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相似文献
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1.
猪血浆中阿托品含量的毛细管气相色谱测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用气相色谱法测定猪血浆中阿托品的浓度。色谱柱为 HP- 5 (5 %苯基 - 95 %聚二甲基硅氧烷 )石英毛细管柱(30 m× 0 .5 3mm,1.5 μm) ,FID检测器。进样口温度 2 5 0°C,柱温 2 2 0°C,检测器温度 2 5 0°C。线性范围 0 .6 8~4 .2 5 μg/ m l(r=0 .9991) ,最低检测浓度 2 .5 ng/ ml  相似文献   

2.
非那雄胺有关物质及含量的RP-HPLC测定   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用反相高效液相色谱法测定了非那雄胺有关物质和含量。色谱条件 ODS C1 8色谱柱 (15 0× 4 .6 m m ,5μm) ,流动相为水 -乙腈 -四氢呋喃 (8∶ 2 .5∶ 1) ,流速 1.8m l/ min,紫外检测波长为 2 10 nm。非那雄胺含量测定的线性范围为 15~ 15 0 μg/ ml,相关系数 r=0 .9997;样品溶液在 5 d内稳定 ;日内和日间精密度均良好 (RSD<1.0 % )。  相似文献   

3.
HPLC法测定舒心片中葛根素含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
用 HPL C法测定舒心片中葛根素的含量。采用 C18色谱柱 ,柱温 35℃ ;以甲醇 -水 -冰醋酸 ( 145∶855∶ 30 )为流动相 ,流速 1ml/ min,检测皮长 2 50 nm,样品用 70 %甲醇超声提取 60 min,结果平均回收率为97.52 %( RSD =1.4 6%)  相似文献   

4.
《中国药房》2015,(21):3005-3007
目的:建立测定三氯蔗糖中甲醇残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱,柱温采用程序升温(初始温度35℃,保持5 min,以50℃/min升温至200℃,保持5 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30 min,进样量为1 ml。结果:甲醇质量浓度在98.99~296.96μg/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.16%;平均加样回收率为100.20%,RSD为0.48%(n=9)。三氯蔗糖最低检测限为1.39μg/ml。3个厂家样品中有1个厂家的甲醇残留量为3.12μg/ml,另2个厂家的甲醇残留量低于最低检测限。结论:该方法简便、快捷,适用于三氯蔗糖中甲醇的残留量测定。  相似文献   

5.
气相色谱法测定川芎嗪贴剂中桉油精的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立川芎嗪贴剂中桉油精的含量测 定方法。方法:采用甲醇超声提取法制备供试品溶 液,以毛细管气相色谱法测定桉油精。色谱柱为 HP 50毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);柱温 的初始温度为30°C,以2°C·min-1的速率上升至 120°C;进样口温度250°C;载气及流速:氮气,流速 0.4mL·min-1;氢火焰离子检测器温度为280°C。 结果:桉油精的线性良好(r=0.9992),回收率在 96.3%~107.8%的范围内,RSD<2.53%。结 论:该法简便、专属,可用于川芎嗪贴剂中桉油精的 含量测定。  相似文献   

6.
况夏  王太 《中国药房》2005,16(20):1574-1575
目的:建立以C18固相萃取小柱纯化清热灵颗粒中连翘苷及高效液相色谱法测定其含量的方法。方法:色谱柱为DikmaDiamonsilTMC18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果:连翘苷检测浓度在10·0~200·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1·0000),平均回收率为98·1%(RSD=1·91%)。结论:本方法准确可靠、简便、灵敏度高、重现性好,样品净化完全,杂质干扰小,可用于本品的质量控制。  相似文献   

7.
4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基-1-羰酰氯的气相定量测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基一1-羟酰氯是新抗生素制备过程中的关键中间体,它的性质不稳定,不易气化。制成易挥发的酰胺衍生物再进行气相色谱定量,可得理想的结果。 1ml样品的丙酮溶液(含本品约200毫克)加1ml27%甲胺醇溶液和0.5ml三乙胺,室温反应2小时,然后用于气相色谱定量。色谱柱采用5%KOH与20%Apiezon L顺次涂布于80~100目的Celite,填充于4mm(φ)×2m(L)的不锈钢柱中,操作温度为130℃;用15ml/min氮气作为载气;火焰检测器使用40ml/min氢气和600ml/min空气。量取4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基-1-甲酰胺的色谱峰,保留时间4分19秒,对照剂量—响应值曲线即可得测定结果。测定误差为3%以下。  相似文献   

8.
目的建立安神补脑液中防腐剂的气相色谱方法。方法采用气相色谱法。Agilent7890A气相色谱仪;色谱柱:HP-FFAP石英毛细管柱(柱长30m,内径0.53mm);色谱柱温度:220℃;进样口温度:200℃;分流比为10:1;检测器温度:240℃;自动进样:1μl;载气:N2,流速:5ml/min。结果苯甲酸在0.03991~1.9955mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1565.1X-53.578,r=0.9991(n=5);对羟基苯甲酸乙酯在0.01019~0.5049mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1462.4X-5.7411,r=0.9994(n=5)。乙醚提取样品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸乙酯,平均回收率为95%~105%,n=9。结论本法操作简便,结果准确,重复性好,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定。  相似文献   

9.
《中国抗生素杂志》2009,45(6):584-588
目的 建立柱切换高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分含量,并对2017年国家评价性抽验190批次样品进行检测。方法 采用配置切换六通阀的高效液相色谱仪,GRACE Apollo C18色谱柱( 250mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4, V/V),柱温35℃,流速0.6mL/min,进样量25μL,ELSD漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min,增益1。结果 采用新建的柱切换HPLC-ELSD法可有效去除辅料蔗糖等对测定的干扰,庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)的平均回收率分别为98.9%、102.0%、100.1%和98.6%,RSD(n=9)分别为0.5%、0.4%、0.3%和0.6%,线性范围分别为0.0517~0.6465、0.0538~0.6729、0.0651~0.8136和0.0299~0.3738mg/mL。190批次样品中12批次样品的庆大霉素C1偏低,2批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,3批次样品的庆大霉素总C组分含量偏高。结论  相似文献   

10.
人血清中舒喘灵的固相萃取及HPLC法测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
人血清中的舒喘灵用C_(18)Bond Elut柱萃取后用高效液相色谱(HPLC)测定,用微粒硅胶柱作为分析柱,流动相为0.5%醋酸铵甲醇溶液,流速1ml/min并采用荧光检测器,激发波长为223nm。在1~16ng/ml的范围内有良好的线性关系(r=0.9995),检测下限可达0.5ng/ml,平均回收率为97.08±5.33%。  相似文献   

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