淫羊藿中重金属超临界CO2流体净化技术研究

目的利用超临界CO2萃取技术(SFE)净化淫羊藿中重金属.方法①以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC-Na)为金属络合剂,用超临界流体萃取技术净化药材中的重金属,并对萃取方案进行最优化.②选择不同的混合酸消化液完全消解药材后,以空气-乙炔火焰原子吸收法(AAS)和氢化物发生AAS法分别测定其中的铅(Pb)、镉(Cd)以及砷(As)、汞(Hg).③采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为270 nm,测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量.结果在最佳萃取条件下,重金属净化率达到90%以上,中药材有效成分的损失＜5%.结论确定了药材中重金属的最佳萃取条件.     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。     

超临界萃取法提取川芎中阿魏酸的研究及其HPLC测定

目的考察影响超临界萃取川芎中有效成分的各因素并确定最佳提取条件。方法采用超临界二氧化碳萃取法,以提取液中阿魏酸含量为考察指标,对影响阿魏酸提取工艺的因素进行了研究。结果优选出川芎中阿魏酸的最佳超临界萃取条件。结论提取阿魏酸的最佳SFE条件是:萃取罐的温度70℃、萃取压力35MPa、萃取时间2h。以甲醇-水-冰醋酸=30∶70∶0.2为流动相,测定波长为320nm。     

超临界流体萃取法去除当归中有机氯农药

目的去除当归中残留有机氯农药。方法采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,用毛细管气相色谱法测定除毒前后当归中农药残留量 ,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后当归中阿魏酸及相关组分的变化 ,评价除毒后当归药材的药用价值。结果正交设计L9( 34)选出最佳萃取条件为 :压力 15MPa、温度 6 0℃、萃取时间 2 0min、流速 1 5mL/min ,残留农药除毒率达 95 1% (RSD =2 6 % ) ,当归中阿魏酸相对含量 10 3 5 % (RSD =3 2 % ) ,相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,方法可行     

超临界CO_2萃取优化肺痿颗粒中黄芪甲苷提取工艺的研究

目的优化肺痿颗粒中黄芪甲苷的超临界CO_2萃取最佳工艺。方法以黄芪甲苷的含量为指标,选取粉碎粒度、萃取时间、夹带剂浓度和夹带剂流速为影响因素,采用L_9(3~4)正交试验法,优化提取工艺。结果处方最佳提取工艺为粉碎粒度40目、提取时间1.5 h、夹带剂浓度95%乙醇和夹带剂流速10 m L·min~(-1)进行超临界萃取。结论该优选工艺有效成分提取率高,条件可行,为肺痿颗粒工艺的优化提供科学依据。     

超临界二氧化碳萃取咳喘穴位贴片药材的工艺研究

目的:探讨超临界二氧化碳(CO2)萃取咳喘穴位贴片药材的最优工艺。方法:采用单因素实验设计,以超临界萃取物总重量、萃取物中丁香酚得率、药渣盐酸麻黄碱的残留率为评价指标,优选最佳工艺条件。结果:初步实验得出优化工艺条件为:萃取压力为24MPa,萃取温度为45℃,解析压力Ⅰ为6Mpa,解析温度Ⅰ为55℃,夹带剂为75%乙醇,用量为25%,药粉粒度为40目,萃取时间为2h,流量20~25L.h-1。结论:采用超临界CO2萃取技术提取咳喘穴位贴片药材,时间短,有效成分收率高,工艺合理可行,符合经皮给药系统的设计要求。     

薄层扫描法测定广州黄芪商品药材中黄芪甲苷的含量

目的　对广州市黄芪商品药材进行质量调查。方法　采用薄层扫描法测定黄芪市售药材中黄芪甲苷的含量 ,展开剂 :氯仿 乙酸乙酯 甲醇 水 (2 0∶ 40 ∶ 2 2∶ 10 ) ,10℃以下放置后的下层溶液 ;显色剂 :5 %硫酸乙醇溶液 ,10 5℃加热至斑点显色清晰 ;测定波长 5 0 0nm ;扫描方式 :反射式锯齿扫描。结果　 9批黄芪药材中黄芪甲苷的含量在 0 .71～ 3.0 2mg/g之间。 结论　广州黄芪商品药材质量差异较大 ,使用时应配合外观检查 ,选择饮片较整齐、完整 ,颜色偏黄的样品     

