首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67%,98.17%,91.20%,日内、日间RSD均<5%(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01~20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。  相似文献   

2.
流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立快速测定吩噻嗪类药物的化学发光新方法。方法:在盐酸介质中,吩噻嗪类药物能被硫酸铈氧化生成发光物质砜,从而产生化学发光。基于此,建立了吩噻嗪类药物的流动注射化学发光分析方法。结果:在优化的实验条件下,不用任何增敏剂,盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5)g·mL~(-1),奋乃静在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-4)g·mL~(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)分别为7.0×10~(-8)g·mL~(-1),5.0×10~(-8)g·mL~(-1),2.0×10~(-1)g·mL~(-1)。结论:本方法简便、快速、准确,灵敏度高、线性范围宽,该法应用于相应注射剂和片剂分析,结果令人满意。  相似文献   

3.
人血浆中富马酸奎硫平浓度的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立测定人血浆中富马酸奎硫平(QTP)浓度的HPLC法。方法:以Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-超纯水(85:15,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长254nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果:QTP 80.00,16.67,1.67μg·mL~(-1)高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.20%,101.44%,98.21%。日内、日间RSD均<5%(n=5)。分析方法的最小检测限为0.08μg·mL~(-1)(r_(SN)=2)。线性范围为0.17~100.00μg·mL~(-1),线性回归方程为Y=8.78×10~(-2)X-3.37×10~(-2),r=0.9999(n=11)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。  相似文献   

4.
流动注射化学发光法测定头孢类β—内酰胺抗生素   总被引:8,自引:0,他引:8  
目的:确定以Ce(Ⅳ)直接氧化化学发光法分析测定头抱类β-内酰胺抗生素的新方法。方法:由于β-内酰胺抗生素水解一般都生成含有巯基(-SH)的化合物,用Ce(Ⅳ)直接氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢拉定等5种头抱类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法。结果:在选定的最佳条件下,经测试5个头孢类抗生素浓度在1.0×10~(-8)~1.5×10~(-5)g·mL~(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对5.0×10~(-6)g·mL~(-1)的头孢试样进行11次平行测定,得到RSD对头孢拉定、头孢呋辛钠、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠分别为2.2%,2.5%,2.7%,2.8%,2.8%。其检出限(3σ)对5个头孢类抗生素顺次分别为3.0×10~(-8),3.5×10~(-8),3.8×10~(-8),3.9×10~(-8),4.0×10~(-8),4.0×10~(-8)g·mL~(-1)。结论:本方法快捷、简便且具有较高的灵敏度,本法用于头孢合成样品的分析,结果满意。  相似文献   

5.
目的:建立毛细管电泳法同时分离测定同分异构的2对手性化合物麻黄碱和伪麻黄碱的含量。方法:Waters CapillaryIon Analyzer,50μm×60cm空心熔融石英毛细管柱,柱上紫外检测。电泳条件:分离用缓冲液为25mmol·L~(-1)的磷酸-Tris 缓冲液,含18mmol·L~(-1)的羧甲基-β-环糊精和7.5mmol·L~(-1)的β-环糊精-硫酸酯,pH3.02。分离电压:18kV;温度:25℃;虹吸进样,高度10cm,时间1s;紫外检测波长214nm。结果:左旋伪麻黄碱、右旋麻黄碱、左旋麻黄碱和右旋伪麻黄碱线性范围分别为23.7~237μg·ml~(-1),25.0~250μg·mL~(-1),25.0~250μg·mL~(-1),25.4~254μg·mL~(-1),以信噪比等于3:1为标准,最小检测浓度均为5.0μg·mL~(-1);日内和日间精密度RSD在2.4%~4.3%之间。结论:方法分离效率高、简便、快速、成本低。  相似文献   

6.
目的:建立了测定马钱子药材及其制剂中土的宁和马钱子碱含量的毛细管区带电泳法。方法:选择25mmol·L~(-1)醋酸钠含0.01%冰醋酸(pH3.86)溶液为运行缓冲液,无涂层毛细管柱(57cm×75μm,有效长度50cm),采用5kPa,5s压力进样,运行电压30.0 kV,温度20℃,DAD检测波长203nm。实验以盐酸麻黄碱为内标物质。结果:士的宁和马钱子碱的浓度分别在6.93~138.20μg·mL~(-1)和6.51~130.20μg·mL~(-1)范围内时,具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997和0.9994(n=6);马钱子药材中士的宁和马钱子碱的加样回收率分别为101.3%和99.42%;RSD分别为2.5%和2.2%(n=6)。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为0.05μg·mL~(-1)和0.06μg·mL~(-1)。结论:马钱子药材及其制剂中的其它组分与士的宁和马钱子碱可产生良好分离,本法简便、快速、准确、可靠。  相似文献   

