参桂鹿茸丸中人参掺伪检查研究

目的：建立参桂鹿茸丸中人参掺伪检查方法,考察企业是否存在使用西洋参或其边脚料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法：以西洋参特征组分拟人参皂苷F₁₁为掺伪检测依据,采用超高效液相色谱-串联质谱法,采用C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温25℃;电喷雾正离子模式(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果：拟人参皂苷F₁₁进样浓度在12.32～616.00 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²>0.9999);重复性试验的RSD为2.1%;平均回收率为102.6%,RSD=2.1%(n=9);43批样品中,16批样品检出西洋参,检出率高达37%。结论：该方法灵敏、准确,可作为参桂鹿茸丸中人参掺伪的检查方法。     

基于红参掺伪检查的大活络丸质量控制研究

目的：建立大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法,以期更好地监测大活络丸的质量。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,以西洋参特征成分拟人参皂苷F11为检测指标,采用C18（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈-10 mmol·L^-1甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃;电喷雾负离子扫描,多反应监测模式。结果：制剂基质效应不明显;拟人参皂苷F11在0.0117~1.167 μg·mL^-1范围内线性关系良好（R²＞0.9990）,并与不同掺伪比例呈线性相关;平均回收率为95.2%,RSD=1.73%（n=6）。96批样品中,37批检出拟人参皂苷F11,5批超过拟定限度,涉及1家企业,不合格率5.2%。结论：本研究较全面地开展了大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法的研制工作,且方法灵敏、准确,适用于大活络丸的质量监测。     

应用HPLC／ELSD法测定西洋参中拟人参皂苷F11的含量

目的：测定西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ／ＥＬＳＤ）,ＰｌａｔｉｎｕｍＣ１８色谱柱,乙腈－水（３０∶７０）为流动相,并优化选择了蒸发光散射检测器参数,测定了西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。结果：拟人参皂苷Ｆ１１在２１９２～１０９６μｇ范围内呈良好线性（ｒ＝０９９９２,ｎ＝５）,回收率为（１０２６±４１）％。结论：本方法精密度、重现性良好,适用于人参皂苷类成分的分析测定。     

HPLC-MS/MS测定同济2号颗粒剂中黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

目的 建立HPLC-MS/MS同时测定同济2号颗粒中5个主要活性成分黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及三七皂苷R₁的方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min。YMC-Pack Pro C₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI源),负离子模式,以选择性离子监测模式(SIM)进行测定。监测离子分别是m/z 829(黄芪甲苷)、m/z 353(绿原酸)、m/z 845(人参皂苷Rg₁)、m/z 1 108(人参皂苷Rb₁)、m/z 932(三七皂苷R₁)。结果 黄芪甲苷、绿原酸、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁分别在0.075～2.4、0.95～30.3、1.71～54.72、1.12～35.92、0.45～14.28 μg/mL与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于同济2号颗粒的快速检测,为该药的质量标准提供依据。     

HPLC-ELSD同时测定跌打丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立同时测定跌打丸中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD检测方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),柱温30 ℃,流速0.5 mL·min^-1,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,ELSD检测器,漂移管温度110 ℃,载气(空气)体积流量3.0 L·min^-1。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb1分别在0.158~3.16 μg(r=0.999 8),0.407~8.14 μg(r=0.999 5),0.446~8.92 μg(r=0.999 9)内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%(RSD=1.04%),98.09%(RSD=1.03%),97.34%(RSD=0.81%)。结论 该方法简便、快速、准确,可用于跌打丸的质量控制。     

HPLC法同时测定舒血灵胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷RG1及人参皂苷Rb1的含量

摘 要 目的： 建立舒血灵胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷RG₁及人参皂苷Rb₁的含量测定方法。方法: 采用Hypersil ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流动相梯度为：0～8 min,20%A→20%A,8～40 min,20%A→30%A,40～60 min,30%A→45%A;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：203 nm;进样量：20 μl。结果: 三七皂苷R₁在浓度0.05～0.50 mg·ml^-1范围内,人参皂苷RG₁和Rb₁在浓度0.20～2.00 mg·ml^-1范围内,与峰面积呈较好的线性关系（r=0.999 9）;三种成分的平均加样回收率分别为98.79%、98.42%、98.89%,RSD分别为0.85%、0.97%、0.74%（n=6）;日内精密度分别为0.49%、0.20%和0.39%;日间精密度分别为0.75%、0.56%和0.51%;稳定性、重复性试验的RSD<1%。结论:本试验建立的测定方法简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量

