银杏叶原花青素的制备及其抗氧化活性研究

目的 制备高纯度的银杏原花青素,为系统研究银杏来源的原花青素提供物质基础。方法 利用NP-HPLC方法指导大孔树脂及聚酰胺树脂的纯化工艺,分析并定量所得原花青素提取物中黄酮杂质的组成及含量,用DPPH法比较银杏和葡萄籽来源的原花青素的抗氧化活性。结果 制备得到的银杏原花青素提取物中原花青素的含量>90%,黄酮杂质含量仅为3.44%,DPPH清除率IC₅₀为22.87 μg·mL^-1,葡萄籽原花青素IC₅₀为36.99 μg·mL^-1。结论 本研究工艺可制备获得高纯度的银杏原花青素,其抗氧化活性较葡萄籽原花青素更强。     

玉米须黄酮类成分提取工艺及抗氧化活性物质基础研究

目的 优化玉米须总黄酮的提取工艺,鉴定抗氧化活性馏分中的化学成分,并进行构效关系探讨。方法 采用响应曲面法优化总黄酮提取工艺,测定不同提取物的DPPH,ABTS及FRAP总抗氧化活性,并进行相关性分析。采用D101大孔树脂柱对提取物进行分离,采用LC-MS对活性馏分中的成分进行鉴定。测试黄酮单体化合物的抗氧化活性。结果 黄酮提取的最佳条件为乙醇体积分数65%,提取时间78 min,提取温度86℃,总黄酮提取量为2.35 mg·g^-1。利用大孔树脂分离后,黄酮类成分主要聚集在60%乙醇-水洗脱馏分。总黄酮含量与抗氧化活性间存在着显著的正相关性。此外,从活性馏分中鉴定了7个黄酮类成分。对其中6个化合物的活性进行了测试,并进行了构效关系探讨。结论 响应曲面法能有效地优化玉米须总黄酮提取工艺。玉米须的抗氧化活性成分主要为黄酮类化合物。     

鸭跖草总黄酮的大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

【】目的：研究鸭跖草(Commelina communis L.)总黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化活性。方法：以静态饱和吸附量和解析率为指标,对3种大孔树脂(D101,NKA-9,AB-8)进行筛选,并以回收率为指标,通过选用L₉(3₄)正交表设计实验,确立纯化总黄酮的最佳条件;以V_C为对照品,测定鸭跖草总黄酮清除1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH)、超氧阴离子(O_2- )和羟基自由基(.OH)的抗氧化活性。结果：AB-8纯化鸭跖草总黄酮效果最好,优于D101和NKA-9,最佳纯化工艺：上梯液质量浓度为1.482mg/ml,淋洗pH为4,乙醇洗脱液体积分数70％,洗脱流速为2ml/min;鸭跖草总黄酮对3种自由基的清除效率与浓度呈正相关,清除DPPH、超氧阴离子自由基、羟自由基的半数抑制浓度(IC₅₀)分别为0.0170mg/ml、0.0055mg/ml、1.9327mg/ml,对DPPH和羟自由基的清除作用弱于Vc,而对超氧阴离子的清除作用强于Vc,其中鸭跖草对超氧阴离子自由基的清除能力最强。结论：大孔树脂纯化鸭跖草总黄酮的效果显著,鸭跖草黄酮类化合物具有较强的抗氧化活性,值得进一步开发。     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。     

酶法-超声提取黄精总黄酮及其抗氧化活性研究

目的 研究酶法-超声提取黄精中总黄酮（total flavonoids from Polygonatum sibirici,TFPS）的最佳工艺及总黄酮的体外抗氧化活性。方法 以总黄酮含量为指标,采用单因素和正交试验对纤维素酶用量、乙醇浓度、液料比和超声时间进行考察,优化工艺条件并考察总黄酮对DPPH自由基、ABTS⁺自由基的清除能力和亚铁离子螯合活性。结果 最佳提取条件：纤维素酶用量为0.75%,乙醇浓度为40%,液料比为20 mL·g^-1,超声时间30 min,总黄酮含量为1.595%。体外抗氧化试验表明,黄精总黄酮对DPPH自由基、ABTS⁺自由基有很强的清除能力,IC₅₀分别为27.55,11.47 μg·mL^-1,对亚铁离子的螯合活性较强,IC₅₀为32.26 μg·mL^-1。结论 酶法-超声提取工艺具有提取效率高、稳定性及重复性好等优点,可用于黄精中总黄酮的提取,在该工艺下提取的总黄酮具有较强的抗氧化活性。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺

