原子荧光光度法测定不同产地朱砂中的可溶性汞盐

目的：研究不同产地朱砂中可溶性汞盐，测定含量并进行安全性评价。方法：通过提取方法及检测方法筛查，并根据可溶性汞盐的化学性质，选用原子荧光光度法检测不同产地朱砂中可溶性汞盐的含量，光电倍增管负压为300V，原子化器温度为200℃，A通道灯电流为80mA，还原剂为0．5％氢氧化钠＋0．75％硼氢化钾，载流为3％硝酸。结果：在0．8—4．0μg·L^-1的范围内线性良好（r〉0．999），检出限为0．1073μg·L^-1.回收率为90．85％，RSD=3．12％（n=6）。结论：本法简便、灵敏、准确，可用于朱砂中可溶性汞盐的测定，评价药品安全性，完善质量标准。     

朱砂的毒性及炮制研究进展

为综述朱砂的毒性及炮制研究进展,查阅近几年国内有关朱砂研究的文献资料,并进行分析、归纳和总结.朱砂毒性作用的机理主要是可溶性汞盐和游离汞积蓄致汞中毒,采用球磨加水飞法处理朱砂,可以有效地降低其中可溶性汞盐和游离汞的含量,减轻朱砂毒性.故球磨加水飞法在朱砂炮制中值得推广.     

仿生提取-电感耦合等离子体质谱法测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量

目的:建立仿生提取-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含朱砂中药制剂中的可溶性汞,结合ICP-MS进行分析测定。结果:该方法操作简便、灵敏。方法回收率为98.8%,检出限为0.20μg.L-1,重复性良好(RSD=4.1%)。结论:通过对实际样品的测定,该方法可用于含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的测定。     

原子荧光光谱法测定牛黄解毒片中的可溶性砷含量

目的：测定牛黄解毒片的总砷含量以及在人工胃液、人工肠液和水中可溶性砷的含量,了解该复方制剂的砷含量情况,为牛黄解毒片在临床上的合理用药和安全性提供实验依据。方法样品经硝酸、高氯酸、硫酸和盐酸消化后,用硫脲抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,载入原子荧光光谱仪测定总砷;样品分别浸泡到人工胃液、人工肠液和水中,经不同时段分别取出上清液进行加酸定容处理,载入原子荧光光谱仪测定可溶性砷。结果可溶性砷在人工胃液及人工肠液中比在水中更早达到溶出平衡。在人工胃液中可溶性砷占总砷含量的2.86%,在人工肠液中可溶性砷占总砷含量的3.13%,在水中可溶性砷占总砷含量的0.11%。结论人工胃液中成人每天可溶性砷最大摄入量为31.38μg,人工肠液中为27.10μg,水中则为15.69μg,未超出世界卫生组织的标准,说明牛黄解毒片可安全服用。     

朱砂在不同消化液中溶出汞的含量测定及影响因素分析

目的:测定朱砂在消化液中不同形态汞的含量,分析影响汞溶出的因素。方法:采用化学消化-原子吸收光谱法,考察胃肠道中存在的各种化学因素(酸度、胃蛋白酶、硫化钠、单质硫、氯化钠、氯化钾离子浓度等)对朱砂不同形态溶出的影响,并与纯品硫化汞做对比。结果:pH对朱砂中汞的溶出量有较大的影响,朱砂在人工肠液中溶解极少,含Na2S及单质硫对朱砂中汞溶出量的影响显著,溶液离子(Na+、K-)、胃蛋白酶对朱砂溶出影响很小。结论:朱砂在消化液中的不同形态汞(无机态、有机态、离子态)的溶出量与HgS含量、酸度、硫化物有关。     

