甘草HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的HPLC指纹图谱。方法: 采用反相高效液相色谱法,选用APOLLO C₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采集时间为80 min,流速为1.0 ml·min^-1。结果:建立甘草药材的HPLC指纹图谱,标定甘草药材14个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为今后甘草药材质量控制提供科学依据。     

黄芩药材指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立院内制剂生产采购黄芩药材的HPLC指纹图谱分析方法,为制剂内在质量评价积累数据。方法: 采用HPLC方法,以SHIMADZU VP-ODS C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水(47∶53)等度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流量为1.0 ml·min^-1,进样量:5 μl。结果:建立黄芩药材指纹图谱,以5号色谱峰黄芩苷为参照峰,确定10个共有峰,测定了11批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.8。结论:从整体上显示了购进的不同批次黄芩药材成分特征变化趋势,建立的HPLC指纹图谱方法为含黄芩的院内制剂质量控制提供有效手段。     

杜仲HPLC指纹谱图研究

摘 要 目的： 用松脂醇二葡萄糖苷为参照物,建立不同生长年限及不同品种类型的杜仲HPLC指纹图谱,以此为建立郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲HPLC指纹图谱的企业质量标准提供依据。方法: 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,进样量为5 μl。结果: 建立了以松脂醇二葡萄糖苷为参照物的杜仲HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,10批样品指纹图谱整体相似度均在0.939以上。结论: 该方法简便,重复性好,HPLC指纹图谱可作为郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲药材的企业质量标准。     

掺伪鸦胆子油与鸦胆子油相似度比较

摘 要 目的：建立鸦胆子油的HPLC ELSD 指纹图谱分析方法,并与掺伪鸦胆子油指纹图谱进行比较。方法: 运用SSI 高效液相色谱仪和奥泰2000 蒸发光检测器,采用Waters C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈 二氯甲烷( 60∶40) ,流速：1.2 ml·min^-1,检测温度：85℃,柱温：40℃,进样量：15 μl。结果: 方法的精密度、重复性与稳定性良好,相对保留时间和相对峰面积的RSD均＜3.0%,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范。在此方法的基础上,建立了鸦胆子油及掺伪鸦胆子油HPLC ELSD 指纹图谱,并将相似度进行比较。结论:本试验为鸦胆子油质量控制和市场监管提供了重要依据。     

不同产地乳香指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立乳香药材的HPLC特征图谱。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。对不同产地的乳香进行特征指纹图谱考察,并采用“中药色谱特征图谱相似度评价系统”（2012版）对其进行相似度分析。结果:建立了乳香高效液相色谱指纹图谱研究方法,并确定了指纹图谱中10个共有峰,14批乳香药材中12批药材相似度大于0.95。结论:该方法简单、快速、重复性好,为质量控制和评价标准提供了充分的依据。     

清火栀麦片HPLC指纹图谱的建立和3种成分含量测定

摘 要 目的：建立清火栀麦片的HPLC指纹图谱,并测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法: 采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40 ℃。对13批不同厂家清火栀麦片进行分析,建立清火栀麦片的指纹图谱。结果: 在HPLC色谱指纹图谱中,标定了14个共有峰,建立了清火栀麦片HPLC特征指纹图谱共有模式。通过对照品归属法,确定了栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3个化合物。13批清火栀麦片中有9批相似度在0.90以上。3种成分的含量测定线性良好（r>0.999 8,n=6）,栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲的平均回收率为96.90%,97.55%,97.07%,RSD分别为1.61%,1.45%,1.47%（n=9）。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于清火栀麦片的鉴定与评价,可作为清火栀麦片质量控制的重要科学依据之一。     

铁冬青HPLC指纹图谱

摘 要 目的: 建立冬青科植物铁冬青的HPLC指纹图谱。 方法: 采用反相高效色谱法,选用APOLLOC₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 水为流动相梯度洗脱,采集时间55 min,流速1 ml·min^-1。结果:建立铁冬青药材的HPLC指纹图谱,标定铁冬青药材9个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为铁冬青药材质量控制提供科学依据。     