摘 要 目的: 建立同时测定人参三七颗粒中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Sunfire C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）分析柱,流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温30℃;流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁之间有较好的分离度,4种成分在线性范围内与峰面积之间线性关系良好,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和三七皂苷R₁加样回收率分别为99.83%,97.84%,98.43%,97.34%,RSD分别为2.08%,1.66%,1.73%和1.42%（n=5）。结论:本方法可同时测定人参三七颗粒中的人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁和三七皂苷R₁含量。     

人参皂苷Rg1及其肠内菌代谢产物Rh1对小鼠免疫细胞功能的影响

目的初探人参皂苷Rg₁及其肠内菌代谢产物Rh₁对正常小鼠免疫功能的影响。方法用Rh₁与Rg₁分别处理脾T细胞,B细胞及腹腔巨噬细胞(Mφ);MTT比色法测T和B细胞增殖能力;中性红比色法测Mφ的吞噬功能;Griess法测Mφ释放NO的水平。结果Rh₁能促进脾细胞增殖、下调Con A诱导的T细胞增殖;Rh₁与Rg₁对LPS诱导的B细胞增殖均无明显作用;Rg₁和Rh₁能提高Mφ的吞噬能力和促进NO的释放。结论Rg₁及其代谢产物Rh₁可共同作用于T细胞和Mφ而产生免疫调节作用。     

人参皂苷Rb1在大鼠肠内菌代谢物吸收入血成分的研究

目的:研究口服人参皂苷Rb₁(G-Rb₁)被吸收入血的成分。方法:给大鼠igG-Rb₁500mg·kg^-1后,于不同时间采集粪、尿及血清样品,用电喷雾质谱(ESI-MS)检测吸收入血成分。结果:在血与尿中发现分子量为1108,946及784amu的代谢产物。经ESI-MS2级质谱分析,上述分子量的化合物分别为G-Rb₁,Rd和F₂。结论:G-Rb₁给大鼠ig后,原形及中间代谢产物Rd及F₂被吸收入血。     

羽叶三七叶中甙类成分的研究

从羽叶三七叶中分离到十三种甙类成分,经FAB-MS,¹³CNMR谱,双照射¹HN-MR谱,¹H-¹H COSY谱及与标准品直接对照,证明十一种为已知化合物,分别为人参皂甙F₁(Ⅰ),F₂(Ⅱ),F₃(Ⅲ),R_g2(Ⅳ),R_a(Ⅴ),R_d(Ⅵ),R_b1(Ⅷ),R_b3(Ⅷ),24(S)-假人参甙F₁₁(Ⅸ),人参黄酮(Ⅹ)和珠子参甙F₁(Ⅺ);另外两种为新的达玛烷型皂甙,命名为羽叶三七甙F₁(Ⅻ)和F₂(ⅫⅠ),并确定其化学结构。同时修正珠子参甙F₃的结构。进一步阐明人参黄酮甙结构中的两个糖的连接方式。     

基于液相色谱-串联质谱法研究男宝胶囊中人参投料掺伪

目的：采用液质联用法测定男宝胶囊中拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的含量,其中拟人参皂苷F11是西洋参的特征成分,人参皂苷Rf是人参的特征成分,探究该制剂人参投料的概况,建立人参掺伪检测方法。方法：采用高效液相串联三重四级杆质谱仪,色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB C18（2.1 mm × 100 mm,2.7 μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.35 mL·min-1,柱温40℃,进样量5 μL,利用电喷雾离子源（ESI）、负离子采集模式、多反应检测模式（MRM）进行含量测定。通过模拟掺伪制备不同比例的西洋参阳性样品,从而制定合理的检测限度。结果：拟人参皂苷 F11和人参皂苷Rf在线性范围内关系均良好（r ≥ 0.998 9）,平均回收率分别为90.35%（RSD 2.34%）和94.96%（RSD 3.50%）,检测限分别为0.035 μg·g-1和0.028 μg·g-1。72批次男宝胶囊样品有1批次未检出拟人参皂苷F11,其余71批次含量范围为0.072 ~ 43.260 μg·g-1,人参皂苷Rf 5批次未检出,67批次含量范围为1.070 ~ 34.788 μg·g-1。22批次样品拟人参皂苷F11含量大于拟定限度8.3 μg·g-1。结论：建立的检测方法简便、准确,可有效鉴别男宝胶囊中西洋参掺人参投料的问题,为此药的质量控制和市场监管提供参考。     

