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相似文献
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1.
高效毛细管电泳法分析血样尿样中巴比妥类药物   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了血、尿样品中巴比妥类药物的高效毛细管电泳分离测定方法,测定条件为:运行缓冲液配比:100mmol/L十二烷基硫酸钠-100mmol/L磷酸二氢钠-甲醇-水=70∶15∶5∶10(pH值调至7.55±0.05),操作电压17kV,检测波长200和285nm,20min内7种巴比妥类药物全部得到分离。考察并选择了体液样品的预处理方法,测定了血浆和尿液中6种巴比妥类药物浓度(苯巴比妥、甲基苯巴比妥、异戊巴比妥、硫喷妥、戊巴比妥和速可眠)。测定血药浓度的线性范围为5.0~35μg/ml,尿样药物浓度线性范围为1.0~8.0μg/ml,最低检测浓度为1.0μg/ml,方法重现性为RSD小于13%。  相似文献   

2.
刘春亮 《中国药事》2013,27(7):718-721
摘要:目的建立HPLC法测定吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量。方法色谱柱:C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节PH为3.45±0.1)-乙腈(35:65);检测波长:210nm;柱温:40℃。结果苯扎溴铵在49.86~997.2ng范围内线性关系良好(r=0.9999),最小检出量为0.15ng,平均回收率为97.4%,RSD为1.0%;苯扎氯铵在9.912-24.78ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),最小检出量为0.85ng,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于吡嘧司特钾滴眼液中苯扎溴铵和苯扎氯铵的含量测定。  相似文献   

3.
HPLC法同时测定血清中苯巴比妥和氯硝西泮的浓度   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈靖 《海峡药学》2009,21(4):75-76
目的建立人血清申苯巴比妥、氯硝西泮浓度的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ODS-Hypersil(4.6mm×100mm,5μm)色谱柱.以甲醇:水(55:45)为流动相。紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标。结果苯巴比妥在2.5.40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996).平均回收率为100.7%,RSD为2.2%;氯硝西泮在0.02.0.50μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.67%,RSD为2.3%。日内和日间RSD均不大于3%。结论本方法准确、快速、简便.可作为苯巴比妥和氯硝西泮血药浓度监测的常规方法。  相似文献   

4.
一项研究表明,美国65岁以上未由专门机构管理的老年人每年约有1/4(600万)使用药物不当或有潜在危险,研究调查发现23.5%单独居住的老年人至少使用一种有禁忌的药物,其中80%为一种,20%以上使用二种或二种以上。本文报道23种药品不适合于65岁以上的老年人应用,与同等疗效的代用品相比它们无效或毒性更大。下面列出20种:氯氮/地西洋/氟西洋(白天有镇静作用,增加跌倒的危险);甲丙氨酯(用于治疗焦虑和失眠时被认为不如速效BDZ安全);苯巴比妥/司可巴比妥(速效BDZ用于镇静更安全,苯巴比妥更直用于癫病);阿米替林(抗…  相似文献   

5.
药物滥用是全世界面临的严重问题。由药物滥用造成的个人和公众健康损害、道德沧落、意外事故、刑事犯罪、恐布主义等社会危害令人触目惊心。在国际公认的滥用药物类型中,镇静催眠药被列入国际精神药物公约管制。镇静催眠药是抑制中枢神经系统引起镇静和催眠的药物,其种类多,数量大,药理作用广泛。一般镇静催眠药小剂量的镇静,中剂量催眠,大剂量麻醉,有的还有抗惊厥,抗精神病作用,是临床治疗中应用广泛,不可缺少的药物。传统的镇静催眠药有巴比妥类(常用的有苯巴比妥、异戊巴比妥  相似文献   

6.
摘要:目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱以醋酸钠溶液(取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1)-甲醇(60:40)为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97~997.00μg·ml-1(r=1.000 0),杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1~1 000μg·ml-1(r值范围0.999 9~1.000 0);苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%(n=9)。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。  相似文献   

