青霉素G钠生产中乙酸乙酯回收工艺的研究

目的：通过对乙酸乙酯回收方法的改进获得符合企控标准成品并提高收率。方法：采用连续精馏法和双塔精馏法。结果：成品乙酸乙酯含量控制在75％以上，水分在0．3％以下。结论：改进后方法提高了三相组分分离的回收率。     

用于乙酸乙酯蒸发的单效降膜式蒸发器的设计及应用

乙酸乙酯用于茶多酚浸渍提取,完成浸渍提取后需要把其蒸发、冷凝、回收返回至储罐内储存以备再利用。而用于乙酸乙酯蒸发的单效降膜式蒸发器不同于其它水溶性物料的蒸发,均随其物理及化学性质的不同而发生了根本性的变化,不能按常规的降膜式蒸发器设计,尤其冷凝器的设计更是关键。     

尾叶香茶菜中的一种新二萜成分

尾叶香茶菜Rabdosia excisa分布于朝鲜北部和中国的东北。其叶朝鲜民间用于治疗胃肠道紊乱。前文报道了产于中国东北的尾叶香茶菜一系列二萜化合物。本文报道一微量新二萜化合物excisanin C(1)的分离与结构鉴定。取产于朝鲜的尾叶香茶菜叶粉,室温下甲醇提取两次,每次两周。经过滤和回收溶剂得残留物,分配在90％甲醇-水和正己烷中,90％甲醇层减压回收,所得残留物分配在水和乙酸乙酯中。乙酸乙酯层水洗后,以无水硫     

长柄七叶树中具胰岛素样活性的新三萜皂苷assamicin Ⅰ和Ⅱ

多花香叶 Myrcia multiflora DC.叶在南美国家被称为“植物胰岛素”。作者曾从该植物叶甲醇提取物的乙酸乙酯部位中分得2个黄酮苷 myrciacitrin Ⅰ和Ⅱ(4和5)及2个乙酰苯葡糖苷。现作者又从该植物叶中分得3个新的黄酮苷 myrciacitrin Ⅲ(1)、Ⅳ(2)和Ⅴ(3)。该植物干叶切碎后用甲醇回流提取3次,回收溶剂后提取物用乙酸乙酯-水(1:1)分配提取。乙酸乙酯部位进行正相硅胶柱层     

枸橼酸铋雷尼替丁结晶母液中雷尼替丁的回收利用

目的回收利用柠檬酸铋雷尼替丁结晶母液中的雷尼替丁。方法将柠檬酸铋雷尼替丁结晶母液减压浓缩后,乙酸乙酯-石油醚冷冻结晶。结果得雷尼替丁碱晶体,mp68℃~73℃,纯度达98%以上。结论套用于柠檬酸铋雷尼替丁合成,从而提高了产品柠檬酸铋雷尼替丁的合成收率。     

虎杖提取物的制备及含量测定研究

目的 制备虎杖提取物,并进行含量测定.方法 虎杖药材适当粉碎后用95%乙醇回流提取2次,每次2h,合并提取液,减压回收乙醇至无醇味,用乙酸乙酯进行萃取,减压回收乙酸乙酯得二苯乙烯类;水层酸水解后经乙醚索氏提取至无色,乙醚层经5%氢氧化钠溶液萃取,酸化后得到蒽醌类;将二苯乙烯类与蒽醌类混合得到虎杖提取物,采用高效液相色谱(HPLC)法测定虎杖提取物中二苯乙烯类和蒽醌类的含量.结果 虎杖提取物得率为9.58%,经高效液相色谱法检测二苯乙烯类(虎杖苷和白藜芦醇)含量为24.34%,蒽醌类(大黄素和大黄素甲醚)含量为39.54%,虎杖提取物主要有效成分含量总和为63.88%.结论 该研究可为虎杖药材的开发利用提供依据.     

上海医药工业研究院从西藏胡黄连中提取得到一种新苷类成分并进行了结构确定

由上海医药工业研究院谢智勇、孔德云和杨培明同志从西藏胡黄连中提取得到一种新的苷类成分 ,操作如下 :将西藏胡黄连 ( Picrorhiza scrophu-lariiflora Pennell)的药材粗粉用水提取 ,其水提取物上大孔吸附树脂 ,以不同浓度的醇进行梯度洗脱。取其中 45 %乙醇的洗脱部分 ,回收乙醇后剩余物依次用石油醚 ( 60～ 90℃ )、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取 ,取用乙酸乙酯萃取后得到的萃取物 ,反复经硅胶柱色谱纯化后得到一个化合物。通过对其各种波谱数据 ( 1HNMR、13 CNMR、 DEPT、HMBC及 ESI-MS)的解析及水解后与已知化合物进行对照 ,确…     