超临界萃取技术提高五味子萃取物中有效成分含量

目的利用超临界二氧化碳萃取技术就提高五味子萃取物中有效成分木脂素和挥发油的含量开展研究。方法采取分段收集超临界萃取样品的方法,考察萃取物中木脂素和挥发油的量,最终考察最佳萃取工艺条件。结果与结论以木脂素和挥发油含量为评价标准,最佳萃取工艺条件为：萃取压力15 MPa、萃取温度36℃、流量（40±5）kg.h-1、时间为4 h。     

正交试验优化超临界CO2萃取法提取黄芪中黄芪甲苷工艺

目的:优化超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷工艺。方法:用超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷,以萃取温度、萃取压力、萃取时间、萃取剂流速为考察因素,黄芪甲苷得率为考察指标,运用正交试验优化提取的最佳工艺条件,同时用方差分析对其进行评价。结果:实验结果表明,超临界CO₂萃取法提取黄芪中黄芪甲苷的最佳工艺条件为:萃取温度为45 ℃、萃取压力为45 MPa、萃取时间为2 h、萃取剂流速为20 L·h^-1。结论:本提取工艺条件可行,为黄芪中黄芪甲苷的提取方法的及黄芪甲苷的研究提供科学依据。     

不同主产区中药材茯苓中二氧化硫和重金属的含量测定

目的测定安徽、云南、湖北、湖南4个产地茯苓中二氧化硫和重金属的含量,并评价其安全性。方法采用酸碱滴定法测定二氧化硫的含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定重金属含量。结果不同主产区中药材茯苓二氧化硫含量为0～32.28 mg·kg~(-1),均未超标;5种重金属含量较低,变化范围为Cu:2.900～5.964 mg·kg~(-1),Pb:0.061～0.489 mg·kg~(-1),Cr:0.004～0.083 mg·kg~(-1),As:0.020～0.066 mg·kg~(-1),Hg:0.002～0.078 mg·kg~(-1)。结论不同主产区中药材茯苓二氧化硫和重金属含量合格,该研究可为茯苓药材的质量及安全性评价提供参考。     

Efficient removal of the organochlorine pesticide and heavy-metal residues in<Emphasis Type="Italic">Epimedium brevicornum Maxim</Emphasis> by supercritical fluid extraction

A method involving depuration of 12 organochlorine pesticides (OCPs) and 7 heavy metals from Epimedium brevicomum Maxim was developed using supercritical fluid extraction (SPE). The pesticides in the study consisted of alpha, beta-, gamma-, and delta-Benzene hexachloride, Pentachloronitrobenzene (PCNB), Pentachloroaniline (PCA), Heptachlor (HEPT), Methyl -pentachlorophenyl sulfide (MPCPS), pp'-DDE[1,1-dichloro-2, 2-bis (p-chlorophenyl) ethylene], op'-DDT [1,1,1-trichloro-2-(o-chlorophenyl)-2-(p-chlorophenyl)ethane], pp'-DDD [1,1-dichloro-2-2-bis(p-chlorophenyl)]ethane, pp'-DDT [1,1,1-trichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl) ethane]. A series of experiments was conducted to optimize the final extraction conditions as following: pure CO2, extraction pressure of 15 Mpa, extration temperature of 60 degrees C, extraction time of 10 min, flow rate at 55 kg/h. A GC method with electron capture detection was employed to determination of the OCPs, and an atomic absorption spectrometry (AAS) was designed for the determination of 7 heavy metals including of Pb, Cd, Cu, Fe, Zn, As, Hg in Epimedium brevicomum Maxim. A HPLC method was developed for the quantitative determination of active constituents. The SFE was used to remove the organochlorine pesticide and heavy metals from Epimedium brevicornum Maxim, receiving high decontamination rate of pesticide residue and low loss of active constituents.     