高通量测序分析附子、红参不同比例配伍对大鼠肠道菌群的影响

目的 初步研究附子、红参不同比例配伍对大鼠肠道菌群的影响。方法 红参、附子分别采用8倍体积的70%乙醇加热回流提取2次,每次1 h,制备醇提物。将15只SD大鼠随机分成A、B、C 3组,每组5只,A组为附子醇提物单独给药组,给药量为0.415 g/kg,B、C组分别为附子、红参配伍比例1∶1（红参醇提物1.17 g/kg）和1∶2（红参醇提物2.34 g/kg）给药组,每天ig给药1次,连续给药7 d。给药结束后,于第8天收集大鼠粪便,提取粪便中细菌的DNA,对粪便菌群的16Sr-RNA的V4区进行扩增,利用Miseq高通量测序平台进行基因序列的测定,利用Uparse software对序列进行分析,将相似性在97%以上的序列进行归并,生成分类操作单元（OTU）;利用QⅡME软件计算样品的菌群丰度指数（Ace、Chao1）、菌群多样性指数（Simpson、Shannon）。结果 A组和B组的OTU数量较C组显著增多（P<0.05）;A组和B组Ace、Chao1指数为1 393、1 368和1 085、1 057,C组Ace和Chao1指数为889和884,A组和B组较C组显著增多（P<0.05、0.01）;厚壁菌门、拟杆菌们和变形菌门均为3组样品中的优势菌门;在属的水平上,C组中乳酸杆菌属和拟杆菌属含量较A组和B组增加。结论 红参与附子不同比例配伍可对大鼠肠道菌群产生显著的影响,随红参比例的增加,可能在一定程度上改善肠道的微生态环境。     

基于网络药理学探讨人参调控铁死亡抗阿尔茨海默病的潜在作用机制

目的 采用网络药理学方法探讨人参抗阿尔茨海默病的可能靶标及作用机制.方法 利用TCMSP数据库获取人参活性成分及其所对应的靶标.通过GeneCards数据库获取阿尔茨海默病的治疗靶标.利用Venn在线工具获得人参活性成分和阿尔茨海默病的共同作用靶点.运用Cytoscape软件构建人参、活性成分、靶标间相互作用网络关系图...     

HPLC-MS鉴定黄芪水煎液中黄酮类成分

目的 建立黄芪水煎液中黄酮类成分HPLC-MS鉴定方法.方法 黄芪水煎液采用C18固相萃取小柱获得黄酮类化学成分.采用HPLC-DAD-MS的方法对黄芪水煎液中黄酮类成分进行了定性研究,对比所建立化合物库的化学成分与实测的化学成分质荷比信息以及化合物的裂解规律确定各化学成分.结果 液相色谱质谱联用技术可对黄芪水煎液所含...     

人参须药材质量标准的研究

目的 建立人参须药材质量标准。方法 采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照中国药典2015年版四部通则相关方法,对药材水分、总灰分进行了测定;采用薄层色谱法,分别以人参对照药材和人参皂苷（Rb₁、Re、Rf和Rg₁）对照品为对照,对该药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别;采用HPLC,以人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁和Rb₂为对照,采用Sepax BR-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,在203 nm波长下对各皂苷成分进行定量分析,建立该药材中皂苷类成分的含量测定方法。结果 该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均值为11.0%,总灰分平均值为4.6%,人参皂苷Re与Rg₁总含量平均值为0.86%,Rb₁含量平均值为0.54%,Rb₂含量平均值为0.31%。结论 本研究依据实验结果和传统经验,同时结合了吉林省人参须药材的生产现状及药用企业的应用情况,可以作为人参须药材的质量标准。     

