NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法测定总黄酮含量的实验条件研究

目的探讨用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法测定总黄酮含量的实验条件。方法改变NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法中使用的溶剂量、显色时间、显色后沉淀时间等实验条件观察吸光度的变化趋势并评价这些变化对实验结果的影响程度。结果通过对实验测定的各环节进行详细的研究,得出该方法中几个环节对吸光度影响比较大。结论该实验中各环节影响因素比较多,实验时应严格控制实验条件。     

比色法测定中药香附中总黄酮含量

目的：建立香附药材中总黄酮的含量测定方法。方法以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色,于505 nm处比色法测定香附中总黄酮的吸光度。结果芦丁在0.0052~0.0515 mg/ml范围内吸光度与浓度线性关系良好（r=0.9990）,平均回收率103.1%, RSD=1.32%。结论本方法稳定,灵敏度高,重复性好,能准确测定香附中总黄酮的含量。     

紫外分光光度法测定三叶青胶囊总黄酮含量

目的：建立紫外分光光度法测定三叶青胶囊中的总黄酮含量的方法。方法对不同的提取方法进行考察,在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取温度、乙醇比例、料液比、回流时间对总黄酮提取率的影响;筛选显色系统,对Al（ NO3）3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察;采用NaNO2-Al（ NO3）3-NaOH显色反应体系测定三叶青胶囊中总黄酮含量。结果回流法为最佳的提取方法,条件为加400倍40％乙醇于90℃水浴提取1.5h;NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5％ NaNO2溶液1mL、5％Al（NO3）3溶液1mL、8％NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白;以芦丁为对照,测定波长为505nm,在14.0～84.0g· L －1范围内线性关系良好（ r＝1.0000）,平均回收率为99.00％（RSD1.30％,n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的方法。     

NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法测定总黄酮应用中的常见问题

本文综述了<中国药典>2005年版一部、部颁标准(部分)、中国期刊网全文数据库(1994～2009)中有关NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法测定总黄酮实际应用中的常见问题,希望为从事相关研究的科研工作者提供参考,在应用时引起必要的重视.     

广西田七总黄酮的超声波提取工艺及含量测定

目的：以总黄酮为指标，优化超声波提取田七黄酮的最佳工艺条件，测定广西田七不同部位黄酮含量。方法：运用正交设计筛选超声提取参数，以芦丁为对照品，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法测定总黄酮含量。结果：采用φ（C2H6O）=70％为溶剂，预先浸泡2h，超声波提取3次，每次40min，以固液比为1：20为最佳超声提取工艺。并测定田七中不同部位黄酮含量，分别为根茎1．394mg／g，主根0．646mg／g，侧根0．785mg／g，须根0．982mg／g。结论：超声波提取工艺简便，方法可行；不同部位黄酮含量差异较大，根茎含量最高，侧根和须根其次，而主根含量最低。     

分光光度法测定玉竹中黄酮类化合物的含量

目的建立测定玉竹中黄酮类化合物含量的方法。方法采用改进的铝盐显色分光光度法,用NaNO2-A lC l3-NaOH为显色剂,在525 nm处测定玉竹中总黄酮的含量。结果在0~16 mg.L-1范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.9999),加样回收率在97.6%~101.4%之间。结论所用方法操作简便、快速,可用于玉竹中总黄酮含量的测定。     

三叶青胶囊总黄酮显色方法的考察

目的 考察三叶青胶囊总黄酮的显色方法.方法 筛选显色系统,对Al(NO3)3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察.结果 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5%NaNO2溶液1mL、5%Al(NO3)3溶液1mL、8%NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白.结论 该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的显色方法.     

白背叶叶中总黄酮含量的测定

目的：探索白背叶叶总黄酮的最佳提取方法,并建立白背叶叶提取物中总黄酮含量的测定方法。方法：利用NaNO2-Al（NO3）3—NaOH显色、分光光度法测定白背叶叶中黄酮类物质含量．检测波长为510nm。结果：芦丁检测浓度在0．004～0．02mg·mL^-1范围内与吸光度线性关系良好（r=0．9998）,加样平均回收率为100．15％,RSD=1．01％（n=5）．用乙醇提取法提取的叶中总黄酮含量可达到0．024％。结论：本方法简便、快速、准确。而且对仪器设备的要求不高,操作简单易行．适用于黄酮类物质的含量测定。     

红砂叶片和长叶红砂叶片中总黄酮含量测定

目的：提取红砂叶片和长叶红砂叶片中总黄酮并测定含量。方法：采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH法显色,芦丁为对照,紫外-可见分光光度法在510nm处测定。结果：红砂叶片和长叶红砂叶片中总黄酮的含量分别为19.72mg/g和17.69mg/g。回归方程为A=12.935c+0.0003,相关系数r为0.9995,在0～60μg/mL范围内线性关系良好,回收率为95.83%～104.2%（n=9）,精密度、稳定性、重现性良好。结论：该法简便,准确,可作为红砂叶片和长叶红砂叶片中总黄酮的含量测定方法。     

