在线固相萃取-HPLC法测定血清中卡马西平的血药浓度

目的建立卡马西平血药浓度监测的ON-LINE-SPEHPLC法。方法以6％高氯酸溶液为蛋纳0淀剂在线萃取,预拄为Venusilc18（5μm,4．6×30mm）,分析柱为Venusil C18（5izm,4．6×250ram）,流动相为乙腈旬．3％醋酸铵溶液（40：60）,检测波长为286nm,流速为1．0mL·min^-1。结果卡马西平在3．07—15．05μg·mL^-1范围内线性良好,r=0．9999,最低检测限为30ng·mL^-1,平均回收率〉103．8％,日内、日间RSD均小于1．21％。结论在线固相萃取．HPLC法简单快速。灵敏度高,稳定性强,能满足卡马西平血药浓度监测的要求。     

高效液相色谱法测定卡马西平血药浓度

目的：建立HPLC法测定卡马西平的血药浓度。方法色谱柱为C18（3.9mm ×150mm,5μm）;柱温：室温;三唑仑为内标物,甲醇-水（55∶45,v／v）为流动相,流速度1.0mL· min －1,检测波长为254nm。结果卡马西平在0.484～19.36μg· mL －1之间线性良好,r＝0.9996。结论本法测定卡马西平血药浓度,方法简便,快速,准确。     

HPLC测定人血清中多索茶碱的浓度

目的建立高效液相色谱测定多索茶碱血药浓度的方法。方法用乙醚提取血样,以卡马西平为内标进行检测。色谱柱采用Waters C18（3．9mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（35：65）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长为273nm,柱温为30℃。结果多索茶碱血清浓度在0．7～28btg·mL^-1内线性关系良好,线性方程为Y=0．3549X＋0,0039（r=0．9997）方法回收率为100．4％,日内、日间RSD分别为1．10％～3．87％和2．11％～4．86％（n＝5）。结论该方法快速、简便、准确、安全,可用于临床多索荼碱血药浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定人体尿样中蝙蝠葛碱的方法学研究

目的建立测定蝙蝠葛碱在人尿液中浓度的RP-HPLC法。方法尿液样品经0．1mol·L^-1NaOH碱化后用乙醚提取,以原阿片碱为内标。色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为乙腈-4％的冰醋酸溶液-三乙胺（70：300：1．2,v／v／v）;流速1．0mL·min^-1;检测波长为282nm;柱温35℃;进样量50μL。结果人尿中内源性杂质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为40．00～4000ng·mL^-1,提取回收率为79．8％～84．6％,最低定量下限为40ng·mL^-1。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于健康人体尿样中蝙蝠葛碱含量的测定。     

HPLC测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ/氨麻苯美片中对乙酰氨基酚血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻美芬片Ⅱ／氨麻苯关片中对乙酰氨基酚的血药浓度。方法血浆样品用6％高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．02mol·L^-1。甲酸铵溶液（含甲酸0．2％）-甲醇-乙腈（91：4．5：4．5）,流速为1．0mL·min^-1,紫外检测波长245nm。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0．1～20μg·mL^-1（r=0．9996）,最低定量浓度为0．1μg·mL^-1,方法回收率为99．8％～101．5％,日内、日间RSD均小于12％。结论本法简便、准确,适用于对乙酰氨基酚药代动力学的研究。     

液-质联用法测定健康受试者血浆中他林洛尔的浓度

目的 建立液-质联用法测定人血浆中他林洛尔的浓度。方法 空白血浆加他林洛尔和内标，用乙腈直接沉淀，然后用质谱进行检测。色谱柱为Cosmosil C18 （2．0mm×150mm，5μm），柱温40℃，流动相为乙腈-10mmol·L^-1甲酸胺水溶液（含0．05％甲酸）（60：40，v／v），流速为0．2mL·min^-1，进样量为20μL,采用正离子方式扫描，他林洛尔的监测离子为m／z：364．3→308．1，内标普萘洛尔的监测离子为m/z：260．1→184．2。结果 他林洛尔的线性范围为1.00～522．40ng·mL^-1，r^2＝0．999，最小检出浓度为1．00ng·mL^-1，绝对回收率在80％左右，相对回收率在80％～115％，日内、日间RSD均〈15％。结论 本方法简便、灵敏，适用于他林洛尔血药浓度检测和药物动力学研究。     

HPLC法测定参茸补酒中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定参茸补酒中芍药苷的含量。方法选用Lichrospher-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;以乙腈-水（11：89）为流动相;检测波长230nm;流速1．0mL·min^-1;柱温30℃。结果芍药苷在6．624μg·mL^-1～66．240μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．29％,RSD为1．68％。结论该方法准确可靠,能有效的控制制剂的质量。     

HPLC法测定人血浆中利福喷丁浓度

目的建立测定人血浆中利福喷丁的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：30mmol·L^-1 KH2PO4（磷酸调pH4．0）=69,5：30．5（v／v）．流速：1mL·min^-1,检测波长：335nm。结果利福喷丁在0．31-20μg·mL^-1。检测浓度范围内呈良好线型关系（r=0．9997）。高、中、低3种浓度的日内RSD〈5％,日间RSD〈10％,平均回收率分别为97．31％,103．52％．95．82％。结论该方法操作简便、灵敏、快速．适用于临床利福喷丁的血药浓度监测及其药动学研究。     

