高效液相色谱法测定细辛脑及其制剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定α-细辛脑及其制剂的含量。方法:色谱柱Diamonsil ODS-C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长258 nm。结果:在20-100μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系γ=0．999 8,平均回收率为99．8％,RSD=0．4％。结论:该法具有操作简便,快速,重现性好,结果准确的优点。     

反相高效液相色谱法测定α-细辛脑的含量及有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定细辛脑原料药的含量及有关物质。方法:使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为258 nm。结果:α-细辛脑浓度在21.04～126.24μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.42%(n=9)。结论:测定方法简便,准确性、专属性好,可用于质量控制。     

HPLC法测定宁心益智胶囊中β-细辛醚和α-细辛醚的含量

目的:建立宁心益智胶囊中β-细辛醚、(α-细辛醚含量测定的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果:β-细辛醚在1.088～54.380μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.56%（RSD=3.65%）;α-细辛醚在0.072～3.620μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为96.00%（RSD=4.03%）。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于宁心益智胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定细辛脑的含量

目的:改进细辛脑含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用外标法,BDS-C18柱,流动相:甲醇-水(80∶20,v/v),检测波长:258nm。结果:细辛脑在10~100mg.L-1浓度范围内,线性方程是:Y=10 085.09 23 298.84X,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,相对标准偏差为0.3%。结论:本法分离度好,快速,简便。适用于该原料及制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同产地假蒟中的α-细辛脑含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法测定不同产地假蒟中α-细辛脑的含量。方法 色谱柱为Lichrospher C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（47：53）,流速为1.0 ml/min,检测波长313 nm,柱温30℃。结果 α-细辛脑在0.0970~1.934 μg范围内与峰面积有良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.94%（RSD=1.13%）,样品在24 h内稳定,且该方法重复性较好。结论 本方法简便准确,可用于假蒟药材中α-细辛脑的含量测定,以控制其质量;我国不同产地的假蒟中α-细辛脑含量有明显差异,其中以广西产假蒟含量最高。     

α-细辛脑注射乳含量测定方法研究

目的建立α-细辛脑注射乳含量测定方法。方法色谱柱为迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);检测波长为258nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果α-细辛脑2.01～80.40μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.74%,RSD为0.72%。结论方法操作简便,结果准确,可用于该品种的质量控制。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚的含量测定

目的建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定。色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：水（60：40）,检测波长：257nm;柱温：30℃;流速：1．0ml／min。结果α-细辛醚在0．051—1．286mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0．9996,平均加样回收率为92．46％,RSD为3．56％。结论所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法。     

HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立细辛药材中马兜铃酸A的含量测定方法。方法 HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量。采用Spherigel C18高效液相色谱柱，以甲醇-水-醋酸(60：36：4)为流动相，检测波长316nm。结果 本方法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为97．7％，相对标准偏差RSD为0．50％(n=6)。结论 本方法简便，准确，回收率高，可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量

目的:建立HPLC法测定安脑胶囊中褪黑素含量的方法。方法:HPLC法,以Zorbax ODS C_(18)(15mm×6.0 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05mol·L~(-1)醋酸盐缓冲液(1:3,pH4.60),流速1mL·min~(-1),检测波长278nm,AUFS 0.16,柱温40℃,进样量20μL。结果:褪黑素测定线性范围为0.028 24～0.1412μg·μL~(-1),回收率为98.51％～99.81％,RSD<1.1%(n=5)。结论:该法准确,简便,快捷,可用于测定安脑胶囊中褪黑素的含量。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

HPLC测定假蒟中的α-细辛脑及其含量的动态积累

目的 采用HPLC法测定假蒟中α-细辛脑的含量,观察其动态积累变化.方法 色谱柱为phenomenex ODS2柱(250mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(49∶51),流速1.0 mL· min-1,检测波长313 nm,柱温30℃.结果 α-细辛脑0.0975 ～ 1.9500 μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.59％(RSD=2.10％,n=6).结论 所用方法简便、快捷、重复性好,可作为假蒟药材中α-细辛脑的含量测定方法.     