7.
盐酸小檗碱及其相关物质分离方法的研究   总被引:17,自引:1,他引:16  
目的:建立RP-HPLC法测定盐酸小檗碱及其相关物质含量。方法:选用Luna C_(18)柱,5μm,4.6mm×300mm,乙腈-缓冲液(0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾和0.05mol·L~(-1)庚烷磺酸钠,1:1)(40:60)为流动相,检测波长263nm,流速:1.0mL·min~(-1),柱温:30℃,进样量:20μL。结果:在4.27~85.40μg·mL~(-1)浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=7.373×10~7X+3.722×10~4,r=0.999 9。平均回收率为100.4%(n=9)。结论:本法简便、灵敏、准确。  相似文献   

8.
HPLC法同时测定人血浆中舒必利、氯氮平、氯丙嗪浓度   总被引:9,自引:0,他引:9  
目的:建立同时测定人血浆中舒必利、氯氮平、氯丙嗪药物浓度的高效液相色谱方法。方法:血浆样品用乙酸乙酯萃取,氮气吹干;残留物用甲醇溶解后进样。色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(80:20,含0.5%三乙胺和0.05%冰醋酸,pH=7.6~7.8),流速:1.0mL·min~(-1),柱温:35T,紫外检测波长:250nm。结果:本法可同时测定血浆中3种药物浓度。舒必利在0.2~1.0μg·mL~(-1)、氯氮平在0.05~1.0μg·mL~(-1)、氯丙嗪在0.01~0.16μg·mL~(-1)范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系;日内RSD分别为2.9%~3.9%,3.1%~4.1%,3.0%~4.3%;日间RSD分别为3.9%~4.8%,3.8%~5.1%,4.3%~5.3%(n=4)。结论:方法简便、快速、准确,适用于舒必利、氯氮平、氯丙嗪3种药物临床血药浓度的同时检测。  相似文献   

9.
氟康唑胶囊的人体生物等效性评价   总被引:16,自引:1,他引:16  
目的:评价2种氟康唑胶囊的人体生物等效性。方法:血浆样品采用液液萃取处理,HPLC内标法测定。22名健康受试者随机分组、自身交叉口服单剂量试验品和参比品进行生物等效性评价。结果:试验品的AUC_(0→96),AUC_(0→∞),c_(max),t_(max)和T_(1/2)分别为(124.89±26.39)h·μg·mL~(-1),(148.51±39.59)h·μg·mL~(-1),(2.94±0.57)μg·mL~(-1),(2.45±1.63)h和(35.25±9.78)h;参比品的AUC_(0→96),AUC_(0→∞),c_(max),t_(max)和T_(1/2)分别为(123.06±24.94)h·μg·mL~(-3),(150.75±40.85)h·μg·mL~(-1),(2.79±0.42)μg·mL~(-1),(3.31±2.28)h和(38.06±10.77)h。试验品相对参比品的人体相对生物利用度是(102.41±14.91)%(n=22)。2种氟康唑胶囊的主要药动学参数经交叉试验方差分析示无统计学差异(P均>0.05)。2制剂的AUC_(0→96),AUC_(0→∞)和c_(max)经双单侧t检验示90%置信区间位于有效置信区间80%~125%范围内。结论:试验品和对照品具有生物等效性。  相似文献   

10.
目的:建立测定大鼠血浆中去氢土奠酸浓度的高效液相色谱方法,并以去氢土莫酸为指标,研究大鼠灌胃给予茯苓素混合提取物后的药代动力学行为。方法:采用HPLC方法测定大鼠灌胃给予茯苓素混合提取物后,血浆中去氢土莫酸的浓度。色谱柱为ODS枉(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈-2%冰醋酸水溶液(13:12:10),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为242nm,进样量20μL,室温下操作,内标物为丙酸睾丸素。结果:在0.20~20.0μg·mL~(-1)范围内具有良好线性关系(r=0.9981),方法回收率为85.2%~93.6%,日内、日间RSD均小于6.0%,达峰时间约为2h,峰浓度为(10.4±1.4)μg·mL~(-1),药时曲线下面积为32.6μg·mL~(-1)·h~(-1)。结论:此方法稳定、可靠,适用于茯苓素的药代动力学研究。  相似文献   