椒目的化学成分

目的对椒目(Zanthoxylum bungeanumMaxim.)质量分数为95%的乙醇提取物的化学成分进行研究。方法椒目用质量分数为95%的乙醇溶液回流提取,减压回收溶剂后,得浸膏加适量水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂。所得各部分浸膏综合利用硅胶柱色谱S、ephadex LH 20凝胶柱色谱、薄层色谱、重结晶等各种方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从椒目的乙酸乙酯萃取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为:表儿茶素(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、24烯环阿尔廷酮(Ⅲ)、辛二酸(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ~Ⅳ均为首次从该属植物中分离得到。     

从Egleles viscosa分得的一个四甲氧基黄酮—ternatin具有抗血栓活性

前曾报道从 Egletes viscosa Less.花顶部分分离得到一个黄酮类化合物 ternatin(5,4′-二羟基-3,7,8,3′-四甲氧基黄酮)具有抗过敏、抗炎症的活性。本文通过体外由ADP 诱导产生的血小板聚集和体内由 KC(kappa-carrageenan)诱导产生的小鼠尾部血栓为模型来评价 ternatin 对于血小板功能的效果。药材粉末4kg 用冷的正己烷脱脂后,用冷乙醇提取。回收溶剂后得到棕色粘稠状物246g。用720g 硅胶柱层析,分别用正己烷、氯仿、乙酸乙酯,最后用甲醇洗脱。乙酸乙酯洗脱部分再用硅胶柱层析,得一黄色固体,用甲     

蝇子草中具调节淋巴细胞增殖活性的新酰化三萜皂苷

从西藏红豆杉Taxus wallichinana Zucc.树皮中分得2个新的重排紫杉烷二萜类化合物。粉碎的该植物干树皮用甲醇浸泡1周(分3次)。甲醇提取物过滤并真空回收溶剂,所得残渣于水和正己烷中分配。水层用氯仿提取,氯仿提取物经硅胶柱层析,正己烷-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得3个主要部位,它们再经制备TLC分离,以氯仿-甲醇和     

从人参根中分得三种炔类化合物

人参是东亚地区(日本、朝鲜和中国)最重要的药用植物之一。许多聚炔类化合物如人参炔醇、环氧人参炔醇和人参聚炔F-H已被分到。本文报道三个更新的聚炔类化合物的分离和结构鉴定。干的人参根粗粉(17kg)已烷热回流提取5次(每次200L),提取液减压回收溶剂得到己烷提取物170g。提取物上硅胶柱(4kg)层析,分别用正己烷、正已烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和甲醇洗脱。洗脱液分成7个流份。第1流份7g(己烷),第2流份61g(正己烷-乙酸乙酯,9:1),第3流份14g(己烷-乙酸乙酯,     

N─乙酸乙酯取代5─氟尿嘧啶的新合成方法

５－氟尿嘧啶与氢氧化钠作用得钠盐，钠盐与α－溴乙酸乙酯反应得Ｎ１－乙酸乙酯取代５－氟尿嘧啶和Ｎ１，３－二乙酸乙酯取代５－氟尿嘧啶．５－氟尿嘧啶用六甲基硅胺烷进行硅醚化后，与α－溴乙酸乙酯反应得Ｎ１－乙酸乙酯取代５－氟尿嘧啶     

滇刺枣中一种新皂甙元—吉卓皂甙元的结构

从采自印度阿拉哈巴城的滇刺枣(Zizy-phus mauritiana)的根茎中,分离得到一种新皂甙元,测定了它的化学结构并命名为吉卓皂甙元(zizogenin)。称取经粉碎的干燥根茎5公斤,用乙醇回流提取20天,提取液过滤约为4升。回收乙醇得固体残留物,此残留物用乙酸乙酯提取得暗红色溶液,将它浓缩至原来体积的一半后,置冰箱中存放数天,即有无色结晶     

欧甘草根中两种新的黄酮化合物的分离

从欧甘草(Glycyrrhiza glabra var.ty-pica)根中分得六种化合物:甘草素(Liquiri-tigenin,Ia),甘草甙(Iiquiritin,Ib),鼠李糖甘草甙(Rhamno-liquiritin,Id),异甘草素(Isoliquiritingenin,IIa),异甘草甙(Isoli-quiritin,IIb)和鼠李糖异甘草甙(Rhamno-isoliquiritin,IId)。其中Id(7,4′-二羟基双氢黄酮-4′-葡萄糖-鼠李糖甙)与其相应的查耳酮甙IId尚未在其他甘草品种中发现。取150克甘草粉末用石油醚渗漉,干燥后用3000毫升乙醇提取,减压回收乙醇后得10.15克提取物。取2克提取物溶于10毫升乙酸乙酯中,通过纤维素柱,以水饱和的乙酸乙酯洗脱,每收集50毫升洗脱液经薄层层析     

抗病毒口服液含量测定之方法改进

中华人民共和国药典九○版第二增补本抗病毒口服液项下含量测定原方法为:精密吸取本品50ml,置分液漏头中,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯,并蒸发至干.残留物溶于30%乙醇5ml溶液中,加入已处理好的大孔树脂柱(D101,1×24cm),用30%乙醇溶液150ml冲洗,洗液弃取.再用50%乙醇溶液150ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残留物溶于少量甲醇,并移入1ml容量瓶中,加甲醇稀释于刻度,密塞,摇匀,作为供试品溶液.另取经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品,分别精密配成每1ml含0.25mg和1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液.     