朱砂的毒性和配伍及其应注意的问题

朱砂的毒性主要来源于可溶性汞盐和蓄积性游离汞，只要掌握朱砂的毒性和配伍及其应注意的问题，采取球磨加水飞法炮制，所配制出的药品会更安全、合理、有效。     

仿生条件下蛇伤胶囊中可溶性砷盐含量测定

目的：建立蛇伤胶囊中可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取蛇伤胶囊中可溶性砷盐,结合紫外分光光度计进行含量测定。结果二乙基二硫代氨基甲酸银（ DDC－Ag）法测定可溶性砷浓度在1～9μg?mL －1范围内与吸光度呈现良好的线性关系（r＝0．9994）,平均回收率为97．69％,RSD＝1．08％。结论建立的含量测定方法简单、灵敏、准确,重复性好,为蛇伤胶囊质量标准提升提供了实验依据。紫外分光光度法成本相对于原子分光光度法低廉,可作为医院对自制制剂中微量可溶性砷盐含量的测定的方法。     

含雄黄复方制剂中可溶性砷的研究

目的测定雄黄复方制剂在人工胃液中可溶性砷的含量,探讨可能被人体日摄入的可溶性砷盐含量,为指导雄黄复方制剂临床合理用药提供科学依据。方法采用原子荧光光谱法、人工胃液提取对11种雄黄复方制剂的可溶性砷盐含量进行测定。结果人工胃液中的可溶性砷盐含量可能和处方有关,本次抽检的样品绝大部分日最高摄取可溶性砷盐量均未超出安全限量。结论雄黄复方制剂中雄黄含量高、日摄取量超出安全限量并不能说明其毒性大,对日服药量较高的雄黄复方制剂的毒性成分可溶性砷盐应进行定量研究。     

诃子制草乌模拟炮制品在人工胃液与肠液中的水解行为研究

目的:研究诃子制草乌模拟炮制品在人工胃液与肠液中的水解行为,明确二者相互作用机制,为诃子制草乌的炮制减毒提供依据。方法:采用高相液相色谱(HPLC)法测定诃子制草乌在人工胃肠液中孵育不同时间(胃液中孵育2 h,肠液中孵育5、6、7、8 h)后其降解产物乌头碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酸的含量。结果:诃子制草乌中乌头碱含量在人工胃液中减少,在人工肠液中明显回升,在人工肠液孵育6~8 h时含量稳定;诃子制草乌中苯甲酰乌头原碱在人工胃液中未测得,在人工肠液中测得;诃子制草乌中苯甲酸在人工胃肠液中含量变化呈先递增再递减的趋势,且在人工肠液中孵育6 h时达最大值,7~8 h时维持稳定。结论:诃子制草乌炮制过程中鞣质与乌头碱可能结合生成难溶性物质,胃肠液p H对游离乌头碱的释放和水解有一定影响,人工胃液酸性环境对其水解有抑制作用,而人工肠液碱性环境对其水解有促进作用。     

大黄中蒽醌类化合物对雄黄可溶性砷含量的影响

目的研究大黄中蒽醌类化合物对雄黄可溶性砷含量的影响。方法设立雄黄、雄黄配伍大黄及雄黄配伍大黄总蒽醌实验组,采用人工胃液和人工肠液提取各组中的可溶性砷,并用电感耦合等离子体质谱法测定各组样品中可溶性砷的含量。结果雄黄与不同剂量大黄总蒽醌配伍后,可溶性砷含量均有不同程度降低,但大黄总蒽醌对雄黄可溶性砷的影响不及大黄明显。结论大黄中的蒽醌类化合物可起到降低雄黄可溶性砷的作用。     

