锥叶柴胡化学成分的分离与鉴定

目的对锥叶柴胡的化学成分进行深入研究,为柴胡药材鉴别提供依据。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和反相硅胶色谱等方法对锥叶柴胡的化学成分进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从锥叶柴胡中分离得到11个化合物,分别鉴定为去氧虫胶红素(deoxyerythrolaccin,1)、槲皮素(quercetin,2)、山奈酚(kaempferol,3)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl)benzene-1,2-dicarboxylate,4)、(mulleinsaponin I,5)、柴胡皂苷b2(saikosaponin b2,6)、柴胡皂苷b4(saikosaponin b4,7)、柴胡皂苷a(saikosaponin a,8)、柴胡皂苷d(saikosaponin d,9)、(bupleurum saponin BK1,10)、柴胡皂苷c(saikosaponin c,11)。结论除化合物2、3外,其余化合物均为从锥叶柴胡中首次分离得到,并首次从柴胡属分离得到化合物1和化合物4。     

HPLC法同时测定柴胡与春柴胡中皂苷类及黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定柴胡和春柴胡中2个皂苷类活性成分(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、4个黄酮类活性成分(芦丁、槲皮素、山柰素和异鼠李素)的含量。方法:采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长203 nm(测定皂苷类成分)和360 nm(测定黄酮类成分),柱温35℃。结果:6个活性成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.9994),线性范围宽;精密度试验的RSD为0.67%~1.9%;加样回收率为95.1%~104.3%。10批市售柴胡和春柴胡的黄酮类和皂苷类成分含量具显著差异:春柴胡中4个黄酮类成分平均含量约为柴胡中的7.5~72倍;春柴胡中柴胡皂苷a的平均含量为柴胡的1/10,而柴胡皂苷d的平均含量约为柴胡的3倍;柴胡与春柴胡中6个成分含量的相关系数为0.10~0.62。结论:本方法具良好的精密度、重复性和可靠性,可同时测定柴胡和春柴胡中皂苷类和黄酮类成分的含量并有效表征其差别。     

基于柴胡皂苷类成分的保肝作用与肝毒性研究进展

目的综述柴胡皂苷类成分保肝作用与肝毒性最新研究进展,为探讨柴胡疏肝解郁功效和肝毒性的相关性研究提供文献依据和研究思路。方法对柴胡皂苷类成分近5～10年来国内外相关文献进行整理、分析与归纳。结果柴胡皂苷类成分是柴胡发挥保肝作用的主要化学成分,通过多途径、多效应的保肝作用在临床上发挥疏肝解郁的功效;在临床应用和现代研究过程中柴胡皂苷类成分的毒性也逐渐被认知,其毒性靶器官主要为肝脏,肝损伤机制与途径主要与多途径的氧化应激损伤有关。结论只有在柴胡疏肝解郁功效表达和功效物质基础分离与控制过程中,进行毒性研究和毒性物质基础的安全控制,才能提出切合柴胡临床使用过程中出现不良反应的预警方案和早期诊疗措施,保证柴胡临床用药安全,科学应对国内外有关柴胡毒性的相关问题。     

青海产小叶黑柴胡中皂苷类成分的含量分析

目的测定青海产小叶黑柴胡中总皂苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量,为其质量评价和开发利用提供参考。方法采用分光光度法测定小叶黑柴胡中总皂苷的含量;采用高效液相色谱法测定小叶黑柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果小叶黑柴胡中总皂苷含量>2.77%,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量分别高于0.54%和0.14%,其中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量远高于中国药典中柴胡含量项下的标准。结论本方法简便快速,结果准确、稳定,适用于小叶黑柴胡中皂苷类成分的含量测定。青海产小叶黑柴胡具有较高的药用价值。     

北柴胡地上地下部位挥发油类成分的比较研究

目的研究比较北柴胡地上部分与地下部分挥发油类成分。方法水蒸气蒸馏法提取北柴胡地上与地下部分挥发油,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术,分析、鉴定挥发油的化学成分。结果从提取的北柴胡地上部分挥发油中鉴定出25个化合物,地下部分鉴定出14个化合物。结论北柴胡地上部分与地下部分的挥发油类成分组成差异较大。     

高效液相色谱法测定甘肃野生与家种柴胡中柴胡皂苷ad的含量

目的：甘肃柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和甘肃家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量。结果：甘肃人工柴胡中所含柴胡皂苷a、柴胡皂苷d总量在0.3256%～0.7251%,低于或接近野生柴胡,含有较高的皂苷类成分。结论：可代替柴胡使用。柴胡野生资源枯竭,栽培柴胡各地迅速发展,为保证柴胡用于临床品种的质量,对野生和家种品种柴胡皂苷ad进行含量测定。     

