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相似文献
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1.
目的:建立多巴对映异构体的柱前衍生化拆分分析方法。方法:采用柱前衍生化反相高效液相色谱法,以氯甲酸乙酯为酰化剂,L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala-β-NA)为柱前衍生化试剂,在室温反应20 min 后,依利特 Hypersil ODS2(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.05%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为280 nm。结果:多巴对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R(-)-和S(+)-两个衍生物的色谱峰。结论:该方法经济可行,操作较简便,为多巴的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了参考。  相似文献   

2.
柱前衍生化—反相高效液相色谱法拆分酮洛芬对映导构件   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立一种用柱前衍生化反相高效液相色谱法分析酮洛芬对映异构体的方法。方法:采用二氯亚砜和S-(-)-1-(1-萘基)乙胺作为衍生化试剂,S-(+)-酮洛芬和R-(-)酮洛芬衍生化后生成一对非对映异映体。选用Hypersil C18柱,以乙腈-水-乙酸-三乙胺(58:42:0.1:0.02)为流动相,在254nm下检测。色谱流份经电喷雾离子阱多级质谱分析验证。结果:非对映异构件色谱峰的保留时间分别为7.3min和8.5min,分离度为1.9。结论:衍生化产物稳定,方法灵敏度高,重现性好,操作简单,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。  相似文献   

3.
王莹  杭太俊 《药学进展》2005,29(9):421-425
的一对非对映异构体衍生物(λmax=338am),经ODS色谱柱23mmol/L醋酸盐缓冲溶液(pH6.0)-甲醇-乙腈(60:37:3)流动相进行分离,可测定福多司坦的光学纯度。结果:手性衍生化-反相高效液相色谱法测定福多司坦非对映异构体衍生物的色谱峰分离度大于3,最低检测限浓度约为40μg/L(S/N=3),灵敏度高,衍生化产物稳定,方法重现性好。结论:邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)手性衍生化-反相高效液相色谱法可用于L-福多司坦光学纯度的准确灵敏的检查控制。  相似文献   

4.
柱前衍生化-反相高效液相色谱法拆分酮洛芬对映异构体   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的 :建立一种用柱前衍生化反相高效液相色谱法分析酮洛芬对映异构体的方法。方法 :采用二氯亚砜和S - (- )- 1- (1-萘基 )乙胺作为衍生化试剂 ,S - ( ) -酮洛芬和R - (- )酮洛芬衍生化后生成一对非对映异构体。选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (5 8∶42∶0 1∶0 0 2 )为流动相 ,在 2 5 4nm下检测。色谱流份经电喷雾离子阱多级质谱分析验证。结果 :非对映异构体色谱峰的保留时间分别为 7 3min和 8 5min ,分离度为 1 9。结论 :衍生化产物稳定 ,方法灵敏度高 ,重现性好 ,操作简单 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。  相似文献   

5.
柱前衍生化RP-HPLC法分离苯乙醇胺类化合物对映体   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,建立苯乙醇胺类化合物对映体RP-HPLC分离分析方法。方法采用RP-HPLC法。考察了衍生化反应中碱化试剂和衍生化试剂的浓度等反应条件对衍生化产率的影响,并考察流动相的组成和pH值等因素对生成的非对映异构体分离的影响。讨论了化合物的分子结构对手性衍生化及衍生后的非对映异构体色谱分离的影响。结果在三乙胺和GITC的浓度分别为10和5 mmol.L-1的乙腈溶液中,室温下反应20 min后,有5个苯乙醇胺化合物转化成相应的非对映异构体的硫脲衍生物。在色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),30 mmol.L-1醋酸铵(pH6.0)-乙腈(体积比为50∶50)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,室温下,5个苯乙醇胺化合物对映体衍生化后非对映异构体的分离度达到4以上。结论该方法可作为苯乙醇胺类化合物对映体分离的方法之一。  相似文献   

6.
建立THPLC法测定盐酸度洛西汀对映异构体的含量。采用手性色谱柱,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.1:0.1)为流动相,检测波长290nm。盐酸度洛西汀对映异构体的检测限为1ng。  相似文献   

