基于HPLC法及电子鼻技术的苦杏仁药材不同炮制方法研究

目的 对苦杏仁药材不同炮制方法炮制品中苦杏仁苷含量、“杀酶保苷”效果及气味特征信息进行对比分析,优选苦杏仁药材最适宜炮制方法。方法 以苦杏仁苷为指标,利用HPLC法测定不同炮制品中苦杏仁苷的含量;以野黑樱苷为指标,利用HPLC定性考察苦杏仁药材不同炮制品的灭酶效果;以电子鼻采集气味信息,得到苦杏仁药材不同炮制品气味特征信息数据。利用IBM SPASS Statistics 22软件进行主成分分析,基于HPLC及电子鼻技术分析结果对比确定苦杏仁药材最适宜的炮制方法。结果 苦杏仁苷含量依次为蒸法>微波法>炒法>砂烫法>燀法>烘法,气味信息主成分分析综合得分排序燀法>微波法>炒法>砂烫法>蒸法>烘法,苦杏仁苷含量与气味主成分分析除燀法、蒸法外结果一致,具有较大相关性,燀法、炒法、蒸法、烘法、微波法、砂烫法6种炮制方法均有良好的“杀酶保苷”效果,蒸法、烘法、砂烫法灭酶效果彻底,微波法灭酶效果较彻底,燀法、炒法灭酶效果不彻底。结论 燀法、炒法为目前苦杏仁最适宜的炮制方法,微波法值得积极推广,试验结果能为优选苦杏仁药材炮制方法提供参考,苦...     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

绿衣枳实不同炮制品中柚皮苷含量比较

目的:比较绿衣枳实生品及不同炮制品中柚皮苷的含量.方法:对3个批次药材分别进行炮制,采用高效液相色谱法测定绿衣枳实生品及不同炮制品中柚皮苷含量.结果:柚皮苷含量除麸炒品与生品基本相当外,醋、酒炙品降低10%～20%,砂、土炒制品降低40%～55%,炒炭制品降低60%～70%.结论:绿衣枳实不同炮制品的内在质量有明显差异.     

中药栀子不同炮制方法的含量变化与抗炎效果的影响

目的:测定栀子不同炮制品中栀子苷的含量,比较不同栀子炮制品的抗炎效果.方法:采用高效液相色谱分析法(HPLC)测定生栀子、炒栀子、焦栀子、栀子炭中栀子苷的含量.分别称取定量上述栀子炮制品,加水煎沸,经过滤,浓缩成合原药50％的煎液.将80只巴豆油所致耳壳炎症的实验小鼠平均分成4组,分别给予上述栀子炮制品的水煎液治疗,对比上述栀子炮制品的抗炎效果.结果:生栀子中栀子苷的含量明显高于其他3种栀子炮制品(P＜0.05),其次为炒栀子、焦栀子、栀子炭.生栀子组小鼠的耳壳开始消肿时间和肿胀完全消失时间明显早于其他三组(P＜0.05),栀子炭组小鼠的耳壳开始消肿时间和肿胀完全消失时间最晚.结论:中药栀子的不同炮制方法会对栀子有效成分的含量产生影响,炮制后的栀子抗炎效果会随着炮制温度的升高而减弱.     

不同炮制法对柚皮苷含量影响的研究

目的考察不同炮制方法对骨碎补中柚皮苷含量的影响。方法以炮制品与煎出液中柚皮苷含量为评价炮制方法的优劣指标,用高效液相色谱法测定柚皮苷含量,固定相为C18柱;流动相为甲醇-醋酸-水（40：3：60）;流速1.0mL.min-1;检测波长为283nm。结果盐烫法、膨化法、砂烫法、盐炙法与微波法所得骨碎补中炮制品柚皮苷含量分别是0.65%、0.59%、0.58%、0.57%、0.51%;煎出液中柚皮苷含量分别是0.52%、0.47%、0.46%、0.45%、0.39%。结论盐烫法优于其他方法 。     

补骨脂炮制机理的研究

本文应用高效薄层扫描法,对补骨脂的生品、炮制品(清炒、盐灸)中的有效成分补骨脂内酯、异补骨脂内酯的含量进行了测定,同时将生品与炮制品有效成分的煎出率进行了比较。结果,炮制前后成分的含量变化不大,而两种炮制品补骨脂内酯、异补骨脂内酯的煎出率均高于生品。     