北柴胡水提液中13种化学成分分析及其肝损伤保护作用研究

目的分析北柴胡水提液的主要化学成分并考察其对对乙酰氨基酚(APAP)所致肝损伤的影响。方法采用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对北柴胡化学成分主要成分群进行分析鉴定;根据HPLC-Q-TOF-MS/MS测定及PeakView 2.1分析中得到的各化合物的质谱信息,并结合参考文献进行初步推测及对照品验证,对北柴胡水提液主要成分群进行表征;利用APAP诱导的人源化非肿瘤肝细胞(LO2)损伤模型对主要成分活性进行筛选与比较。结果北柴胡水提液中以柴胡皂苷为主,且其多为同分异构体,特征碎片离子相似,通过对照品对13种成分进行了确证。这些化学成分对LO2肝细胞损伤预保护作用活性差异较大,其中柴胡皂苷F及黄芩苷具有潜在肝损伤预保护作用。结论该研究对北柴胡活性成分的药效及毒性考察具有借鉴意义。     

实验考察柴胡与黄芩配伍前后柴胡皂苷a、d的溶出性差异

目的通过实验考察柴胡黄芩配伍前后对柴胡药效部位柴胡皂苷溶出的影响。方法采用梯度高效液相色谱法建立测定柴胡皂苷a、d含量的方法,以相同条件分别提取柴胡药材和柴胡-黄芩药对,实验比较药对配伍前后柴胡皂苷a、d的溶出差异。结果药对中柴胡皂苷的含量明显高于柴胡药材。结论柴胡-黄芩药对的配伍,能显著提高药效成分柴胡皂苷的溶出率,临床常将二者配伍应用是合理的、有利于药效的提高。     

HPLC-ELSD指纹图谱分析柴胡配伍牡蛎后对柴胡皂苷类成分溶出的影响

摘要：目的:建立HPLC-ELSD指纹图谱研究牡蛎配伍生柴胡和醋柴胡后对柴胡皂苷类成分溶出的影响。方法:色谱条件:Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;柱温30℃;进样量20μl;蒸发光散射检测器,氮气流速3.0 ml·min-1。分别对生柴胡单煎、生柴胡∶牡蛎（8∶3）、生柴胡∶牡蛎（1∶1）、醋柴胡单煎、醋柴胡∶牡蛎（8∶3）、醋柴胡∶牡蛎（1∶1）等6种水提液进行指纹图谱研究,得到共有模式色谱图后进行比对,并测定柴胡皂苷a,d,b1,b2的含量。结果:柴胡配伍牡蛎后,新生成1个化学成分（10号峰）,并且大幅度升高柴胡皂苷d的煎出率,同时显著降低柴胡皂苷a（SSa）、柴胡皂苷b1（SSb1）、柴胡皂苷b2（SSb2）、柴胡皂苷d（SSd）等7种成分的煎出率（16～22号色谱峰）,并且牡蛎配伍比例越大,这7个成分减少得越多甚至消失。结论:本研究建立的HPLC-ELSD指纹图谱能够较为全面地分析柴胡配伍牡蛎后柴胡中主要成分的变化,揭示柴胡与牡蛎的配伍规律。     

不同产地北柴胡质量的化学模式识别研究

目的:建立北柴胡药材质量评价的化学模式识别方法.方法:采用RP-HPLC法定量分析国内15个不同产地的北柴胡样品中三种柴胡皂苷的含量,系统聚类分析法对其进行化学模式识别研究.结果:15个产地的北柴胡样品按其质量等级划分为四类,其中山西太原和陕西宝鸡的北柴胡药材中指标成分含量较高.结论:该方法可用于北柴胡药材的质量评价.     

柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定

目的 建立柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定方法,并对样品进行含量测定.方法 采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷a为对照品,在波长545nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(4.6mmX250mm.5μm)、甲醇-水为流动相,流速为1mL·min<'-1>,检测波长为210nm,测定样品中柴胡皂苷a的含量.结果 柴胡总皂苷在30～70μg/mL、柴胡皂苷a在50.4～252μg/mL范围内呈良好的线性关系,r分别为09956、0.9991;平均回收率:柴胡总皂苷为99.31%、柴胡皂苷a为99.22%;RSD:柴胡总皂苷为1.25%,柴胡皂苷a为1.07%.结论 本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定皂苷a含量的方法,简便、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据.     