11.
作者用反相高效液相色谱法测定和比较了人参、西洋参和三七中人参皂甙的组成和含量。本法采用Alttech公司的Adsorbosphere HS C18柱,并以0.005M NaH2PO4^- H3PO4缓冲液(pH3.0)和乙腈-水(50:50)作为梯度洗脱流动相。人参皂甙Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rf、Ro、Re Rg1可以在一步分析过程中达到基线分离。人参皂甙直接在203nm波长处检测,检测下限在信噪比3:1时为40ng。经改进后用SEP-PAK C18预柱的样品纯化方法,可以大大减少样品提取液中杂质对前沿峰的干扰,而获得平滑的基线背景,结果表明,样品甲醇提取液主要成分人参皂甙的HPLC谱图可作为化学指纹用于三个人参品种的鉴别,并发现野生人参和栽培人参、生参和红参、中国红参和朝鲜高丽参,以及四个不同采收月份的栽培人参中主要人参皂甙成分组成上没有明显的区别,但是在含量上有某些不同。同时对西洋参芦头、主根、细根以及参叶等的九种人参皂甙含量进行了定量和比较。  相似文献   

12.
植物细胞大量培养技术工业化生产次级代谢产物,与栽培植物比较,具有不占用良田、不受地区、季节、气候的影响,无农药残留,不影响出口及药用,很少受市场波动的影响,有利于提高生产率降低成本,提高有效成分含量和获得新的有用物质等优点。三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen为云南特产的名贵中药,但它在栽培中却存在着生产周  相似文献   

13.
应用新型澄清剂——壳聚糖,对中药三七茎叶粗粉的煎煮液进行澄清条件试验,结果表明澄清效果好,能降低成本(壳聚糖用量为0.075g/100ml),使操作更为简便,缩短生产周期,并能有效地保留水提取液中的有效成分.  相似文献   

14.
人参叶中的微量新皂甙   总被引:4,自引:0,他引:4  
前报,从人参Panax ginseng C.A.Meyer叶中得到十二种人参皂甙,其中两种微量新皂甙分别为20(R)-人参皂甙-Rh_2,人参皂甙-Rh_。本文继续报道两个微量成分的分离和鉴定。20(R)-原人参二醇(Ⅰ),甲醇重结晶得无色针晶,mp243~245℃。Liebermann—  相似文献   

15.
目的 为了建立西洋参与籽播参有效的鉴别方法。方法 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪并借助OMNI采样器直接测定了样品的FTIR。结果 西洋参及籽播参外表皮及木质部的傅里叶变换红外光谱吸收差别较大。结论 可以采用FTIR直接测定法鉴别籽播参与西洋参,本法简便、快速、准确,而且不需制备样品。  相似文献   

16.
目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min~(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0~16 min,56%B;16~20 min,56%→100%B;20~38 min,100%B;38~45 min,100%→56%B;45~60 min,56%B;60~70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。  相似文献   

17.
人参、西洋参质量标准研究进展   总被引:5,自引:0,他引:5       下载免费PDF全文
本文综述了人参、西洋参的质量标准,着重比较<中国药典>与<美国药典>在鉴别项与含量测定项上的异同;并对近年来人参、西洋参的化学成分分析进行了总结.  相似文献   

18.
19.
大叶珠子参总皂甙的镇痛镇静作用研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文报道了云南丽江产大叶珠子参总皂甙的明显镇痛、镇静作用;能明显提高热板法致痛的阈值,减少醋酸所致的扭体反应小鼠只数和明显延长戊巴比妥钠和硫喷妥钠对小鼠的睡眠时间。  相似文献   

20.
目的测定三七不同部位中5种核苷类成分胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶含量。方法采用Zorbax SB-Aq色谱柱;以8mmol·L-1醋酸铵水溶液(A)和甲醇(B)为流动相梯度洗脱,在25℃条件下流速为1mL·min-1;检测波长为260nm。结果胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶线性范围分别为1.79-57.40μgm·L^-1(r^2=1.0000),3.30-105.60μgm·L^-1(r^2=1.0000),3.09-98.80μgm·L^-1(r^2=0.9999),2.77-88.60μgm·L^-1(r^2=1.0000)和0.38-12.30μgm·L^-1(r^2=1.0000);加样回收率分别为93.9%,96.5%,92.7%,93.2%和98.8%。三七不同部位中5种核苷类成分的含量差异显著。结论本文首次报道了三七中核苷类成分的含量,其对完善三七药材的质量控制具有一定的指导意义。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号