7.
采用柱前手性衍生化方法,氯化为提取溶剂,以N-三氟乙酰基-脯氨酰氯「(S)-(-)-N-(Trifluoroacetyl)-prolylchloride,S-TFPC」为手性衍生化试剂,三乙胺为催化剂,将安非他明转变成相应的酰胺类非对映异构体对。用常规非手性毛细管柱气相色谱,程序升温法分离了大鼠肝微粒体中R-和S-安非明,在5-250μg/mL范围内线性良好,线性方程分别为:R(-(--安非他明:  相似文献   

8.
摘 要 目的:建立酮洛芬对映异构体的拆分方法。方法: 采用柱前衍生化RP HPLC法,以L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala-β-NA)为手性衍生化试剂,色谱柱:Hypersil ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60,v/v),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:245 nm,柱温:25℃,进样量:10μl。结果: 酮洛芬对映体衍生物获得较好的基线分离,S-(+) 对映体和R-(-) 对映体衍生物的色谱峰保留时间分别在24.2 min和26.0 min处。右旋酮洛芬在0.025~0.125 mg质量范围内线性关系良好(r=0.998 1),平均回收率为90.93%(RSD=4.10%,n=9)。结论:该方法简便、准确、快速,为酮洛芬的光学异构体的测定提供了参考依据。  相似文献   

9.
目的:建立GC法,测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法:用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱:CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱(30m×0.25mm),检测器:FID,进样口及检测器温度:200℃,柱温:175℃,载气:氮气,流速:3.0mL·min^-1,分流比:50:1,进样量:1.0μL。结果:1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2.2和0.66mg·L^-1,平均回收率为96.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论:本法能较为准确、快速、有效地分离测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。  相似文献   

10.
目的:考察制备型高效液相色谱在分离手性药物中的实际应用及影响因素。方法采用大赛璐手性色谱柱,以正己烷-异丙醇-冰乙酸溶液(100∶1∶0.1%)为流动相,流速70mL? min -1,检测波长240nm,考察了制备型高效液相色谱的放大以及影响因素。结果布洛芬对映异构体在分析条件下实现了良好的分离,将该方法线性放大到制备分离中,根据硬件设备及样品分离度等具体情况优化各项色谱参数,轻松实现了布洛芬原料1日55 g的分离效果,产品回收率达到90%,光学纯度达到98.5%以上。结论结果表明,制备型高效液相色谱应用于布洛芬对映体分离中,简便、可靠、高效、易于放大,可广泛用于手性药物规模化分离。  相似文献   

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This study describes a new approach for organophosphorous (OP) antidotal treatment by encapsulating an OP hydrolyzing enzyme, OPA anhydrolase (OPAA), within sterically stabilized liposomes. The recombinant OPAA enzyme was derived from Alteromonas strain JD6. It has broad substrate specificity to a wide range of OP compounds: DFP and the nerve agents, soman and sarin. Liposomes encapsulating OPAA (SL)* were made by mechanical dispersion method. Hydrolysis of DFP by (SL)* was measured by following an increase of fluoride ion concentration using a fluoride ion selective electrode. OPAA entrapped in the carrier liposomes rapidly hydrolyze DFP, with the rate of DFP hydrolysis directly proportional to the amount of (SL)* added to the solution. Liposomal carriers containing no enzyme did not hydrolyze DFP. The reaction was linear and the rate of hydrolysis was first order in the substrate. This enzyme carrier system serves as a biodegradable protective environment for the recombinant OP-metabolizing enzyme, OPAA, resulting in prolongation of enzymatic concentration in the body. These studies suggest that the protection of OP intoxication can be strikingly enhanced by adding OPAA encapsulated within (SL)* to pralidoxime and atropine.  相似文献   

14.
In order to find out the values of the steroid resources for the future use. the compositions and contents of steroidal sapogenins from 13 domestic plants have been investigated. As a result,Dioscorea nipponica, D. quinqueloba andSmilax china were found to have large amount of diosgenin. And pennogenin inTrillium kamtschaticum andParis verticillata, yuccagenin inAllium fistulosum, hecogenin inAgave americana and neochlorogenin inSolanum nigum were appeared to be major steroidal sapogenins.  相似文献   