摘 要 目的：研究石榴皮中安石榴苷的提取、分离纯化和定量方法。 方法: 采用20倍量50%乙醇常温超声波辅助法提取制备石榴皮粗提物,并采用HPLC法对粗提物中安石榴苷的含量进行测定。通过静态吸附和解吸性能的研究,优选D101、A8-8、NKA-9、HPD-100和HPD 500中对石榴皮多酚富集纯化效果最佳的大孔吸附树脂,并优化大孔吸附树脂富集纯化石榴皮多酚的工艺条件,得到安石榴苷。通过反相MCI GEL CHP20P色谱柱对安石榴苷进一步分离纯化。结果: 5种树脂中,HPD 500型树脂对石榴皮中安石榴苷有较好的吸附和分离性能。最优工艺条件为：上样液质量浓度15 mg·mL^-1,上样量2BV, pH为2,乙醇洗脱剂体积分数30%,洗脱剂体积8BV,可使安石榴苷含量从10.3%提高至30.7%。反相树脂MCI GEL CHP20P 色谱柱对30%乙醇洗脱部份进一步分离纯化,纯化后安石榴苷的含量可提高至61.2%。结论:富集纯化石榴皮安石榴苷的最优大孔吸附树脂为HPD 500型树脂;反相MCI GEL CHP20P色谱柱进一步纯化可显著提高安石榴苷纯化物的含量;工艺的重复性和稳定性良好。     

大孔吸附树脂富集参血胶囊中人参皂苷Rb1的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂富集参血胶囊中人参皂苷Rb₁的工艺条件。方法 采用HP1100高效液相色谱仪ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫外检测波长：203 nm,流动相：乙腈-水(30∶70)对人参皂苷Rb₁进行测定。以树脂的比吸附量、比洗脱量及人参皂苷Rb₁含量为指标,对树脂类型进行筛选,同时进行洗涤溶剂的选择,及应用L₉(3⁴)正交实验进行洗脱条件的研究,从而确定大孔吸附树脂纯化工艺参数。结果 人参皂苷Rb₁在0.752~9.4 μg内呈现良好的线性关系,确定洗涤溶剂为0.5 mol·L^-1 NaOH溶液,最佳洗脱条件：提取液上柱后静置12 h,用15倍60%的乙醇溶液,以流速1.0 mL·min^-1进行洗脱。在此条件下,所得的人参皂苷Rb₁含量较高。结论 该法简便、专属性强,可用于参血胶囊中人参皂苷Rb₁的提取。     

刺梨乙醇提取物体外抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性的研究

目的 研究刺梨体外抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法 采用DPPH和ABTS氧化自由基清除试验对刺梨果肉乙醇提取物的抗氧化活性进行研究,并对其α-葡萄糖苷酶抑制活性进行了测定。结果 刺梨果肉乙醇提取物具有较强的DPPH氧化自由基清除能力[IC₅₀=(10.24±0.98)μg·mL^-1]和ABTS氧化自由基清除能力[IC₅₀=(4.92±0.31)μg·mL^-1]及α-葡萄糖苷酶抑制活性[IC₅₀=(5.75±0.71)μg·mL^-1]。结论 刺梨具有较好的抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

白刺抗氧化活性提取物的闪提-大孔树脂纯化工艺

目的 建立白刺干果抗氧化提取物的提取和纯化工艺.方法 以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定的半抑制浓度(IC 50)值为指标,评价不同醇浓度、不同提取方法所得浸膏及大孔树脂柱不同洗脱流分的抗氧化活性.结果 以70%乙醇为溶剂,采用闪式提取所得浸膏抗氧化活性强、得率高,经AB-8型大孔树脂纯化,西伯利亚白刺(Nitraria sibirica Pall.)以40%乙醇洗脱流分活性最强(半抑制浓度:0.05 mg·mL-1),唐古特白刺(Ni-traria tangutorum Bobr.)以20%乙醇洗脱流分活性最强(半抑制浓度:0.10 mg·mL-1).结论 通过该工艺制备的白刺抗氧化提取物水溶性好,清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼的能力与维生素C相近,是一种很有开发前景的天然抗氧化剂.     

温度诱导双水相提取葡萄籽原花青素

目的研究葡萄籽原花青素在环氧乙烷环氧丙烷无规共聚物(ethylene oxide-propylene oxide,EOPO)-K₂HPO₄体系中的分配特性,以及X-5大孔树脂对该体系提取的原花青素的纯化条件及纯化效果。方法以原花青素提取率为指标,考察EOPO加入量、K₂HPO₄加入量、加水量以及MgCl2浓度对提取率的影响,以X-5大孔树脂对原花青素的吸附效果和解吸效果为指标,考察纯化条件。结果确定了EOPO-K₂HPO₄最佳体系:葡萄籽粉末0.5 g,K₂HPO₄质量分数15%,EOPO质量分数40%,温度诱导后加EOPO相2.3倍的水,MgCl₂10 g·L^-1,诱导温度65℃;X-5大孔树脂纯化条件:上样量23 g·L^-1,上样质量浓度3 g·L^-1,使用2BV的体积分数60%乙醇溶液洗脱树脂,洗脱流速2 mL·min^-1。结论该研究成功地证明了EOPO-K₂HPO₄双水相体系在从植物来源提取和富集抗氧化剂方面以及大孔吸附树脂进一步纯化目标产物的可行性。     