柴胡静脉乳剂抗炎作用的实验研究

目的研究柴胡静脉乳剂的抗炎作用。方法分别采用小鼠二甲苯耳肿胀模型、大鼠蛋清性足肿胀模型剂小鼠角叉菜胶足肿胀模型,研究柴胡静脉乳剂对炎症的影响。结果柴胡静脉乳剂显著抑制小鼠二甲苯性耳肿胀、大鼠蛋清性足肿胀及小鼠角叉菜胶性足肿胀程度。结论柴胡静脉乳剂具有抑制炎症反应的作用。     

柴胡挥发油致大鼠肝损伤中细胞因子与NO损伤机制研究

目的 对细胞因子及NO在柴胡挥发油致大鼠肝损伤中的作用机制进行研究,为阐明柴胡挥发油的肝损伤机制提供实验依据.方法 连续15天给大鼠灌胃不同剂量的柴胡挥发油,末次药后分别检测大鼠血清和肝组织iNOS活性以及NO、TNF-α、IL-6、IL-10含量的变化.结果 柴胡挥发油可致大鼠血清和肝组织iNOS活性升高,NO、TNF-α、IL-6、IL-10含量均增加,与正常对照组比较有不同程度的显著性差异.结论 TNF-α、IL-6、IL-10等细胞因子可介导肝细胞的损伤,NO可加重肝毒性损伤.     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

与功效和毒性相关的柴胡化学成分研究进展

目的 总结与功效和毒性相关的柴胡化学成分研究现状,明确柴胡的功效成分与毒性成分,为进一步研究柴胡化学成分与功效、毒性间的相关性提供文献依据和思路.方法 对近20年来国内外发表的相关文献进行分析、整理和归纳.结果 柴胡的主要化学成分是柴胡皂苷、挥发油、黄酮类、多糖和植物甾醇等,其中皂苷类和挥发油类是柴胡的主要化学成分;柴胡的药理活性研究主要集中在皂苷类、挥发油、黄酮类和多糖;柴胡毒性研究主要集中在柴胡提取物、皂苷类和挥发油,其毒性靶器官主要为肝脏.结论 柴胡皂苷类和挥发油类成分既是柴胡保肝作用的有效成分,又是其产生肝毒性的成分,如何最大化的发挥其“疏肝解郁”的功效,限制其“柴胡劫肝阴”肝毒性的产生,是目前制约柴胡化学成分研究的关键.对于柴胡的功效和毒性研究应放在中医证侯的背景下进行综合评价和科学认知,探讨其“有效治疗窗”和“药物安全窗”,以保证临床用药的安全、有效.     

不同方法制备的柴胡根与茎叶提取物对血浆乙酰胆碱酯酶活性影响的初步探讨

用五种不同方法制备柴胡根与茎叶提取物,所得总皂甙和总黄酮的含量有很大差异。所得提取物均对人血浆乙酰胆碱酯酶有不同程度的抑制作用。本义对这种抑制作用的意义及机理作了讨论。     

树脂联用富集与纯化柴胡总皂苷

目的 考察大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附解吸性能,优选纯化柴胡总皂苷的最佳树脂;采用离子交换树脂对柴胡总皂苷进行进一步的脱色纯化,建立柴胡总皂苷的富集与纯化方法. 方法采用静、动态吸附与解吸实验,优选出对柴胡皂苷吸附与解吸较好的NKA-9型大孔吸附树脂,用于除去水溶性杂质、富集总皂苷;采用弱碱性阴离子交换树脂D900对其进行进一步脱色纯化. 通过高效液相色谱法和紫外分光光度法,测定富集与纯化各个阶段柴胡总皂苷含量的变化. 结果 7种不同性质的大孔吸附树脂中,NKA-9树脂的吸附与解吸率相对较高. 同时确定NKA-9树脂上样量和洗脱条件,洗脱率>95%. 再经D900离子交换树脂脱色后,总皂苷纯度>70%. 结论 通过树脂联用技术可简便、快速地富集纯化柴胡总皂苷,为其工业化生产提供依据.     

北柴胡及春柴胡挥发油的解热作用比较

目的：通过解热作用比较北柴胡及春柴胡挥发油的差异。方法：采用干酵母所致大鼠发热模型及内毒素所致家兔发热模型，观察北柴胡及春柴胡的解热作用。结果：北柴胡及春柴胡均可降低干酵母所致大鼠体温升高和降低内毒素所致家兔体温升高，与模型组比较差异有显著性（P〈0．05）。结论：北柴胡及春柴胡均具有良好的解热作用，提示春柴胡在临床上可以替换北柴胡。     

柴胡乳剂对小鼠免疫功能的影响

目的研究中药柴胡乳剂对小鼠免疫功能的影响。方法分别用碳粒廓清法、溶血素测定法和2,4二硝基氯苯诱导DTH反应法测定柴胡乳剂对正常小鼠非特异性免疫及环磷酰胺免疫功能低下小鼠体液免疫、细胞免疫的影响。结果与正常对照组比,柴胡乳剂组小鼠的碳粒廓清指数明显提高;柴胡乳剂能明显提高环磷酰胺免疫功能低下小鼠血清溶血素含量,增加DTH反应小鼠的耳肿胀度。结论柴胡乳剂可以增强正常小鼠及Cy所致免疫功能低下小鼠的免疫功能。