丹酚酸B脂化乳的制备及其稳定性研究

目的制备丹酚酸B脂化乳,并考察其在人工胃肠液中的稳定性。方法制备丹酚酸B脂化乳粒、脂化乳。采用紫外分光光度法测定并比较脂化乳粒、脂化乳中丹酚酸B在人工胃液和人工肠液中的变化。结果不同制剂中丹酚酸B在人工胃液中的量均有所降低,但脂化乳和脂化乳粒均较水溶液中丹酚酸B的量高,3 h后丹酚酸B水溶液中药物的量分别较脂化乳、脂化乳粒少19.3%、6.4%。不同制剂中丹酚酸B在人工肠液中的量均有所降低,但脂化乳、脂化乳粒均较水溶液中丹酚酸B的量高,6 h后丹酚酸B水溶液中药物的量分别较脂化乳、脂化乳粒少32.7%、5.3%。结论丹酚酸B脂化乳、脂化乳粒均能提高人工胃、肠液中所包载药物的稳定性;且脂化乳效果优于脂化乳粒。     

地龙湿法超微粉碎提取物在模拟胃肠环境中的降解研究

研究地龙湿法超微粉碎提取物在模拟胃肠环境中的降解情况。采用调整溶液pH及膜生物反应器原理两种方法终止酶解反应、Bradford法检测地龙蛋白浓度变化情况、SDS-PAGE凝胶电泳法检测地龙蛋白的降解情况、HPLC方法检测地龙小分子物质降解情况。结果表明, 地龙蛋白在人工胃液中发生完全降解; 在人工肠液中, 高分子量蛋白发生较大程度降解, 而低分子量蛋白未发现明显降解。地龙小分子物质在人工胃液中未发生明显降解; 在人工肠液中出现明显降解, 并且出现了新的小分子物质。地龙湿法超微粉碎提取物在体内发挥药效作用的物质可能是已降解后的多肽、氨基酸及可稳定存在于肠液环境的小分子物质。     

蒙脱石散对氧氟沙星体外吸附作用研究

目的:研究蒙脱石散对氧氟沙星的体外吸附作用。方法:取不同剂量的氧氟沙星与蒙脱石散分别混合于人工胃液和人工肠液中,(37±0.5)℃水浴恒温1h后过滤,采用紫外分光光度法测定氧氟沙星的含量变化。结果:在人工胃液和人工肠液中,蒙脱石散对氧氟沙星的吸附率分别为(99.76±0.01)%和(99.55±0.02)%。结论:蒙脱石散在人工胃液和人工肠液中对氧氟沙星有强大的吸附作用,应避免同时服用2药。     

丹参酮IIA脂化乳的制备及其稳定性研究

目的制备丹参酮ⅡA脂化乳,并考察丹参酮ⅡA脂化乳在人工胃肠液中的稳定性,为脂化乳作为口服制剂的合理性和可行性研究提供依据。方法制备丹参酮ⅡA混悬液、脂化乳、脂化乳粒。以原型药物为对照,采用紫外分光光度法测定不同制剂中丹参酮ⅡA的质量浓度。比较丹参酮ⅡA混悬液、脂化乳、脂化乳粒在人工胃液和人工肠液中的变化。结果不同制剂中丹参酮ⅡA在人工胃液中的质量浓度均有所降低,但脂化乳、脂化乳粒均较混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度高。在人工胃液中,3 h后混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度比脂化乳粒少11.8%、比脂化乳少33.3%。脂化乳粒、脂化乳在人工肠液中丹参酮ⅡA质量浓度几乎没有变化,混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度有所降低,但较胃液中降低幅度有所缓和。在人工肠液中,6 h后混悬液中丹参酮ⅡA质量浓度比脂化乳粒少20.3%、比脂化乳少25.8%。结论丹参酮ⅡA脂化乳、脂化乳粒均能提高人工胃、肠液中所包载丹参酮ⅡA的稳定性,且脂化乳效果优于脂化乳粒,提示稳定体系有助于进一步提高人工胃、肠液中制剂稳定性。     

药材不同粉碎度对安神胶囊人工胃液中主要成分溶出量的影响

目的探讨中药材不同粉碎程度对安神胶囊在人工胃液中溶出量的影响。方法以不同粉碎度的中药材药粉制备样品,以五味子醇甲含量为测定指标,以桨法测定药物在人工胃液内45 min的溶出量。结果不同粉碎度中药材制得的安神胶囊中五味子醇甲在人工胃液内溶出量没有显著差异。结论在制剂过程中,安神胶囊中药材粉碎无需过细,以50～100目为宜。     

