均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

从大黄中提取大黄素的研究

报道一种能有效提高大黄中提取大黄素收率的方法。首先用氯仿－酸回流４－５ｈ提取大黄蒽醌，再用ｐｈ８．０和ｐＨ９．９缓冲溶液提取分离大黄蒽醌中的大黄素，大黄素纯吕收率达０．５２％。     

不同产地何首乌化学成分及品质的差异(摘要)

建立ＨＰＬＣ法 ,应用ＹＷＧＣ1 8,1 0 μ ,2 50× 4 5ｍｍ色谱柱 ,选择甲醇 :水 :甲酸的 4种不同配比为流动相 ,分别对何首乌中 1 2种成分进行了定性定量分析 ,在 4个流动相系统中 ,各待分析化学成分分离度良好 ,回收率高 ,且具有较高的精确性 ,可用于何首乌生药的质量控制。对采自 9个主要产地的 1 0个样品及移栽 2年后样品中 1 2种化学成分的含量进行测定 ,并进行化学成分聚类分析 ;各产地何首乌生药中化学成分组成基本相同 ,游离蒽醌类成分主要为大黄素、大黄素甲醚 ;结合蒽醌类成分主要由大黄素 -8-Ｏ -β -Ｄ -葡萄糖苷 (ＰＭＥＧ)、…     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

大败毒胶囊中总蒽醌的含量测定

目的建立测定大败毒胶囊中总蒽醌含量的高效液相色谱法。方法以ZORBAX C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，甲醇 0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相，流速1.0 mL•min－1，柱温25 ℃，检测波长254 nm。 结果色谱峰分离度良好，大黄酸在5.724×10－2～0.572 μg、大黄素在4.584×10－2～0.458 μg、大黄酚在6.368×10－2～0.637 μg、大黄素甲醚在6.548×10－2～0.655 μg范围内呈良好线性关系。大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均加样回收率分别为97.8%，100.7%，98.6%，97.0%。结论该方法简单、快速、重复性好，可用于大败毒胶囊中总蒽醌的质量控制。     

肝宁颗粒中大黄的质量控制

目的：建立肝宁颗粒中大黄的鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）鉴别大黄，采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄中的5种结合蒽醌。选用Nucleosil ODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长430nm。结果：高效液相色谱法测定5种蒽醌的线性范围为芦荟大黄素0．0416～0．2912Mg，大黄酸0．0312～0．25984μg，大黄素0．04576～0．32032μg，大黄酚0．0496～0．3472μg，大黄素甲醚0．02064～0．14448μg；5种蒽醌的平均回收率均在96．6％～98．4%。结论：本方法简便，准确，灵敏度高，准确性强，重复性好，可用于肝宁颗粒的质量控制。     

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。     

方药配伍对三承气汤中蒽醌类衍生物含量影响比较分析

目的：研究方药配伍对大承气汤,小承气汤和调胃承气汤君药大黄中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层色谱－紫外分光光度法分别测定大黄水煎液及3方的分煎液与合煎液中游离大黄酸,游离大黄素,游离总蒽醌,结合型大黄酸,结合型大黄素,结合型总蒽醌的含量。结果：与大黄水煎液相比,大多数水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌含量存在显著性差异。合煎方中无论是结合型大黄酸还是结合型总蒽醌的含量均按如下顺序减少：大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤。结论：大黄与不同剂量的不同药材配伍共煎是使大,小,调胃承气汤中游离蒽醌,结合型蒽醌含量产生变化的重要原因。三承气汤中结合型大黄酸,结合型总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致。     

不同生长年限唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量比较

目的 探讨唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量与生长年限的关系.方法 用高效液相色谱法测定不同生长年限唐古特大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为254 nm,柱温为室温,按外标法定量.结果 与结论 唐古特大黄中五种蒽醌衍生物的含量随生长年限的增加而增加,第4年增长趋势变缓,且两年生唐古特大黄已符合药典要求.     

5个蒽醌三三配伍治疗脑缺血大鼠的药代动力学研究

目的:建立LC-MS方法测定大鼠血浆中蒽醌成分含量,探讨5个大黄蒽醌成分(芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚)三三配伍时在脑缺血大鼠模型中的药代动力学特征。方法:MCAO法制备大鼠局灶性脑缺血模型。模型大鼠随机分成11组,空白组1组,给药组10组。给药组将5个大黄蒽醌三三结合,给药剂量:芦荟大黄素(A)13.05 mg·kg^-1,大黄素(B)34.65 mg·kg^-1,大黄酸(C)17.25mg·kg^-1,大黄酚(D)39.45 mg·kg^-1,大黄素甲醚(E)26.4 mg·kg^-1。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,XBridge^TMC₁₈色谱柱分析,高分辨质谱检测。流动相为甲醇-3 mmol·L^-1乙酸铵,梯度洗脱。采用内标法测血药浓度,Kinetica 5.0药动学软件以非房室模型计算药代动力学参数。结果:当与不同的2个大黄蒽醌联用时,芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的药代动力学参数均存在差异。结论:本研究为这5个大黄蒽醌的作用机制研究提供理论基础,为其临床用药提供了实验参考。     

不同炮制辅料对何首乌药效成分含量的影响

目的研究不同炮制辅料对何首乌药效成分含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法分别采用5种不同炮制辅料制备制何首乌,高效液相色谱法按照2015年版中国药典中制何首乌成分含量测定方法分别测定制何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌的含量,比较不同炮制辅料对何首乌中药效成分含量的影响。结果炮制辅料基本都会降低制何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。不同炮制辅料制备的制何首乌中二苯乙烯苷含量从高到低依次为空白对照何首乌>米泔水制何首乌>生姜汁制何首乌>甘草汁制何首乌>熟地汁制何首乌>黑豆汁制何首乌,游离蒽醌含量从高到低依次为甘草汁制何首乌>空白对照何首乌>米泔水制何首乌>熟地汁制何首乌>黑豆汁制何首乌>生姜汁制何首乌。不同炮制辅料制备的何首乌中二苯乙烯苷含量均高于2015年版中国药典中的要求,而游离蒽醌含量均未达到2015年版中国药典中的要求。结论不同炮制辅料对制何首乌中药效成分含量的影响不同。     