7.
目的:建立快速测定硫酸氯吡格雷片含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(50mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈(含1%异丙醇和0.01%七氟丁酸)-水(含1%异丙醇和0.01%七氟丁酸)(55:45,v/v),流速2.0mL·min^-1;检测波长为270nm。结果:氯吡格雷的保留时间为2.5min。氯吡格雷在5-400mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD为0.82%(n=6)。结论:方法简便快速,灵敏、准确,适用于快速测定硫酸氯吡格雷片中氯吡格雷的含量,可作为氯吡格雷制剂的质量控制方法。  相似文献   

8.
杨锡祥  张影 《安徽医药》2009,13(3):271-273
目的建立复方氨林巴比妥注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥三种组份含量同时测定的方法。方法高效液相色谱法;C18柱(4.6mill×200rflnq,5txm),流动相为乙腈·磷酸盐缓冲液(7.8~8.0)(27:73),用三乙胺调节pH至8.0;流速为1.0ml·min^-1;检测波长240nm;柱温25℃;进样量20μl。结果氨基比林、安替比林、巴比妥分离度好,浓度与峰面积有良好的线性关系(r分别为0.99997、0.99998、0.99998);加样回收率分别为99.9%(RSD:0.8%,n=9)、100.4%(RSD:1.9%,n=9)、99.6%(RSD=1.2%,n=9)。结论该法简单,专属性强,准确度高,为复方氨基巴比妥注射液的质量控制简便、高效、专一的检测方法。  相似文献   

9.
目的建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。方法供试品经甲醇提取,超声处理。色谱柱为ACESC18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min;电喷雾电离正、负离子同时扫描,并在选择反应监测模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等确定添加的化学药物;并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的含量。结果15种非法添加化学药物分别为三唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥,质量浓度均在50~2000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=7);检测限为0.34~9.33 ng/g,定量限为1.13~31.11 ng/g;平均加样回收率为96.77%~100.36%,RSD为1.07%~3.37%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.00%。16批样品中,1批检出非法添加地西泮,含量为23.21 mg/g;2批检出非法添加苯巴比妥,含量分别为15.35 mg/g,17.89 mg/g。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于快速检测抗癫痫类中成药及保健食品中非法添加的化学药物。  相似文献   

10.
目的:探讨镇静催眠药物在呼吸系统疾病患者中的合理选用.方法:通过对1例间质性肺疾病合并Ⅱ型呼吸衰竭患者的药学监护,探讨镇静催眠药物的种类特点、艾司唑仑的潜在呼吸抑制作用及该类药物的合理用药建议.结果:药师发挥专业特长,协同医生详细询问患者既往用药史,相继停用艾司唑仑,并换用氯美扎酮,患者情绪明显好转,夜间睡眠逐渐改善,血气分析示二氧化碳分压(PCO2)逐渐降低.结论:新型非苯二氮(萆)类药物(non-BZDs)是目前临床首选的镇静催眠药物.伴有呼吸系统疾病的失眠患者应结合个体及药物特点,合理选用镇静催眠药物.  相似文献   

11.
LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平   总被引:2,自引:1,他引:1  
张西如  姜建国 《中国药师》2009,12(8):1040-1041
目的:建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1醋酸铵-乙腈(30:70)为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果:在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98.7%,RSD为0.4%(n=6)。结论:方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。  相似文献   

12.
参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测   总被引:2,自引:0,他引:2  
田雁钰 《中国药房》2008,19(27):2131-2132
目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301~0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。  相似文献   

13.
目的:建立高效分子排阻色谱法( HPSEC)检测中药注射液中的高分子量物质.方法:采用TSK-GEL G2000SWXL(7.8nm×300 mm)凝胶色谱柱;三氟乙酸—乙腈—水(0.05:30:70)为流动相;流速为0.4mL·min-1;检测波长为214 nm.结果:相对分子质量在1521~13700范围内线性关系...  相似文献   

14.
目的 建立测定中药制剂中有效成分齐墩果酸含量的方法。方法 采用高效液相色谱法测定。以YMC C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱。乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(67:12:21)为流动相,检测波长为215nm,柱温为室温,用外标峰面积法计算。结果 齐墩果酸在0.8832-8.832μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=207.65X+8.0064(r=1.0000).齐墩果酸的平均回收率为96.46%(RSD=1.13%,n=6)。结论 方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于中药制剂的质量控制。  相似文献   