苦杏仁的炮制历史沿革考据

苦杏仁临床应用历史悠久,炮制方法繁多,作者通过查阅历代本草、医书古籍及文献资料,对苦杏仁的古代炮制历史沿革进行总结,并整理了历版《中国药典》以及全国各省市中药饮片炮制规范中苦杏仁的炮制品规及炮制方法,全面总结了苦杏仁的炮制历史。经考证,历代医书古籍记载苦杏仁的炮制方法主要有汤浸、研、清炒、麸炒、面炒、焙制、蒸法、药汁制、煨制、酒制、盐制、制霜等,历版《中国药典》收载主要有燀法、炒法,各省市中药饮片炮制规范中主要收载有燀法、炒法、蒸法、制霜等。古代苦杏仁“汤浸去皮尖”、“得火良”理论基本与现在的“燀法”、“杀酶保苷”研究一致,为苦杏仁饮片炮制工艺和质量标准进一步研究提供参考和历史依据。     

滴水珠生品与炮制品化学成分的比较研究

目的：研究滴水珠炮制前、后化学成分的变化。方法：采用不同方法对滴水珠生品进行炮制,对其主要成分进行含量测定,并对生品和炮制品的指纹图谱进行比较。结果：生物碱含量高低顺序为生品〉法制品〉白矾制品〉姜制品;尿苷含量高低顺序为生品〉白矾制品〉姜制品〉法制品;腺苷含量高低顺序为生品〉姜制品〉白矾制品〉法制品。炮制品的指纹图谱与生品比较,主峰数目有所变化,峰高有不同程度的减小。结论：滴水珠药材经炮制后化学成分有变化,总生物碱、尿苷和腺苷的含量均有所降低。     

HPLC法测定6种黄芩炮制品中黄芩苷的含量

目的：比较黄芩各种炮制品的成分含量差异。方法：用ＨＰＬＣ法测定黄芩生品及清蒸、冷浸、煮黄芩,炒黄芩,酒炒黄芩,黄芩炒炭等６种炮制品中黄芩苷的含量。结果：黄芩苷的含量依上述顺序而降低。结论：不同炮制品中黄芩苷的含量不同,为临床科学使用黄芩提供了依据。     

影响苦杏仁质量及其疗效的因素

苦杏仁主要有效成分为苦杏仁苷 ,具有止咳平喘、润肠通便之功效。中国药典以及文献记载以通过测定氢氰酸含量来评估苦杏仁所含苦杏仁苷的多少 ,进而评估苦杏仁及其各类炮制品、制剂的质量。故为了保证苦杏仁的临床疗效 ,必须确保苦杏仁苷的含量。据分析 ,影响苦杏仁苷含量的因素主要有以下几个方面。1　炮制方面1.1　炮制方法的选择　苦杏仁炮制方法主要有炒、灯单、蒸 ,其目的都是通过加热破坏其中的苦杏仁酶 ,以保持有效成分。苦杏仁苷在粉碎、煎煮、制剂过程中的相对稳定而发挥药效。使用不同的炮制方法 ,清除苦杏仁酶的多少也有所不同 ,…     

苦杏仁的炮制原理

比较了苦杏仁三种炮制品中苦杏仁苷的含量，研究了苦杏仁的炮制原理．     

高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量

目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml^-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml^-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml^-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml^-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml^-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。     

新疆桃仁中苦杏仁苷含量测定新方法研究

目的：建立桃仁中苦杏仁苷灵敏度高、适用性强的高效液相色谱测定新方法,并对收集于新疆地区的41批代表性药材进行含量测定。方法：样品采用索氏提取器脱脂、加入70％甲醇回流的方法灭酶和提取,色谱柱为SymmetryC18（4．6mm×150mm,5μm）,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流量1mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210nm。结果：方法学验证各项指标均符合要求,41批新疆桃仁中苦杏仁苷含量在2．05％-3．62％范围内,平均含量为3．04％±0．29％。结论：所建立测定方法简便、稳定、易行,可用于新疆桃仁中苦杏仁苷含量测定和质量控制。     