HPLC法测定牛奶中环丙沙星的残留量

目的 建立高效液相色谱法测定牛奶中环丙沙星残留量的方法。方法采用VP—ODS（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．05mol·L^-1构椿酸-乙腈-三乙胺（80：20：0．3）,流速为1mL·min^-1,检测波长：277nm。结果环丙沙星在0．005～1．0μg·mL^-1。范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0．9991．该方法检出限为0．003～0．005μg·mL^-1,平均回收率为99．4％（RSD=0．56％）。     

UPLC-MS-MS法测定健康人血浆中阿托伐他汀浓度及药物代谢动力学研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定健康人血浆中阿托伐他汀浓度，用于药动学研究。方法采用Acquity UPIC^TM BEH C18色谱柱（2．1mm×50mm，1．7μm），柱温：40℃，以乙腈0．05％甲酸（60：40，v／v）为流动相，流速：0．25mL·min^-1；质谱采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子监测（SIR），m／z 440．0（ATV），m／z 129．6（格列齐特）血浆样品经磷酸酸化后，采用叔丁基甲醚提取，氮气挥干，内标法定量，并用于24名健康男性志愿者单剂量口服10mg阿托伐他汀钙片的药动学研究。结果阿托伐他汀浓度在0．385～15．400ng·mL^-1线性关系良好，r^2为0．9974。日内、日间RSD符合方法学要求，单次服用10mg阿托伐他汀钙片后药动学参数AUC0-48、AUC0-∞、Cmax、f1／2分别为（49．6±40．6）ng·h·mL^-1、（54．7±42．0）ng·h·mL^-1、（5．8±3．4）ng·mL^-1、（1．4±0．7）h、（14．8±6．5）h。结论该方法稳定、灵敏度高、专属性强、操作简单，适用于阿托伐他汀血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量

目的建立测定不同产地北刘寄奴中木犀草素的HPLC方法。方法Shim-pack CLC-ODS C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：350nm;柱温：35℃。结果北刘寄奴中木犀草素的回收率为99．8％,木犀草素含量在2．02-20．17μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏,可作为北刘寄奴中木犀草素的定量分析方法。     

HPLC法测定益骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立测定益骨胶囊中淫羊藿苷含量的方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70,V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm.结果淫羊藿苷与杂质峰的分离度符合要求,淫羊藿苷在0.25～8μg·mL-1范围内峰面积与进样量线性关系良好,r=0.99349(n=5).平均加样回收率为96.07%,RSD为4.46%(n=5).结论本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于益骨胶囊中淫羊藿苷含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

目的建立注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用ODS HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：水-甲醇-三乙胺（40∶60：0.2,v/v）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：294nm。结果盐酸川芎嗪在1-100μg·mL^-1线性关系良好（r=0.9998）。盐酸川芎嗪溶液平均回收率102.20%,RSD2.28%。结论该法操作简便、快速准确,可测定注射用盐酸川芎嗪中盐酸川芎嗪的含量。     

高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量。方法选用C18柱（EliteODS24．6mm×260mm,5μm）。乙腈：0．4％磷酸（5：95）为流动相。流速1．0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30Y;,进样量：10μL。结果在20．16~201．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=6．267×10^8C-3．625×10^4,r=0．9998,平均回收率为98．2％,RSD为1．07％（n=6）。结论本法可用于咳喘宁口服液中绿原酸的含量测定。     

简单灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中去甲万古霉素的浓度

目的建立血浆中去甲万古霉素含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱检测法,分析柱为Tskgel ODS-80TS（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为10mmol·L^-1甲酸铵（0．1％甲酸）-甲醇（0．1％甲酸）=（82：18,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：236nm,进样量：20μL.血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,进样分析。结果去甲万古霉素在1～1000μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．999）,最低检测浓度为1μg·mL^-1。平均回收率为96％;日间、日内RSD均〈15％。结论研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中去甲万古霉素浓度的检测。     

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量

目的建立高效液相色谱法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量。方法色谱柱：phenomenex Gemimi C18（5μ250×4.6mm）;流动相：0.2mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（80：20）;流速：1.0mL.min^-1;检测波长：282nm;进样量：20μL;结果丙硫异烟胺在10.36μg.mL-1～103.6μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=45638C-899.47,r=0.99998（n=7）。结论本法简便、准确,可用于丙硫异烟胺肠溶片有关物质及含量的测定。     

高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚含量的方法。方法采用安捷伦Zorbax SB C18,（4.6mm×150mm×5μm）为色谱柱,柱温30℃,流动相甲醇∶水=65∶35;检测波长280nm;流速1mL.min^-1;进样5μL。结果样品中丁香酚在0.056mg.mL^-1-0.226mg.mL^-1范围内线性关系良好且完全分离,加样平均回收率为98.3%（n=6）RSD=0.76%。结论该法简便快速,结果准确,可作为该制剂中丁香酚的控制质量。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸的含量

目的建立同时测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol.L-1磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(14∶86),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果咖啡酸和绿原酸分别在0.81～16.20μg·mL-1(r=0.999 8)和3.22～64.30μg·mL-1(r=0.999 6)有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%、98.0%;RSD<2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于蒲公英软膏的质量控制。