葡萄籽原花青素降血脂药效部位筛选

目的：研究不同组分葡萄籽原花青素降血脂药效。方法：采用不同浓度乙醇渗漉提取、大孔树脂分离纯化,制得10%、30%、50%、70%乙醇部位葡萄籽原花青素提取物,建立大鼠高血脂模型,分别测定各组血清甘油三酯（TG）、总胆固醇（TC）、谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）的含量,以及Lee’S指数和脏器指数,对各提取物进行药效学研究,确定葡萄籽原花青素降血脂有效部位。结果：葡萄籽原花青素提取物10%、30%、50%乙醇部位具有明显降低高血脂大鼠模型的TG的含量（P<0.01）;同时50%乙醇部位还可以明显降低高血脂大鼠模型的ALT和AST含量（P<0.01）;10%、30%、50%、70%乙醇部位能抑制Lee’S指数的升高（P<0.01或P<0.05）;10%乙醇组显著升高肾脏指数;10%、30%、50%、70%乙醇组能显著升高脾脏指数（P<0.01）;10%、50%、70%乙醇组能显著降低总脂指数（P<0.01）。结论：50%乙醇部位葡萄籽原花青素提取物为葡萄籽降血脂有效部位。     

莲子心生物碱树脂法分离纯化工艺研究

目的筛选适用于分离纯化莲子心生物碱的大孔吸附树脂。方法考察吸附性能较好的D101、AB-8、DA2013种大孔吸附树脂对莲心碱的吸附能力及洗脱参数,并用HPLC定量分析了莲心碱的量。结果 D101树脂对莲子心中生物碱有较好的吸附分离效果。先用水洗除杂,再用6倍树脂体积、乙醇体积分数为80%、pH3的洗脱剂洗脱,浓缩干燥,产品中莲心碱的质量分数为10.2%、产品收率为24.6%。结论该工艺简单可行,分离效果好,适合莲子心生物碱的分离纯化。     

西兰花总黄酮的制备及体外抗肿瘤活性研究

目的探讨西兰花总黄酮的抗肿瘤活性。方法新鲜西兰花花蕾晒干粉碎后,用超声辅助70%的乙醇提取其中黄酮类成分,然后采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,利用紫外扫描光谱法进行定量鉴定;采用MTT方法检测纯化前后西兰花黄酮类化合物对SMMC-7721细胞的生长抑制作用。结果使用超声辅助乙醇提取法西兰花黄酮得率为0.1%,粗提物纯度为2.63%,大孔吸附树脂纯化后纯度为9.28%。结论纯化后的西兰花总黄酮对SMMC7721细胞生长的抑制作用随剂量增加而增强,呈剂量依赖性。西兰花总黄酮可显著抑制肝癌细胞株SMMC-7721的生长。     

大孔吸附树脂法制备多被银莲花总皂苷工艺研究

目的考察8种不同型号的大孔吸附树脂对多被银莲花总皂苷的吸附性能。方法采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,确定工艺条件。结果HPD400型大孔吸附树脂对多被银莲花总皂苷具有良好的纯化富集作用,其工艺条件为:树脂药材质量比2∶1,上样液质量浓度为每10 mL含1 g药材,以10 BV.h-1的流速上样,洗脱溶剂用体积分数为70%的乙醇。结论用HPD400型大孔吸附树脂富集多被银莲花总皂苷所得提取物纯度较高,总皂苷得率75%以上,此工艺条件可行。     

不同方法对黄连小檗碱的纯化比较研究

目的:比较大孔吸附树脂和液液萃取两种方法对黄连小檗碱的纯化效果,为开发利用黄连小檗碱提供参考.方法:采用大孔吸附树脂法和液液萃取两种方法.结果:以标准品盐酸小檗碱为对照,大孔吸附树脂在产品重量和产品中小檗碱含量方面均明显高于液液萃取,其中D101大孔吸附树脂对黄连小檗碱有较好的纯化效果,产品中小檗碱含量达29.82％.结论:黄连小檗碱为传统中药材黄连的主要成分,在抗菌消炎、心血管疾病治疗等方面显示出良好的治疗效果.具有广阔的应用前景.     

Optimization of enzyme-based ultrasonic/microwave-assisted extraction and evaluation of antioxidant activity of orcinol glucoside from the rhizomes of Curculigo orchioides Gaertn.

The orthogonal design was used to optimize enzyme-based ultrasonic/microwave-assisted extraction (EUMAE) of orcinol glucoside (OG)-enriched extract from the rhizomes of Curculigo orchioides Gaertn. (RCO). The results indicated that the highest extraction yield of OG by EUMAE could reach 92.13 % using 70 % ethanol as solvent under the optimal conditions (the ratio of raw material to solvent was 1:8, extraction time was 15 min, extraction temperature was 50 °C, amount of enzyme was 3 mL, and microwave irradiation power was 400 W), which was more efficient than that by the conventional and classical extraction methods. Finally, the crude extract was then purified by macroporous adsorption resin, the OG content in the purified extract increased to 91.70 %. Compared to the conventional and classical methods, EUMAE was superior in terms of higher yields, less energy consumption, and better selectivity of the extracts controlled by the extraction parameters. Furthermore, it was obvious that OG from RCO had significant effect on the antioxidant activity.     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。