种子类药材菟丝子提取工艺研究

目的 针对菟丝子种皮致密,提取溶剂不易渗透进入种子内部,有效成分难以提取出来的问题,本实验拟研究该药材的提取方法,优化提取工艺参数。 方法 以菟丝子中主要活性成分金丝桃苷含量为评价指标,采用单因素平行比较法确定菟丝子提取前处理方法(捣碎与否)、提取方式(包煎与否)和溶剂类型(水或乙醇),采用L₉(3⁴)正交试验法进一步优化提取工艺参数。 结果 包煎不利于有效成分的溶出,种子捣碎有利于有效成分的溶出,菟丝子最适宜的提取工艺为首先将其捣碎破裂开,然后采用不包煎的方式,用10倍量55%乙醇提取2次,每次1 h,验证实验菟丝子中金丝桃苷的提取量为2.04%,RSD(相对标准差)为1.7%。 结论 优选的菟丝子提取工艺稳定可行,可用于该药材的提取,为同类性质的种子类药材的提取提供参考。     

桃仁定性鉴别与含量测定研究

目的建立桃仁药材定性鉴别与含量测定方法。方法采用薄层色谱法以苦杏仁苷为对照对桃仁进行定性鉴别;以HPLC法对其中的苦杏仁苷进行含量测定：色谱柱：Kromasil C18;流动相：甲醇-水（20∶80）;柱温：30℃;流速：1.0mL·min^-1;检测波长210nm。结果桃仁供试品的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。苦杏仁苷峰分离良好,苦杏仁苷浓度在0.033-2.116μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为96.11%,RSD为2.57%;结论本方法准确、可靠,可用于桃仁的定性鉴别和含量测定。     

苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺优化及其煎煮质量评价

目的:优化苦杏仁煮散颗粒的煎煮工艺,并与传统饮片的煎煮质量进行对比研究。方法:采用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺的影响,以苦杏仁苷煎出量和干膏收率为评价指标,进行综合加权评分,优化煎煮工艺;对比煮散颗粒和传统饮片的溶出曲线及煎出效率,评价苦杏仁煮散颗粒煎煮质量。结果:优化工艺为:加12倍量水,浸泡10 min,煎煮2次,每次12 min;各时间点煮散颗粒煎液中指标成分的溶出量及干膏率均高于传统饮片,且差异具有极显著性;煮散颗粒1 g的煎出效果约相当于传统饮片的1.2 g。结论:优选的煎煮工艺简便、快速,稳定可行,煮散颗粒煎出效果优于传统饮片。本试验可对煮散颗粒的研究起到示范推广作用。     

HPLC法测定桃仁中苦杏仁苷的含量

目的:定量测定桃仁中苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱Irregular HC_(18)(4.6mm×250nm,10μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH5.0)-甲醇(800:200)。结果:苦杏仁苷在0.25～5μg成线性,r=0.999 9,平均回收率100.7％,RSD=1.3％。结论:本方法分离效果好,重现性高,操作简单,可用于制定质量标准。     

儿咳灵糖浆提取工艺优化

目的优化儿咳灵糖浆的提取工艺。方法以苦杏仁苷、盐酸麻黄碱、黄芩苷的转移率和干浸膏得率为指标,采用L9(34)正交试验,优选最佳水提取工艺,并进行验证。结果最佳工艺为苦杏仁沸水入药,加6倍量水,煎煮2次,每次1h;苦杏仁药渣与麻黄等13味药材加10倍量水,煎煮2次,每次1h。结论优选的提取工艺稳定可行,可为大生产提供参数指导。     

反相高效液相色谱法测定马钱子不同炮制品中士的宁含量

目的用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定马钱子不同炮制品中士的宁的含量。方法采用Hypersil GOLD C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸调pH=3的0．02mol／L十二烷基磺酸钠溶液（46：54）,检测波长为260nm。结果用醋酸炮制法制得的样品中士的宁含量较低。结论用RP—HPLC法测定马钱子不同炮制品中士的宁的含量精确、简单、重现性好。     

半夏泻心汤水煎液的指纹图谱及共有峰归属分析

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）建立半夏泻心汤水煎液的指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认。方法：使用Agllent公司ZORBAX Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.05%三乙胺水溶液（磷酸调pH 2.1）;梯度洗脱;流速为1 mL·min^-1;检测波长280 nm;柱温30℃。结果：方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求;标定了45个共有色谱峰,并指认其中10个峰,分别为绿原酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄素、盐酸药根碱、芦丁、党参炔苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）对10批半夏泻心汤水煎液进行考察,相似度均在0.92以上。结论：该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了半夏泻心汤组分的整体特征,为半夏泻心汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的科学依据。