15.
Clinical and in vitro investigations were carried out to test the efficacy of gut lavage, hemodialysis, and hemoperfusion in the treatment of poisoning with paraquat or diquat. In a patient suffering from diquat intoxication 130 times more diquat was removed by gut lavage 30 h after ingestion than was removed by complete aspiration of the gastric contents.Determination of in vitro clearances for paraquat and diquat by hemodialysis showed that, at serum concentrations of 1–2 ppm, such as are frequently encountered in poisoning in man, toxicologically relevant quantities of herbicide cannot be removed from the body. At a concentration of 20 ppm, on the other hand, hemodialysis proved to be effective, the clearance being 70 ml/min at a blood flow rate of 100 ml/min. The efficacy of hemoperfusion with coated activated charcoal was on the whole better. Especially at concentrations around 1–2 ppm, the clearance values for hemoperfusion were some 5–7 times higher than those for hemodialysis.In a patient suffering from paraquat poisoning, both hemodialysis as well as hemoperfusion were carried out. The in vitro results could be confirmed: At serum concentrations of paraquat less than 1 ppm no clearance could be obtained by hemodialysis while by hemoperfusion with activated charcoal quite high clearance values were measured and the serum level dropped down to zero.
Zusammenfassung Klinische Untersuchungen und Laboratoriumsversuche wurden durchgeführt, um die Wirksamkeit von Darmspülung, Hämodialyse und Hämoperfusion bei Paraquat- und Deiquat-Vergiftungen zu prüfen.Bei einem Patienten wurde 30 Std nach Deiquat-Aufnahme durch Darmspülung 130mal mehr Deiquat entfernt als durch vollständige Aspiration des Mageninhaltes. In vitro-Versuche ergaben, daß bei Blutserumkonzentrationen von 1–2 ppm, die bei Vergiftungen oft gemessen werden, durch Hämodialyse keine toxikologisch relevanten Paraquat- oder Deiquat-Mengen entfernt werden können. Dagegen erwies sich die Hämodialyse bei 20 ppm und einer Blutumlaufgeschwindigkeit von 100 ml/min mit einer Clearance von 70 ml/min als wirksam. Die Hämoperfusion mit beschicheter Aktivkohle war in diesen Versuchen aber eindeutig überlegen, denn insbesondere bei Konzentrationen um 1–2 ppm waren die Clearance-Werte 5–7mal höher als bei der Hämodialyse.Die in vitro-Ergebnisse wurden bei einem Patienten mit einer Paraquat-Vergiftung bestätigt: Bei Konzentrationen unter 1 ppm war die Hämodialyse wirkungslos, während durch Hämoperfusion relativ hohe Clearance-Werte erreicht wurden, so daß der Serumspiegel rasch unter die Nachweisgrenze abfiel.
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16.
Zusammenfassung Mittels Gaschromatographie und Dünschichtchromatographie wiesen die Autoren 11 Substanzen nach, welche durch Injektion oder nach Verabreichung per os in die Kniegelenksynovialflüssigkeit eindrangen. In ihrer Aufstellung konnten sie eine direkte Beziehung zwischen Struktur sowie chemischphysikalischen Eigenschaften der Substanz und ihrer Fähigkeit, aus dem Blut in die Kniegelenksynovialflüssigkeit einzudringen, nicht nachweisen, außer der Tatsache, daß Substanzen mit starker Affinität zu Eiweißstoffen erst in höheren Dosen nachweisbar waren.  相似文献   

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This article assesses pain within the context of the dose response. A substantial number of studies indicate that the dose response for pain-related endpoints is commonly biphasic, being independent of the type of biological model employed, endpoint measured, or agent tested. The quantitative features of the dose response are also remarkably consistent regardless of the receptor pathway that mediates the nociceptive response, indicating a likely downstream message convergence. These findings have important implications for drug discovery, development, and clinical evaluation.  相似文献   

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