SEC-RI-MALLS测定甘露聚糖肽分子量与分子量分布

目的:建立尺寸排阻色谱-示差折光-多角度激光光散射检测器联用(size exclusion chromatography-refractive index-multiangle laser light scattering, SEC-RI-MALLS)测定甘露聚糖肽原料药和制剂分子量及分子量分布的方法。方法:采用SEC-RI-MALLS联用技术,以0.05 mol·L^-1硫酸钠溶液为流动相,Shodex OHpak SB-804 HQ为色谱分离柱,在流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃的条件下对甘露聚糖肽分子量及其分布进行专属性、准确度、精密度、耐用性方法学验证,并与现行质量标准方法进行比较。结果:片剂辅料淀粉对测定无干扰,右旋糖酐标准品实测值同标示值的准确度相对误差<3.0%;当样品配制浓度为2 mg·mL^-1时精密度最好,RSD为0.40%;重现性、耐用性RSD均不大于5.0%。79批次样品采用Shodex OHpak SB-804 HQ色谱柱和TSK-GEL G4000 PW_XL色谱...     

低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布的测定

目的测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。方法利用高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)技术,以0.1mol·L-1硝酸钠-甲醇(95∶5)为流动相,采用Shodex OHpak SB-804 HQ(8.0 mm×300mm)凝胶柱进行检测。结果低分子量羟丙甲纤维素的重均分子量测定误差≤2%,数均分子量和分子量分布误差均≤5%,结果准确可靠。结论利用HPSEC-RID-MALLS技术可测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。     

不同对照品及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量测定的影响

目的:考察不同对照品,不同示差检测器及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)测定的影响.方法:采用TSK G4000PWxL色谱柱,按高效凝胶渗透色谱法对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)进行测定,分别采用SIGMA-ALDRICH公司、中检院系列葡聚糖对照品;安捷伦1260示差检测器及GPC软件、Shodex RI-101示差检测器及戴安变色龙GPC软件;岛津RID-10A示差检测器及北京龙智达GPC软件进行计算,并对各Mr计算结果进行比较.结果:采用不同的对照品,相同的色谱系统及计算软件进行测定并计算Mr,Mw,Mp,Mn结果相差均较大;采用三种不同公司的示差检测器及GPC软件进行测定并计算Mr,结果相差相对较小,Mw,Mp,Mn平均相对偏差分别为2.16％,3.62％,4.28％.结论:不同公司对照品对Mr计算结果影响较大;不同的色谱系统及计算软件对右旋糖酐铁Mw,Mp的测定结果影响较小,而以Mw作为右旋糖酐铁相对分子量的检测指标,数据精密度高,重复性好.     

3种方法测定玻璃酸钠的分子量比较

摘 要 目的： 比较3种方法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠分子量的结果。方法: 采用黏度法测定玻璃酸钠注射液中玻璃酸钠的分子量,并采用体积排阻色谱法（SEC）及多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用（MALLS SEC）对其分子量及分子量分布（Mw/Mn）进行测定。结果: MALLS-SEC法与黏度法的测定结果较为接近,且同时可测定样品的Mw/Mn。3批样品分子量 4次测定的平均值分别为991 962,1 007 438,990 232;RSD分别为6.5%,4.6%,2.2%（n=4）。分子量分布4次测定的平均值为1.6,1.6,1.6;RSD为7.2%,3.2%,3.2%（n=4）。 结论: MALLS SEC法测定准确度及精密度较好,可用于玻璃酸钠样品的质量控制。     

低分子肝素相对分子质量测定方法

相对分子质量是低分子肝素的重要质量控制指标,本文对5种常用的LMWH相对分子质量测定方法(高效分子排阻色谱法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、光散射法、质谱法、核磁共振法)进行综述。5种方法特点各异,可以根据实验室条件和对相对分子质量测量的要求选择。     

微流体流变仪法测定不同型号聚维酮K值及K值与重均分子量关系的初步探讨

本文运用微流体流变仪和乌氏毛细管黏度计,分别测定7种型号56批次聚维酮样品的K值。采用SPSS软件,对两种方法测得的K值进行配对样本T检验,结果表明两种方法测定的K值无显著性差异(P>0.05)。以乌氏毛细管黏度计测得K值(K_u)为横坐标,微流体流变仪测得K值(K_m)为纵坐标,得到方程,K_m=0.893 9K_u+4.617 6R²=0.986 2,拟合程度良好。微流体流变仪法具有耗样量少、耗时短、准确的特点,能实现高通量全自动化采集为不同型号聚维酮K值的测定提供了更便捷的手段。接着采用高效凝胶色谱-多角度激光散射仪联用法(GPC-MALLS)测得各型号聚维酮重均分子量(M_w),探究其与K_m关系,得到lg M_w=-0.000 4 K_m²+0.072 7 K_m+2.791R²=0.990 1,拟合情况良好,故可将K_...     

不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响

目的:研究不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响。方法:选择3个不同产地的人工牛黄,采用经水解处理和未经水解处理2种方法提取胆酸,并用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定胆酸含量。结果:经水解处理的样品中胆酸含量高于未经水解处理的同批样品。结论:水解过程将人工牛黄中的结合型胆酸转化为游离型胆酸,从而使胆酸的含量升高。因此,将总胆酸含量和游离胆酸含量共同作为人工牛黄质量控制的指标更为合理。     

不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量的影响

目的：建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较不同产地及炮制方法对其含量的影响。方法：色谱柱（Hypersil C18,250mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为A（乙腈）及B（0.05%三乙胺水溶液）,两相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用ELSD检测,漂移管温度55℃,载气40psi,增益10。结果：3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(R2≥0.9991) ,贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的平均回收率(n=9)分别为100.1%、100.1%、96.9%;不同炮制方法处理的浙贝母商品以无硫护色组生物碱含量最高（0.082~0.24%,平均0.15%）,生晒处理组次之（0.058~0.23%,平均0.13%）,硫熏处理组次之（0.032~0.12%,平均0.092%）,贝壳灰法组含量最低（0.040~0.12%,平均0.072%）。结论：所建立的方法简单、准确、重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量有影响,硫熏和贝壳灰法处理会降低贝母饮片生物碱的含量。