高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(55∶45),检测波长为260nm,流速为1·0ml/min,柱温为室温。结果:样品中主药与有关物质分离良好,且3批样品中有关物质总含量均低于1·0%;氟康唑检测浓度在0·05~0·25mg/ml浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为99·8%(RSD=0·49%)。结论:本方法操作方便、结果准确、专属性强、重现性好,可用于氟康唑胶囊的含量测定及有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定小儿运脾合剂中阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿运脾合剂中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为0·1%乙酸-甲醇(70∶30),流速为0·8ml/min,柱温为26℃,检测波长为320nm,进样量为20μl。结果:阿魏酸检测浓度在0·02~1·2mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9997),平均回收率为97·88%(RSD=1·19%)。结论:本方法可用于小儿运脾合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-0·05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L乙酸铵溶液(30∶69·14∶0·86),流速为0·80ml/min,检测波长为293nm,进样量为20μl。结果:乳酸左氧氟沙星检测浓度在5·0~60·0μg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998,n=6),平均回收率脂质体凝胶、霜剂分别为100·82%~101·10%(RSD=1·74%~2·88%)、100·84%~101·33%(RSD=1·81%~3·03%)。结论:该方法灵敏、稳定、重现性好,用于含量测定结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中2组分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中氨茶碱和富马酸酮替芬含量的方法。方法色谱柱为ODS,流动相为甲醇-水(9∶1),流速为1ml/min,柱温为40℃,检测波长为300nm,进样量为20μl。结果氨茶碱、富马酸酮替芬检测浓度分别在500·0～2000·0μg/ml(r=0·9995)、5·0～20·0μg/ml(r=0·9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率分别为101·4%(RSD=2·35%)、98·6%(RSD=2·55%)。结论本方法可靠、简便、准确,可用于复方氨茶碱栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药含量及检查有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0·1mol/L磷酸二氢胺-乙腈(82∶18),流速为1·0ml/min,检测波长为360nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:巴柳氮与有关物质可完全分离,其检测浓度在20·0~150·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);平均回收率为99·6%(RSD=1·19%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,且辅料对主药测定无干扰,可用于巴柳氮片的含量测定与有关物质检查。     

高效液相色谱法测定注射用二乙基二硫代氨基甲酸钠中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)中DDC含量的方法。方法:色谱柱为Phe-nomenex C8,流动相为含0·0125mol/L四丁基氯化铵的0·1%磷酸盐缓冲液(pH=6·3)-甲醇(65∶35),流速为1·0ml/min,检测波长为257nm,进样量为20μl。结果:DDC检测浓度在50~800μg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998),平均回收率为99·53%(RSD=0·98%)。结论:本方法简便、快捷、可靠,可用于注射用DDC的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿化痰止咳片中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定小儿化痰止咳片中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为0·01mol/L磷酸二氢钾-甲醇(76∶24),流速为1·0ml/min,柱温为室温,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0·05μg～0·50μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9998),平均加样回收率为100·54%(RSD=1·20%)。结论本方法简便、重现性好,可用于小儿化痰止咳片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素滴耳液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方氯霉素滴耳液中氯霉素和呋喃西林含量的方法。方法:色谱柱为TianheKromasil C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1·0ml/min,内标为地塞米松,检测波长为278nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:氯霉素、呋喃西林检测浓度分别在31·75~127、26·25~105μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为100·4%(RSD=0·89%)、100·7%(RSD=1·20%)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于本品质量控制。     