当归、川芎中藁本内酯含量测定及醇提工艺研究

目的研究当归、川芎中藁本内酯醇提的最佳工艺条件。方法建立HPLC法测定提取液中指标成分藁本内酯的含量 ,并用正交设计优化醇提工艺条件。结果与结论用甲醇 - 水 - 乙酸(V∶V∶V =75 . 0∶2 4 . 8∶0 . 2 )作流动相能使藁本内酯得到良好的分离 ;8倍量 85 % (φ)乙醇提取3次 ,每次 1 0h为醇提最佳工艺条件。     

归芪益元膏提取工艺优化及质量控制方法研究

目的 优化归芪益元膏的提取工艺并建立其质量控制方法。方法 采用L₉(3⁴)正交试验法,以出膏率、总多糖含量及正丁醇浸出物含量的综合评价为指标,优化归芪益元膏提取工艺;采用薄层色谱(TLC)法,对煎膏剂中的黄芪、当归、枸杞子、人参进行定性鉴别;采用HPLC测定方中君药黄芪的主要活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量;参照中国药典2020年版检查其相对密度、不溶物和装量差异,建立其质量控制方法。结果 最佳工艺为加水量12倍,提取时间4 h,提取2次;TLC鉴定结果显示色谱图斑点清晰,分离度良好且专属性强;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.089 6~1.344 0 µg内线性关系良好(r²=0.999 4),平均回收率为99.51%,RSD为2.59%(n=9);煎膏相对密度为1.39,不溶物和装量差异符合中国药典2020年版规定。结论 优选的水提工艺科学合理,质量标准有效可控,可用于归芪益元膏的质量控制。     

黄芪三七合剂质量标准研究

目的建立黄芪三七合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄芪、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1含量,色谱柱为Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果黄芪、三七、当归薄层色谱图中,斑点清晰,阴性对照无干扰。人参皂苷Rg1质量浓度在0.178~0.890μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为99.30%,RSD为1.10%(n=6)。结论所建立的定性、定量方法专属性强,操作简单,重复性好,可用于黄芪三七合剂的质量控制。     

黄芪口服液制备工艺的优选

目的优选黄芪口服液的制备工艺。方法采用正交设计法,考察提取时间、次数、加水量及壳聚糖在药液中的浓度等4个因素。以黄芪甲苷含量为指标成分。结果壳聚糖絮凝法可代替醇沉法用于黄芪口服液的澄清工艺。最佳制备工艺:选用壳聚糖在药液中浓度为0.07,澄清,加药材8倍量水提取3次,每次3h。结论本制剂稳定。测定方法重复性好。     

均匀设计法在筛选丹参与黄芪最佳配比中的应用

目的优化中药丹参、黄芪的最佳配比。方法应用均匀设计与药效学实验（条件位置偏爱实验）相结合的方法对丹参提取物与黄芪提取物两者的最佳配比进行筛选,经过数理统计的方法确定两者用量的最佳配比,为两者的配合应用提供依据。结果条件位置偏爱实验筛选优化所得的处方为丹参80mg·kg-1,黄芪41mg·kg-1,二者最佳配比为2∶1。结论应用均匀设计、数理统计与药效学分析相结合的方法确定复方药用量的方法是可行的。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg~8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。     

黄芪中4种重金属元素含量的测定

目的测定黄芪中As,Hg,Cd,Pb 4种重金属元素的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果黄芪中As,Hg,Cd,Pb含量分别为0.6053,0.0130,0.0082,7.1975（mg.kg-1）,对于所测元素校准曲线的相关系数r〉0.9995,加标回收率为98.3%~101.5%,RSD≤2.1%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,可用于黄芪中重金属元素的含量测定。     

正交分析法优化开郁胶囊中芍药苷的提取工艺

目的优选开郁胶囊中有效成分芍药苷的醇提工艺条件.方法采用正交试验方法,对影响芍药苷醇提工艺的药材煎煮次数、乙醇用量、煎煮时间、醇提浓度等因素和不同水平进行考核.应用高效液相色谱法(HPLC)测定不同条件下芍药苷的转移率.结果最优工艺为采用12倍量的60%乙醇加热回流提取3次,每次1 h.结论以上条件为开郁胶囊醇提的最佳工艺,可为开郁胶囊的工业化生产提供理论依据.     

超声法与连续回流法提取黄芪总黄酮的工艺对比研究

目的:对比研究超声法和连续回流法提取黄芪总黄酮的工艺。方法:以乙醇浓度、提取时间、固液比、提取温度为考察因素,黄芪总黄酮提取率为考察指标,采用正交试验优选最佳提取工艺条件。结果:要获得相同的提取率,超声法效率更高,其最佳提取工艺为乙醇浓度75%,超声提取时间20min,固液比1∶10,超声提取温度25℃,提取率为0.325%。结论:与连续回流法比较,采用超声法提取黄芪总黄酮具有快速、节省溶剂、提取的有效成分含量高等优点。