N—乙酸乙酯取代5—氟尿嘧啶的新合成方法

５－氟尿嘧啶与氢氧化钠作用得钠盐，钠盐与α－溴乙酸乙酯反应得Ｎ１－乙酸乙酯取代５－氟尿嘧啶和Ｎ１，３－二乙酸乙酯取代５－氟尿嘧啶，５－氟尿嘧啶用六甲基硅胺进行硅醚化后，与α－溴乙酸乙酯反应得Ｎ１－乙酸 以代５－氟尿嘧啶。     

福树的有机提取物用于治疗动脉硬化

将福树(Garcinia spicata)的叶片、树枝、树皮、根减压搅拌下以有机溶剂(甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或其水溶液)提取,回收有机溶剂后,残渣与乙酸乙酯混合,搅拌,除去水层,残渣在搅拌下与正丁醇混合,醇层减压浓缩,逐渐加入水,冷冻干燥,得到粉状物,经柱层纯化,用大量甲醇洗脱,得到产品(I)。用常规法,将(I)转化为钠盐、钾盐。(I)或其     

常压柱色谱与快速制备色谱分离纯化洋铁酸模中蒽醌成分

目的：比较常压柱色谱与快速制备色谱分离洋铁酸模蒽醌成分纯化程度。方法常压柱色谱柱采用硅胶（200-300目）,流速15mL/min;快速制备色谱法柱采用FlashCS硅胶柱（柱规格40g）,流速40mL/min。两方法均以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂,检测波长254nm。结果洋铁酸模乙酸乙酯萃取物经两种色谱法分离后得到蒽醌类成分之大黄素,经超高效液相分析,纯度差异不大。常压柱色谱中,分离过程溶剂经洗脱再回收利用后消耗量大,耗时较长。与快速制备色谱相比,该法快速、准确、灵敏度高。结论快速制备色谱法可准确、快速、高效分离洋铁酸模蒽醌成分,适合在工作量较大的分离纯化项目中应用;但快速制备分离色谱通常难以胜任对药物复杂体系如较多类物质的分离。     

藤梨根乙酸乙酯提取物对肺癌A549细胞凋亡的诱导作用

目的:研究藤梨根乙酸乙酯提取物对肺癌A549细胞凋亡的诱导作用。方法:以0(阴性对照)、40、80、160μg/ml藤梨根乙酸乙酯提取物培养细胞48、72 h后,凝胶电泳法测定细胞DNA裂解情况。以0(阴性对照)、40、80、160μg/ml藤梨根乙酸乙酯提取物培养细胞24、48、72 h后,流式细胞仪测定细胞凋亡和细胞周期分布情况;免疫组化法测定细胞生存素(Survivin)表达。结果:40、80、160μg/ml藤梨根乙酸乙酯提取物培养细胞48、72 h后出现凋亡细胞特有的梯状条带;与阴性对照比较,40、80、160μg/ml藤梨根乙酸乙酯提取物培养细胞24、48、72 h后细胞凋亡率升高,G0/G1期细胞比例升高,Survivin表达减弱,且呈时间、浓度依赖关系。结论:藤梨根乙酸乙酯提取物可诱导A549细胞凋亡,将细胞周期阻滞于G0/G1期,其机制可能与降低Survivin表达有关。     

淫羊藿苷及其制剂含量测定研究概况

淫羊藿为常用中药,系小檗科植物淫羊藿的干燥地上部分。有补肾壮阳、祛风除湿的作用。淫羊藿苷是淫羊藿的主要成份,其含量测定对于研究药物的药理,临床疗效,控制制剂质量等均有重要意义。笔者查阅了近几年国内的含量测定方法,综述如下。1.紫外分光光度法(UV)紫外分光光度法测定淫羊藿苷基本采用有机溶剂提取分离再行测定。为了考查淫羊藿甙的提取工艺王昌利等[1]用紫外分光光度测定了淫羊藿提取液乙酸乙酯甙的含量,水提液浓缩,用乙酸乙酯萃取4次,回收乙酸乙酯,用甲醇溶解在267nm测定。骨质增止痛液由淫羊藿等7味中药组成,赵春香等[2]应用大…