HPLC法测定润燥止痒胶囊中游离蒽醌的含量

目的建立HPLC法测定润燥止痒胶囊中何首乌、制何首乌游离蒽醌的含量。方法采用Eclipse XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长254nm。结果大黄素在0.0514～1.3878μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为103.8%,RSD为1.1%;大黄素甲醚在0.017216～0.464832μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为102.7%,RSD为1.4%。结论本法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

Anthracene derivatives in tissue culture of Cassia senna L

Tissue cultures from Cassia senna L. have been established. Chryso-phanol, physcion, emodin, rhein and aloe emodin have been identified in the oxidative-hydrolysate of the callus. Chrysophanol was the major component. With the exception of physcion all of these compounds were found in the glycosidic as well as the free form. The concentration in the dried callus of the free anthraquinones was 0·8% w/w and of the glycosidic (combined) anthraquinones 0·4% w/w. These results and the absence of sennosides in the cultures emphasize the variation in the anthracene derived constituents of the derived callus and the parent plant.     

广西不同产地何首乌中蒽醌类成分的含量考察

目的考察广西14个产地的16份何首乌药材样品中蒽醌的含量,科学地评价广西产何首乌的质量。方法采用HPLC法测定,色谱柱:symmetryC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(84∶16),流速1mL/min,检测波长254nm。结果不同产地的何首乌药材蒽醌的含量差别很大。结论广西产何首乌质量存在较大差异,研究结果为全面评价广西何首乌药材质量优劣有指导意义。     

Anthraquinone Pigments from Cassia javanica Seeds.

From the seeds of CASSIA JAVANICA chrysophanol, physcion, 1,5-dihydroxy 4,7-dimethoxy 2-methyl anthraquinone 3-O-alpha-L(-) rhamnopyranoside and 1,3,6,7,8-pentahydroxy-4-methoxy 2-methyl anthraquinone have been isolated. Chrysophanol and physcion are commonly occurring anthraquinones but 1,5-dihydroxy 4,7-dimethoxy 2-methyl anthraquinone 3-O-alpha-L(-) rhamnopyranoside and 1,3,6,7,8-pentahydroxy 4-methoxy 2-methyl anthraquinone have not been reported earlier; and in the present communication the structural studies of these are reported. The structures of the two compounds have been arrived at by their colour reactions, spectral data and degradation studies.     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

Anthraquinone pigments from Cassia javanica seeds

From the seeds of Cassia javanica chrysophanol, physcion, 1,5-dihydroxy 4,7-dimethoxy 2-methyl anthraquinone 3-O-alpha-L(-) rhamnopyranoside and 1,3,6,7,8-pentahydroxy-4-methoxy 2-methyl anthraquinone have been isolated. Chrysophanol and physcion are commonly occurring anthraquinones but 1,5-dihydroxy 4,7-dimethoxy 2-methyl anthraquinone 3-O-alpha-L(-) rhamnopyranoside and 1,3,6,7,8-pentahydroxy 4-methoxy 2-methyl anthraquinone have not been reported earlier; and in the present communication the structural studies of these are reported. The structures of the two compounds have been arrived at by their colour reactions, spectral data and degradation studies.     

Micropropagation of Polygonum multiflorum THUNB and quantitative analysis of the anthraquinones emodin and physcion formed in in vitro propagated shoots and plants

An efficient and rapid protocol for in vitro induction and complete plant regeneration of Polygonum multiflorum THUNB has been developed. Nodal explants were grown in vitro on Murashige and Skoog's (MS) basal medium containing different concentrations of alpha-naphthaleneacetic acid (NAA) and benzyladenine (BA). The nodal explants (97%) produced multiple shoots (4.7 shoots per explant) on MS basal medium supplemented with 0.2 mg/l NAA and 2.0 mg/l BA after 6 weeks of culture. Eighty-eight percent to 100% of the shoots (1.0 cm in length) elongated (about 3.02-4.28 cm) and rooted on MS basal medium supplemented with NAA or indole-3-butyric acid (IBA). All the rooted shoots were transferred to pots containing autoclaved soil, vermiculite, and peat moss (1 : 1 : 1). The plantlets were successfully acclimatized under greenhouse conditions with high humidity before transferring to the field. The anthraquinone contents were determined using HPLC. Analysis revealed that the contents of the major medicinal compounds-emodin and physcion in the 6 weeks old in vitro grown shoots and three month old in vitro propagated plants grown in greenhouse were higher than those of the marketed crude drug (processed underground or stem parts of P. multiflorum).     

植物药中一些主要成分测定方法的研究 Ⅲ.蒽醌的測定方法

本文在Paris等人所报导方法的基础上,研究了蒽醌显色后的稳定性情况,以及用酸水解结合蒽醌与提取的条件,进而分析了几种植物药中游离蒽醌与结合蒽醌的含量,认为方法尚可应用.游离蒽醌系将生药样品在Soxhlet提取器内用氯仿提取,提取液用5%NaOH-2%NH₄0H提取后比色,以1,8-二羟蒽醌为标准;结合蒽醌则先用5N硫酸水解,回流2小时,再加氯仿回流提取数次,至提尽为止,合并氯仿液,同上以碱液提取后比色测定.