凤尾草中总黄酮的含量测定方法研究

目的测定凤尾草中总黄酮的含量。方法采用60％乙醇提取，NaNO2-Al（NO）3-NaOH显色，利用紫外分光光度法测定凤尾草中的总黄酮含量，检测波长为510nm。结果回归方程为C=0．0845A＋0．00149，r=0．9993，总黄酮质量浓度在0．0184—0．0736mg／mL范围内与吸收度线性关系良好，平均加样回收率为98．61％，RSD=1．83％（n=6）。凤尾草中总黄酮含量为56．93～58．25mg／g。结论该方法操作简便，稳定性好，结果可靠，可作为凤尾草中总黄酮的含量测定方法。     

Quarternization of 3-(N-morpholino)-3-cyanoquinuclidine

3-(N-morpholino)-3-cyanoquinuclidine has been shown to form only 1-methyl-3-(N-morpholino)-3-cyanoquinuclidinium iodide or 1-benzyl-3-(N-morpholino)-3-cyanoquinuclidinium chloride when treated with iodomethane (11 or 12.3) or benzene chloride (11), respectively. The direction of quarternization is determined using¹H NMR spectroscopy.     

3-（3-羟基-1-甲基丙氧基）-1-丁醇和3-（3-羟基丁氧基）-1-丁醇的合成及其工艺改进

目的合成3-（3-羟基-1-甲基丙氧基）-1．丁醇（Ⅰ）和3-（3-羟基丁氧基）-1-丁醇（Ⅰ），并改进工艺提高产品纯度。方法以1，3-丁二醇为起始原料，通过硫酸催化双分子缩合、三苯甲基选择性保护、分离提纯、脱保护基4步反应得到目标化合物。结果与结论化合物Ⅰ的结构经。H．NMR13C-NMR谱确证，其含量经C-C测定，大于99．5％。化合物Ⅰ的纯度为90．0％，与文献相比纯度都有相应提高。     

Synthesis of 3-(3-pyridyl)- and 3-(3-benzo[b]thienyl)-D-alanine

The DL-arylamino acid ethyl ester derivatives of β-(3-pyridyl)-DL-alanine, and β-(3-benzo[b]thienyl)-DL-alanine were synthesized by diethyl acetamidomalonate condensation with the respective arylmethyl halides followed by partial hydrolysis to the monoethyl ester and decarboxylation. Each derivative was enzymatically resolved to a separable mixture of the corresponding N-acetyl-L-amino acid and the unchanged D amino acid derivative. Acidic hydrolysis of the latter gave the corresponding D-amino acid, the optical purity of which was established by HPLC analysis of the 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-glucopyranosyl isothiocyanate (GITC) derivative. The free D amino acids were converted to D-BOC derivatives by reaction with di-tert-butyldicarbonate in tert-butyl alcohol, water and sodium hydroxide.     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)- 1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究.方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化.结果 合成(2S,3R)-1...     

(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-氧代丁酸甲酯的合成

L-门冬氨酸在氯化亚砜作用下选择性甲酯化生成L-门冬氨酸-4-甲酯盐酸盐,经二碳酸二叔丁酯保护氨基、与氯甲酸乙酯成混酐后经硼氢化钠还原得到(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-羟基丁酸甲酯,最后经NaClO/TEMPO氧化得到西他列汀重要手性中间体(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-氧代丁酸甲酯,总收率约41%。     

Synthesis and pharmacological properties of some 2-(3-aminopropionyl)- and 2-(3-aminopropyl)-1-(3-pyridyl)-1,2,3,4-tetrahydro-beta-carbolines

Five derivatives of 2-(3-aminopropionyl)-1-(3-pyridyl)-1,2,3,4-tetrahydro-beta-carboline (2a-e) were obtained, which yielded, as a result of reduction with LiAlH4, five respective 2-aminopropyl-derivatives (3a-e). Pharmacological studies revealed that phenylpiperazine-derivatives 2d, 2e, 3d and 3e have sedative and analgesic properties. All compounds are devoided of neuroleptic, antidepressant, anxiolytic and antiparkinsonic activity.     

The 14-3-3zeta-GPIb-IX-V complex as an antiplatelet target

The functional nexus involving the platelet adhesion receptor, the glycoprotein (GP)Ib-IX-V complex, and the signaling protein, 14-3-3zeta, is emerging as a new drug target for control of GPIb-IX-V-dependent thrombotic diseases such as heart attack and stroke. Together, advances in understanding mechanisms of regulation and functional consequences of the GPIb-IX-V/14-3-3zeta interaction, and the growing potential of 14-3-3-targeting therapeutic approaches used for 14-3-3-dependent processes in other cells--principally involving cell cycling and cancer--point to 14-3-3zeta as a promising antithrombotic target. The unique recognition sequences and arrangement of functional 14-3-3zeta-binding sites found within the cytoplasmic domain of GPIb-IX-V increase the likelihood of selective targeting of this interaction.