九味羌活颗粒HPLC特征指纹图谱研究

摘 要 目的：建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法: 采用Sunfire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;乙腈(A) 0.1%磷酸(B)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30℃。结果: 建立了九味羌活颗粒HPLC指纹图谱的共有模式,标定15个共有峰,利用对照品指认4个峰,12批九味羌活颗粒样品HPLC 图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为九味羌活颗粒的品种鉴别及质量评价提供依据。     

四妙君逸软膏成分的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立四妙君逸软膏HPLC指纹图谱分析方法,为制定其质量控制标准提供依据。 方法: 建立了分析四妙君逸软膏中主要成分的HPLC指纹图谱分离条件,即：色谱柱Ultimate C₁₈-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm ;柱温：35℃,并且对色谱图中的共有峰进行了归属分析。结果: 在筛选的最佳分离条件下进行梯度洗脱,四妙君逸软膏中各组分分离效果较好,可得到最优的指纹图谱;经方法学考察表明,所建立的HPLC指纹图谱分析方法精密度、稳定性、重复性均良好,指纹图谱清晰、可辨、易分析;初步确定四妙君逸软膏与四味药材指纹图谱共有峰之间的关系,为四妙君逸软膏的质量控制提供了重要依据。结论:四妙君逸软膏HPLC指纹图谱分析方法可作为质量控制的一项指标,供制订成品质量标准参考。     

蒙药材蓝盆花指纹图谱及一测多评含量测定方法研究

目的： 建立蒙药材蓝盆花的HPLC指纹图谱及一测多评法同时测定绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A及异绿原酸C 4个成分的含量,评价药材质量。方法： 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为326 nm（含量测定）和350 nm（指纹图谱）,柱温30℃。以17批样品建立指纹图谱共有模式。以异绿原酸A为内参物,建立绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C与内参物的相对校正因子,计算含量,并与外标法计算结果进行比较。结果： 建立了蓝盆花药材的HPLC指纹图谱,标示了10个共有峰,并指认其中的7个色谱峰,分别为绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素。相对校正因子重现性良好,以异绿原酸A为内参物采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论： 采用指纹图谱与多指标检测模式可为评价蒙药材蓝盆花的质量提供有效方法。     

甘草配方颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的： 建立甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法: 以甘草酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了12批甘草配方颗粒样品;色谱柱为 Waters SunFire C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相: 乙腈( A) -0.1%的磷酸溶液( B),检测波长:237 nm,柱温:30 ℃ ,流速:1.0 ml·min^-1。结果: 通过HPLC指纹图谱分析,标示出甘草配方颗粒21个共有色谱峰,相似度均大于0.97,并确认2个已知峰为甘草苷和甘草酸。结论:建立的甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为甘草配方颗粒质量控制提供科学依据。     

不同产地短叶决明HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：HPLC法建立短叶决明指纹图谱的分析方法。方法: 采用SinoChrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为285 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μl。结果: 确定了13个共有峰,10批短叶决明的色谱指纹图谱整体相似度在0.839~0.998,并得出对照指纹图谱。结论:该指纹图谱分析方法操作简便、重复性好,可为科学地控制短叶决明的质量,合理地开发其药用资源提供依据。     

妇科洗剂的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱检测方法。方法: 采用Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-水（含0.3%磷酸和0.3%二乙胺）梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长284 nm,柱温30℃,对10批妇科洗剂进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004 年A 版”进行评价。结果: 妇科洗剂采用该方法分离效果好,确定了15个共有峰,10批妇科洗剂的相似度均＞0.9。结论:该方法重复性、稳定性好,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据。     