小儿遗尿分散片的制剂处方筛选与α-细辛醚、β-细辛醚含量测定

目的筛选小儿遗尿分散片的制剂处方和成型工艺,建立制剂中α-细辛醚、β-细辛醚含量测定的高效液相色谱法。方法以成型性、崩解时限和口感为指标,采用平行设计法筛选最佳处方;采用高效液相色谱法测定制剂中α-细辛醚、β-细辛醚的含量,流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为257 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果经最佳制备工艺制得的小儿遗尿分散片外观及口感良好,崩解时间小于60 s;经高效液相色谱法测定,α-细辛醚和β-细辛醚质量浓度分别在0.054～1.286 g/L,0.187～4.672 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为101.48%和99.65%,RSD分别为1.07%和1.31%(n=6)。结论小儿遗尿分散片组方合理,制备工艺可行,所建立的含量测定方法简便、准确,专属性好。     

HPLC法测定雷奈酸锶干混悬剂含量

目的：建立雷奈酸锶干混悬剂含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,使用Welchrom-C1（85μm,4.6×250mm）色谱柱,以水（用磷酸调pH为2.0）-甲醇-乙腈（75∶15∶10）为流动相;检测波长为237nm,流速为0.8ml/min。结果：雷奈酸锶在20.14～60.42μg/ml范围内线性关系良好（r=0.99998）,平均回收率为100.1%（n=9）。结论：该方法准确可靠,可有效地检测雷奈酸锶干混悬剂的含量。     

癫痫平片中药材的鉴别及β-细辛醚的测定

目的建立完善癫痫平片的质量控制标准。方法用薄层色谱法鉴别癫痫平片中柴胡、猪牙皂,用HPLC法测定方中君药石菖蒲有效成分β-细辛醚的含量。结果薄层鉴别中,柴胡和猪牙皂供试品分别在与其对照药材相对保留时间的相同位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰;HPLC法测得β-细辛醚进样量0.212～2.65μg与峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=2.045×103X+10.430(r=0.9999),平均回收率为96.7%,RSD=1.08%。结论所用方法简便可行、重复性好,可用于癫痫平片的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用替加氟的含量

目的:测定注射用替加氟的含量.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(60∶40),检测波长为270nm.结果:替加氟在0.2～0.8μg之间线性良好(r＝1),平均回收率为99.86%,RSD为0.27%.结论:高效液相色谱法测定注射用替加氟的含量专属性强、灵敏度高、准确好,可用于注射用替加氟的含量测定.     

HPLC法测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因的含量

目的:建立测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18柱,流动相10为μL含,柱0.温1%为庚25烷℃磺。酸结钠果的:普0.0鲁5卡mo因L·检L测-1浓磷度酸在二2氢.0甲～溶16液0.0-甲mg醇·(m7L0-1∶范30)围,内流与速峰为面1.积0m积L分·m值in呈-良1,检好测线波性长关系为(2r9=00n.m99,9进6)样;量平为均回收率为99.2%,RSD=0.53%。结论:该法简便、灵敏、结果准确,可用于注射用盐酸普鲁卡因的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量。方法采用ODS2色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol.L-1四丁基溴化铵溶液(116∶861∶23)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长293nm,外标法计算含量。结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg.mL-1~200μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=55667.78X 10.32886,r=0.99998;系统精密度RSD为0.1%(n=6)。结论本方法操作简便、快捷,方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求,适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定。     

HPLC法测定维生素C注射液中维生素C的含量

目的：：考察高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量的优点。方法：高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C的含量（色谱柱：Boston BosChrom Amino 5μm,柱长250mm,柱径4.6mm）,流动相：0.01mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至2.4）-乙腈（30∶70）,柱温：35℃,流速：1.0mL·min-1,波长为246nm。结果：维生素C在9.97～39.88μg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9997）;平均回收率为100.6%,RSD为0.8%。结论：由于维生素C在波长246nm处有最大吸收峰,确定246nm为本实验的测定波长。维生素C具有水解性及强还原性,但其在酸性介质中由于受空气中氧的氧化速度减慢及生成单钠盐所以不致发生水解,故本文选取流动相A[0.5%亚硫酸氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.4）]稀释配备维生素C溶液,维持其稳定性。另外,由于维生素C对光不稳定,故在检验操作及储存中应注意避光处理。实验表明,本法简便,快速,准确,灵敏度高,回收率高,适合作维生素C的含量测定方法。     

HPLC法测定七制香附丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定七制香附丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilODS-SP柱,流动相为甲醇-水(77:23),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.03784～0.7568μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.07%,RSD=1.19%。结论:该方法简便、准确、可控,可作为七制香附丸的质量控制方法。