盐酸去氢骆驼蓬碱在人工胃液、肠液及蒸馏水中的稳定性考察

目的:考察盐酸去氢骆驼蓬碱在人工胃液、人工肠液及蒸馏水中的稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸去氢骆驼蓬碱的含量,用经典恒温加速法考察温度对其在不同条件下稳定性的影响。结果:盐酸去氢骆驼蓬碱检测浓度的线性范围为1.8～30.0μg.mL-1,在人工胃液、人工肠液、蒸馏水中的降解符合一级动力学过程,预测的有效期分别为566、69、22d。结论:盐酸去氢骆驼蓬碱在人工胃液、人工肠液、蒸馏水中的稳定性均较好。     

肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中的代谢转化研究

目的:研究肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中的代谢转化,推测其在体内的代谢转化途径。方法:采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH,柱温为25℃,流动相为0.2%甲酸水-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为330 nm;离子源为电喷雾离子源,质荷比(m/z)为50→1 000;在正、负离子模式下,对肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中的代谢成分进行鉴定分析,并结合文献推测肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中代谢途径。结果:肉苁蓉总苷经人工胃液代谢后,共推测出69个成分,其中14个原型成分(如芥子醛葡萄糖苷、胡萝卜苷等)、55个代谢成分(如Methyl-O-Kankanoside J、Methyl-O-Kankanoside E等),推测其代谢途径有甲基化、去甲基化、羟基化、甲氧基化、乙酰化、硫酸化、葡萄糖醛酸化。肉苁蓉总苷经人工肠液代谢后,共推测出90个成分,其中4个原型成分(如Kankanoside M、Kankanoside L等)、86个代谢成分(如Methyl-O-Kankanoside、Methyl-O-Kankanoside E等),推测其代谢途径有甲基化、去甲基化、羟基化、去羟基化、甲氧基化、乙酰化、硫酸化、葡萄糖醛酸化。结论:本研究初步推测肉苁蓉总苷在人工胃、肠液中可能通过甲基化、去甲基化、羟基化等多种途径进行代谢转化,可为肉苁蓉总苷的体内代谢转化研究提供参考依据。     

仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定冰硼散及朱砂药材中可溶性汞的含量

目的： 建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定冰硼散及朱砂药材中可溶性汞含量的分析方法，可用于研究冰硼散及朱砂药材的用药安全性。方法： 通过模拟人体胃肠道环境，采用人工胃液提取冰硼散及朱砂中的可溶性汞，结合高效液相色谱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；8%甲醇-0.06 mol·L^-1乙酸铵-0.05% 2-巯基乙醇的水溶液为流动相；流速0.4 mL·min^-1；进样体积20 μL）-电感耦合等离子体质谱技术进行分析测定。结果： 通过检测15批冰硼散样品及9批朱砂药材，结果甲基汞、乙基汞、无机汞分别在0.0007~0.28、0.007~1.4、0.17~34 ng·mL^-1范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，r值分别为0.9997、0.9995、0.9998，平均回收率分别为96.8%、99.7%、98.0%，RSD分别为2.3%、2.8%、5.5%（n=6）。冰硼散中甲基汞含量为0.00046~0.018 mg·kg^-1，无机汞含量为0.64~4.73 mg·kg^-1，乙基汞含量为0.075~0.096 mg·kg^-1；朱砂中甲基汞含量为0~0.034 mg·kg^-1，无机汞含量为8.54~101.07 mg·kg^-1，乙基汞含量为0~0.82 mg·kg^-1。结论： 该方法简便、快速、灵敏，重现性好，可用于冰硼散及朱砂药材中可溶性汞的测定。