中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的 :建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相含量测定方法 ,提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议。方法 :Ultrasphere 5 μmODS分析柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相为乙腈和 1%醋酸水溶液 ,线性梯度洗脱 (2 0∶80→ 5 0∶5 0 ) (2 0min) ,流速为 1mL·min 1,室温 ,检测波长为 178nm。结果 :哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为 97 13%和 99 38% ,RSD分别为 0 80 %和 0 5 1% ,全国 2 0份商品饮片和 8份不同产地完整药材中哈巴俄苷含量为 0 0 41%～ 0 0 6 8%。结论 :本文方法快速、简便、准确 ,可用于玄参质量控制。建议玄参中哈巴俄苷含量应不低于 0 0 5 %。     

浙江产玄参不同采收季节哈巴俄苷和肉桂酸含量变化分析

目的:测定浙江产栽培玄参不同采收期、不同植物部位以及不同采收期野生玄参主根中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.方法:Zorbax ODS分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液线性梯度洗脱 (20:80:50:50) (20 min),流速为1 ml·min-1,室温,检测波长为278 nm.结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.7%和102.3%,RSD分别为0.68%和1.93%.测定了浙江产16份玄参样品中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.结论:野生玄参和栽培玄参的次生代谢产物累积的周期不同,11月份采收的野生玄参中哈巴俄苷的含量比较高;而9月份采收的栽培玄参中哈巴俄苷的含量比较高.根茎、子芽也可以考虑作为玄参的药用部位.     

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的:确定使用高效液相色谱法(HPLC)检测中药玄参中含有的哈巴俄苷以及肉桂酸的实际实验步骤,从而确定哈巴俄苷以及肉桂酸在中药玄参中的实际含量.方法:使用规格250mm×4.6mm产于Ultrasphere公司的ODS分析柱(5μm),使用1%醋酸水溶液以及乙腈作为提取需要的流动相,对提取物进行20min的线性梯度洗脱,从20:80的比例到50:50的比例,控制液体的流动速度在1mL·min-1,所有提取过程在室温下进行,使用278nm波长进行检测.结果:哈巴俄苷浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为1.25~105.0μg·mL-1;肉桂酸浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为0.80~50.00μg·mL-1.哈巴俄苷溶液以及肉桂酸溶液在4d内可以保持浓度不变.30:70的甲醇-水溶液30min超声提取哈巴俄苷和肉桂酸效果最佳.玄参商品饮片中哈巴俄苷的含量位于0.080%~0.243%,肉桂酸的含量位于0.020%~0.052%.玄参完整药材中哈巴俄苷的含量位于0.043%~0.216%,肉桂酸的含量位于0.026%~0.067%.哈巴俄苷与肉桂酸的5次平均回收率分别为99.85%和99.80%,RSD分别为0.63%和0.62%.结论:使用高效液相色谱法检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量准确、可靠、快速、简便,玄参中哈巴俄苷含量应该高于0.04%.     

15个产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷含量测定

目的 建立HPLC法同时测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷的含量.方法 采用HPLC-PDA法测定,固定相采用Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈–0.03％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长210、280 nm.结果 哈巴苷、哈巴俄苷分别在0.1020～0.5100 mg/ml(r...     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。     

玄参HPLC指纹图谱的比较研究

目的:建立HPLC指纹图谱测定方法,分析测定玄参商品饮片和不同加工方法制成的玄参饮片的指纹图谱。方法:色谱条件为Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.025%磷酸水溶液和乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1 mL.min-1,柱温25℃。结果:发现16个色谱峰为玄参商品饮片的共有峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。指纹图谱的数据表明,20批玄参饮片相似度为0.488～0.929,质量差异较大;不同加工方法制成的玄参饮片化学成分差异较大,提示先润后切和先蒸后切加工的玄参质量有差异。结论:玄参HPLC指纹图谱测定是评价玄参药材及饮片质量的较好方法。     

莲子心4种提取方法的比较研究

目的:优选莲子心的提取工艺。方法:以总生物碱含量、干浸膏得率为指标,对水提取(WE)法、水提取醇沉(WAE)法、半仿生提取(SBE)法、半仿生提取醇沉(SBAE)法提取莲子心中成分进行比较研究,考察不同的提取方法对考察指标的影响,并计算综合评价指标Y值。结果:综合评价指标Y值大小顺序依次为SBE法>WE法>SBAE法>WAE法。结论:莲子心的提取以SBE法为佳。     

HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的建立玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为GRACEcm（250mm×4．6ram,5pm）,以甲醇-1％冰醋酸水系统为流动相（梯度洗脱）,检测波长280nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果哈巴俄苷和肉桂酸在线性范围内（7．15～715和5～550μg·mL-1）标准曲线呈良好的线性关系,回收率（n=6）分别为97．15％和101．22％,RSD分别为0．46％和1．52％。方法结论本方法简便、快速、准确可靠,可用于控制玄参破壁粉粒的质量。     

红外光辅助萃取-HPLC法测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量

目的:建立测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷含量的方法。方法:采用红外光辅助萃取-高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为1%乙酸溶液-甲醇(55∶45),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为278nm,以外标法计算含量。红外光辅助萃取条件的溶剂为甲醇-水(50∶50),提取时间为5min。结果:肉桂酸和哈巴俄苷的检测浓度均在5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为101.7%和103.2%,RSD分别为0.71%和0.93%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于分析测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量。     

RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量

目的建立中药材玄参的RP HPLC法的质量控制方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为1%的乙酸水溶液甲醇(体积比为49∶51),检测波长为280 nm,流速为0.90 mL.min-1,柱温为32℃,进样量为10μL,外标法同时测定中药材玄参中的肉桂酸和哈巴酯苷的含量。结果以色谱峰面积(A)对质量浓度(ρ)作图,肉桂酸和哈巴酯苷回归方程分别为:A=8.577×107ρ+7.533×104(r=0.999 3)、A=2.510×107ρ-2.633×104(r=0.999 7);线性范围分别为4.65~37.2 mg.L-1、20.6~164.8 mg.L-1;平均回收率分别为99.6%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.3%,n=9);平均质量分数分别为3.116×10-2%(RSD=1.4%,n=3)、0.167 8%(RSD=0.77%,n=3)。结论本方法可作为玄参药材的质量控制方法。     

MECC法测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量

用胶束电动毛细管色谱法以尼泊金丙酯为内标物测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量。色谱条件 :75 μm × 10 0cm毛细管柱 ;分离用缓冲液为 10 0mmol/L胆酸钠含 10 %乙腈和2 0mmol/L磷酸二氢钠 ,用 2 0mmol/L硼砂调节 pH 7 5 ;运行电压2 5kV ;温度 2 5℃ ;重力进样 ,时间5s ;检测波长 2 80nm。哈帕酯苷和安格洛苷C的平均回收率分别为 (10 2 5± 3 5 ) %和 (10 2 3±2 2 ) %。本法操作简便 ,结果准确     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量测定方法。方法 :色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-2%醋酸溶液(20:80),检测波长283nm,流速为1.0mL﹒min-1。结果:橙皮苷进样量在10.126～101.260μg.mL-1范围内线性关系良好(Y=6.5472×104x+9.6814×104,r=0.9998,n=6)。橙皮苷的平均回收率为99.63%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法简便、准确,重现性好,可作为香砂养胃丸的质量控制方法。     

大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化玄参中哈巴俄苷和斩龙剑苷A

目的 以玄参的干燥根为原料,建立大孔吸附树脂-高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化玄参中哈巴俄苷与斩龙剑苷A的方法。方法 玄参粗提物先经过大孔吸附树脂初步分离,富集目标化合物。然后以正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶9∶10)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,利用制备型HSCCC分离纯化哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结果 经过大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离后,一次性得到哈巴俄苷和斩龙剑苷A,经HPLC检测其纯度分别为98.1%和97.2%。经¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构为哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结论 该方法能够简便、高效地制备玄参中的哈巴俄苷和斩龙剑苷A。     

红景天玄参组合物对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤保护作用的研究

目的探讨红景天与玄参组合物对局灶性脑缺血再灌注大鼠的保护作用。方法通过体外活性评价,筛选出红景天与玄参组合物最佳配比;采用颈内动脉线栓法建立局灶性脑缺血模型,观察模型大鼠的行为、脑梗死面积和脑含水量的变化;测定血清超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)的含量。结果当红景天与玄参以1∶1配比时,综合评分最好;且组合物中剂量组(0.39 g/kg)、高剂量组(1.2 g/kg)均能显著缩小局灶性脑缺血再灌注大鼠的脑梗死面积、降低梗死率,并能减少脑含水量(P<0.05),同时使脑缺血72 h大鼠的行为学症状得到显著改善(P<0.05),明显提高SOD活性并降低MDA的含量(P<0.05)。结论红景天与玄参组合物对局灶性脑缺血再灌注大鼠具有一定保护作用,且作用明显优于单用红景天或玄参。     

玄参蒸制不同时间5-羟甲基糠醛的含量比较

目的:测定并考察玄参蒸制过程中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl-furfural,5-HMF)的含量变化。方法:采用反相高效液相色潽法法测定不同蒸制时间的玄参样品中5-HMF的含量。结果:随着时间的延长,5-HMF的含量从0.03%增至0.66%。结论:玄参蒸制过程中主要有效成分5-HMF的含量随着时间的变化发生明显差异性变化,实验结果为制定玄参饮片的质量标准提供了一定的依据。     

基于中药血清化学与网络药理学筛选玄参质量标志物

目的：基于中药质量标志物（quality marker,Q-Marker） "五原则" ,结合中药血清化学与网络药理学,分析和预测玄参质量标志物。方法：采用液质联用技术鉴定玄参水煎液中化合物以及灌胃给药后大鼠血清中原型成分,经网络药理学预测原型成分主要作用靶点、通路,依据靶点、通路与玄参传统功效关联性,筛选出与传统功效密切相关的活性成分,并基于原型成分生源关系确定其特异性,综合研究结果确定玄参Q-Marker。结果：在玄参水煎液以及大鼠血清中分别鉴定出50个化合物和5个原型成分;网络药理学预测哈巴苷、哈巴俄苷和安格洛苷C调节糖脂代谢、保护血管的药理作用与传统功效联系更为密切。结论：哈巴苷、哈巴俄苷和安格洛苷C可作为玄参Q-Marker用于质量控制。     

玄参“发汗”前后化学成分与药理作用比较

目的：分析玄参“发汗”前后的化学成分、药理作用和“发汗”工艺,为玄参的加工、临床应用和进一步研究提供参考。方法：以“玄参”、“炮制”、“发汗”、“化学成分”、“药理作用”等作为关键词,搜索各大数据库的相关文献,查阅相关专业书籍,系统整理并进行综述。结果和结论：经“发汗”后,玄参的化学成分中,环烯醚萜类总量下降,其中的哈巴苷和哈巴俄苷变化不大,类叶升麻苷、安格洛苷C和毛蕊花糖苷含量明显上升,多糖类与DNA含量下降。在药理作用中,抗炎和镇痛作用明显增强,免疫作用轻度增强。在“发汗”工艺上,以完整主根为原料,经过35℃烘箱干燥的处理手段,发汗3 d的方式,核苷类成分含量最高;微波真空干燥下,干燥温度60℃,干燥3.5 h条件下,得到的哈巴苷和哈巴俄苷含量最多。