苍耳子药材的HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立苍耳子药材的HPLC特征图谱,为评价不同产地苍耳子的质量提供参考。方法: 采用Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：0.8 ml·min^-1,检测波长：278 nm,柱温：25 ℃,对来自河南、吉林、安徽等地共47批苍耳子样品运用“中药指纹图谱相似度评价系统”进行分析。 结果:以绿原酸为参照峰,初步构建了由5个特征峰组成的苍耳子HPLC 特征图谱。结论:该方法简便、可靠,为苍耳子药材的质量控制提供了有效的评价方法。     

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147～29.400 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.126～25.200 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、0.135～27.000μg·mL^-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%（RSD=1.20%）、98.72%（RSD=0.73%）、101.10%（RSD=1.12%）(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。     

HPLC法同时测定儿泻停颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

摘 要 目的：建立测定儿泻停颗粒中甘草苷和甘草酸含量的HPLC法。方法: 采用TechMate C18 ST色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相以乙腈为A相,0.05%磷酸水溶液为B相,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：237 nm,柱温：室温,进样量：5 μl。结果: 甘草苷在10.32～51.62 mg·L^-1,甘草酸铵在79.40～397.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999)。两种成分的平均回收率分别为98.10%（RSD=1.0%,n=6）和97.15%（RSD=1.8%,n=6）。结论:该方法结果准确,重复性和稳定性好,可用于儿泻停颗粒的质量控制。     

颠茄口服溶液质量控制方法的改进

摘 要 目的：对颠茄口服溶液原质量标准中的鉴别和含量测定方法进行改进。方法: 制备HPLC特征图谱来鉴别颠茄口服溶液;用HPLC双波长法同时测定颠茄口服溶液中东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量。指纹图谱采用Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇和0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长344 nm,柱温30℃;东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量测定采用相同的C18色谱柱,流动相为10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调pH至3.3） 无水乙醇-乙腈（68.75∶6.25∶25）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为344 nm和210 nm,柱温30℃。结果: 颠茄口服溶液的特征图谱和颠茄酊原料的特征图谱一致,各特征峰和参照峰（东莨菪内酯峰）的保留时间及相对峰面积符合中国药典要求。在含量测定条件下,东莨菪内酯和硫酸天仙子胺与相邻的杂质峰完全分离,两者的浓度分别在5.168～103.360 μg·mL^-1（r=1.000 0）和50.560～758.400 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.79%（RSD=1.05%,n=6）、100.92%（RSD=0.97%,n=6）。结论:改进后的质量控制方法,鉴别试验专属性强,含量测定选择两个指标性成分,更能全面控制颠茄口服溶液的质量,测定方法操作简便,准确,可为其质量控制提供可靠的方法。     

乳浆草药材质量标准的建立

摘 要 目的：建立乳浆草药材的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对乳浆草药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定乳浆草药材中槲皮素含量,色谱柱为AlltimaTM C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.4%磷酸溶液（30〖KG*9〗∶〖KG-*2〗70）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果: TLC色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相同的位置上显相同颜色的斑点。HPLC法中槲皮素浓度在3.194～102.208 μg·mL^-1范围内时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD=1.68%（n=6）。结论: 该方法快速、简便,结果准确,可用于乳浆草药材的质量控制。     

六味开胃消食颗粒质量标准的建立

摘 要 目的： 建立六味开胃消食颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对六味开胃消食颗粒中的枳壳、木香、白术和山楂等药材进行了薄层色谱鉴别;采用HPLC法测定君药枳壳药材中柚皮苷与新橙皮苷的含量,色谱柱为Sinochrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（21∶79）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm;柱温：30℃。结果: 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的枳壳、木香、白术和山楂。柚皮苷在89.600～1.792×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,新橙皮苷在1.060×10²～2.120×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,柚皮苷平均回收率为98.67%,RSD为0.57%（n=6）,新橙皮苷平均回收率为98.07%,RSD为1.19%（n=6）。结论: 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效的控制六味开胃消食颗粒的质量。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。