4 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为233 nm。结果6种化学药品均能得到较好的分离,且在一定的进样量范围内呈现良好的线性。结论本法快速、简便,能同时对6种化学药品进行定性、定量分析,可用于鉴定降糖中药制剂中是否添加化学药品。     

液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂。结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为 75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99．3％及98．7％,RSD分别为1．2％及1．6％,最低检测浓度分别为 1．5及1．1 ng·mL-1。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

江苏省传统中药制剂备案现状及向中药新药转化的探讨

目的：为促进我省医疗机构应用传统工艺配制中药制剂（以下简称传统中药制剂）备案及传统中药制剂向中药新药转化提供参考。方法：统计分析江苏省传统中药制剂备案系统中医疗机构中药制剂备案数量、剂型分布、主要问题等。结果：传统中药制剂备案实施以来,备案申请每年多在35～40件之间;合剂、颗粒剂、胶囊剂占总申请的81.1%;委托配制占31.4%;从申报资料看,备案研究和资料准备均有较多问题。结论：我省传统中药制剂备案积极性不高;认识不足、能力薄弱和临床医生和药学人员之间缺乏相互沟通和支持影响备案;修订备案程序、完善技术指导原则,逐步推动中医药理论、人用经验和临床试验相结合证据体系在传统中药制剂备案中的运用,为传统中药制剂向中药新药转化打下基础。     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。