QuEChERS-反相高效液相色谱-串联质谱法测定麦冬中多效唑、烯效唑

目的建立QuChERS-反相高效液相色谱-串联质谱法测定麦冬药材中多效唑、烯效唑的农药残留的方法。方法采用Thermo BDS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4 mm);流动相:0.1%甲酸的0.005 mol/L醋酸铵溶液–乙腈(25∶75);柱温:25℃;体积流量:0.3 mL/min;进样量:10μL;检测波长:223 nm。采用电喷雾正离子模式进行多反应监测,喷雾电压:5 000 V,毛细管温度:450℃,鞘气:206 kPa,辅助气:15 mL/min。结果多效唑、烯效唑浓度在1.0～100 ng/mL线性关系良好。多效唑、烯效唑的检出限分别为0.05、0.01 ng/mL,定量限分别为0.22、0.03 ng/mL。多效唑、烯效唑的平均回收率分别为94.7%、85.5%,RSD值分别为5.3%、4.1%。在33个实际样品中有31个样品检出多效唑残留,检出率为94%,残留量为0.02～2.08 mg/kg;有9个样品检出烯效唑残留,检出率为27%,残留量为0.02～0.13 mg/kg。结论本方法可快速、简便、准确地测定麦冬药材中的多效唑、烯效唑残留量。     

基于网络药理学及分子对接探讨三七治疗胃癌前病变的作用机制

目的 基于网络药理学及分子对接方法探讨三七治疗胃癌前病变机制。方法 通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)筛选三七有效成分和靶点,通过Uniprot数据库将获取的蛋白靶点转换为人类基因靶点,通过SwissTarget Prediction数据库进行成分潜在靶点预测补充。通过GeneCards数据库筛选胃癌前病变疾病相关靶点。筛选出三七治疗胃癌前病变交集靶点利用STRING数据库与Cytoscape 3.9.1软件构建蛋白质相互作用(PPI)网络。利用David数据库进行基因本体论(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;运用AutoDock vina对三七有效成分(配体)与核心靶点(受体)进行分子对接,利用PyMOL软件将结果进行可视化处理。结果 共收集到三七8种有效成分及三七治疗胃癌前病变的交集靶点128个;三七治疗胃癌前病变的5个最核心靶点分别为信号转导及转录激活蛋白3(STAT3)、丝裂原活化蛋白激酶1(MAPK1)、肿瘤蛋白P53(TP53)、蛋白激酶B(Akt1)、90KDA热休克蛋白ΑA1重组蛋白(HSP90AA1),2个核心有效活性成分为槲皮素...     

红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

民族药材青阳参对照品的制备及质量标准提高研究

目的：建立青阳参苷甲对照品的制备方法和含量测定,为质量标准的提高提供参考。方法：采用植物化学方法制备青阳参苷甲作为对照品,采用质谱、核磁共振等光谱法鉴定对照品的结构,采用面积归一化法测定了对照品含量,并建立高效液相色谱法测定青阳参及同属药材白前、白薇和徐长卿中青阳参苷甲的含量。采用Waters X Select C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水溶液（43：57）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长223 nm;柱温30℃;进样量10 μL。结果：经过鉴定分离的青阳参苷甲纯度大于98%,可作为质量研究用对照品。青阳参苷甲质量浓度在5.62~224.8 μg·mL^-1（r=0.9998,n=6）范围内线性关系良好,方法的平均回收率（n=6）为97.7%（RSD=1.4%）。白前、白薇和徐长卿中未检出青阳参苷甲,青阳参中青阳参苷甲含量在0.015%~0.070%。结论：青阳参苷甲是青阳参的特征成分,可作为该药材的定量指标。本文所建立的高效液相色谱法可作为青阳参药材质量标准中的含量测定方法。     

生川乌配伍白蔹、白及反药组合在大鼠血中移行成分的研究

目的鉴定生川乌配伍白蔹、白及的入血成分,比较配伍前后血中移行成分的变化特征。方法大鼠ig给予生川乌配伍白蔹、白及提取物,收集血浆样品并采用UPLC-QTOF/MS法鉴定入血成分,由半定量分析比较配伍前后血中移行成分的变化。结果检测配伍组20个成分,均为来自于生川乌的原形成分,配伍组中双酯型生物碱的相对质量分数均显著降低,单酯型生物碱中苯甲酰乌头原碱的相对质量分数显著降低,醇胺型生物碱中宋果灵的相对质量分数显著降低,其他没有显著性变化。结论生川乌配伍白蔹、白及能够改变其血中移行成分的体内过程。