人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定人工栽培羌活中异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为DiamondC18,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1ml/min,检测波长为309nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:异欧前胡素进样量在0·0137μg~0·547μg范围内线性关系良好(r=0·9999),平均加样回收率为99·95%(RSD=0·2%,n=5)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax C18,检测波长为280nm,流动相为0·01mol/L磷酸盐(pH=7·0)-乙腈(95∶5),流速为1·0ml/min。结果:阿糖胞苷血药浓度在0·05~20μg/ml(r=0·9999)范围内线性关系良好,最低检测浓度为2ng/ml,方法回收率为98·3%~103·2%,日内、日间相对标准差分别为2·8%、3·6%。结论:本方法简单、快速、准确,适用于阿糖胞苷临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定肝安胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立高效液相色谱法测定肝安胶囊中水飞蓟宾的含量。方法使用Agilent Zorbax SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：1％冰醋酸-甲醇=50：50,流速：1．0ml／min,柱温：30℃,检测波长：287nm,测定10批肝安胶囊中水飞蓟宾的含量。结果水飞蓟宾在10．28～123．36μg／ml（r=1）浓度范围内线性关系良好,回收率为97．00％（RSD=0．68％）。10批肝安胶囊中水飞蓟宾含量为11．11～16．65mg／粒。结论该方法简便、准确、重复性好,可以用于肝安胶囊的质量控制。     

九味肝泰胶囊质量标准的研究

目的：建立九味肝泰胶囊质量标准。方法：采用TLC法对五味子进行鉴别;并用HPLC法测定五味子中五味子醇甲的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,柱温35℃,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为250 nm。结果：TLC色谱斑点清晰;五味子醇甲对照品在82.54～3 896.48 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率99.32%（RSD为1.05%）。结论：本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法:色谱柱phenomenexlunaC18,流动相为甲醇-水(24∶76),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为215nm,灵敏度为0.01AUFS。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因检测浓度分别在50～250μg/ml(r=0.9999)、5.0～25μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%(RSD=1.8%)、101.4%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、快速、准确,可取代滴定法测定本品含量。     

高效液相色谱法同时测定复方左旋氧氟沙星喷雾剂中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方左旋氧氟沙星喷雾剂中左旋氧氟沙星和更昔洛韦含量的方法。方法:色谱柱为 Dikma C18,流动相为0．025mol／L磷酸溶液-乙腈(87:13),检测波长为278nm,流速为1ml／min,柱温为30℃。结果:左旋氧氟沙 星、更昔洛韦检测浓度分别在12．5-400μg／ml(r=0．9 999)、6．25-200μg／ml(r=1．0 000)范围内线性关系良好,平均回收率 分别为99．90％(RSD=0．02％)、99．96％(RSD=0．06％)。结果:本法简便、快速、重现性好、回收率高,可同时测定复方左旋氧氟 沙星喷雾剂中2组分的含量,并可用于其质量控制。     

气相色谱法测定松籽油中γ-亚麻酸的含量

目的建立以气相色谱法测定松籽油中γ-亚麻酸含量的方法。方法色谱柱为5%DEGS柱,检测器温度为220℃,载气为氮气,流速为30ml/min。结果γ-亚麻酸检测浓度在1.162~5.81mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为97.95%(RSD=0.89%,n=3)。结论该法灵敏、准确、可靠,适用于松籽油中γ-亚麻酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定鱼丙涂剂中丙酸睾酮的含量

目的建立以高效液相色谱法测定鱼丙涂剂中丙酸睾酮含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-水溶液(80∶20),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min。结果丙酸睾酮检测浓度在100~400mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为98.5%(RSD=0.55%)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于鱼丙涂剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药含量的方法。方法:色谱柱为IntersilCN-3,流动相为乙腈-水(6∶94),检测波长为214nm,流速为0.6ml/min,进样量为5μl,温度为室温。结果:奥拉西坦检测浓度在0.5625～288μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.95%(RSD=1.36%)。结论:本方法准确、简便、专属性强、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

Determination of active component in silymarin by RP-LC and LC/MS.

Silybin, isosilybin, silydianin and silycristin in silymarin were separated and quantitatively determined by RP-HPLC. Two diastereoisomers of silybin and isosilybin were respectively separated by RP-HPLC and confirmed by LC/MS. Chromatographic condition consisted of column: Shim-pack VP-ODS (150 x 4.6mm i.d. 5 microm) and Pre-column (10 x 4.6 mm i.d. 5 microm); mobile phase: methanol and solvent mixture (water: dioxane=9:1) by gradient; flow rate: 1.5ml/min; column temp.: 40 degrees C; detector wavelength: 288 nm; The recovery of 99.66% for silycristin, 99.48% for silydianin, 100.0% for silybin and 98.72% for isosilybin was respectively obtained.