15.
目的:采用液相色谱-二极管阵列-串联质谱检测法(LC—DAD—MS/MS)定性、定量检测某抗风湿中药中非法添加的双氯芬酸盐。方法:选用Agilent ZORBAX SB C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵溶液(60:40)为流动相,对非法制剂的提取液进行分析。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱碎裂行为的比较,对此类药进行定性鉴别和定量测定。结果:某抗风湿中药胶囊荆两个批次均检测到了西药双氯芬酸盐。结论:所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析中药中非法添加双氯芬酸盐的参考方法。  相似文献   

16.
目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:246 nm,柱温:45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。  相似文献   

17.
燕朝丽 《中国药师》2010,13(12):1773-1775
目的:建立同时测定中药制剂中非法添加氨基比林及双氯芬酸钠的HPLC—MS/MS的方法。方法:采用c.8柱分离(100mm×4.6mm,3斗m),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速:0.5ml·min^-1,检测波长:280nm。离子源为ESI源,正负离子交替模式进行定性检测,HPLC测定含量。结果:5批受试制剂中有2批检测到违禁添加的双氯芬酸钠,1批检测到违禁添加的氨基比林。结论:该方法选择性强、灵敏度好,可作为分析消肿止痛类中药制剂中违禁添加氨基比林及双氯酚酸钠的有效检测方法。  相似文献   

18.
目的:建立测定添加在降糖中成药中的格列吡嗪、格列本脲、格列齐特、格列喹酮、格列美脲、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、那格列奈、瑞格列奈共9种化学降糖药的高效液相分析方法。方法:色谱柱:ThermoC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:醋酸盐缓冲溶液(10mmol·L-1醋酸铵和20mmol·L-1三乙胺,醋酸调pH至5.5)-乙腈(61:39),流速:1ml·min-1,检测波长:210nm,柱温:30℃,进样20山。结果:9种化学降糖药完全分离,检出限为4~18ng;9种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9994);日内、日问RSD分别为O.09%~1.42%和O.30%~1.88%;在中药中的加样回收率除个别药物低浓度外均大于80%,RSD为0.26%-5.91%。结论:该方法用于检测中成药中的化学降糖药快速、简便、高效。  相似文献   

19.
张士勇  程军  叶云 《中国药业》2012,21(6):36-37
目的建立检测稳心颗粒中非法添加的盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米和盐酸普罗帕酮含量的高效液相色谱法。方法采用Inertsil ODS—SP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1.3g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(40:60),流速为O.8mL/min,检测波长为223nm,柱温为25℃。结果盐酸普萘洛尔、盐酸维拉帕米和盐酸普罗帕酮进样量的线性范围分别为0.01976~2.47μg(r=1),0.01~2.5μg(r=1)和0.009948~2.487μg(r=1);平均回收率分别为97.11%,97.63%和98.88%,RSD分别为1.85%,1.92%和1.46%(n=6)。结论该方法准确、重现性好,可作为稳心颗粒中非法添加盐酸普茶洛尔、盐酸维拉帕米和盐酸普罗帕酮的有效检测方法。  相似文献   

20.
目的:建立石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(每1 000 mL含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94g)(B)梯度洗脱[0~25 min,A:23%,B:77%;25~ 40 min,A:23%→90%,B:77%→10%;40 ~ 50min,A:23%,B:77%];流量为1.0 mL·min -1;柱温小于30 ℃;检测波长为220 nm.结果:尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的线性范围分别为0.020 34 ~2.542 μg(r =0.999 9)、0.020 78~2 598 μg(r=0.999 9)、0.018 86~2.357 μg(r=0.999 9)、0.019 66~2.457 μg(r=1)和0.022 06 ~ 2.757 μg(r =0.999 9);回收率(n=6)分别为101.53%、94.09%、92.24%、93.44%和96.38%;RSD分别为0.81%、0.53%、0.49%、0.90%和0.92%.结论:该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,亦可作为石榴健胃胶囊预防非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的有效分析方法.  相似文献   

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