HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

高效液相色谱法测定桂枝中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛、栓皮酸和邻甲氧基栓皮醛的含量。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm。结果:栓皮醛、桂皮酸和邻甲氧基桂皮醛的线性范围(n=5)分别为0.125～2μg(r=0.999 8),0.003 2～2 μg(r=0.999 9),0.012 5～0.2μg(r=0.999 7),平均回收率(n=9)分别为99.3％,102.8％,98.9％。提取方法为甲醇冷浸12h。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的桂枝质量提供依据。     

波长切换HPLC法同时测定甘草及其炮制品中7个物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL.min-1,检测波长为276 nm(0～16 min)、360 nm(16～24 min)、276 nm(24～28 min)、248 nm(28～38min)、370 nm(38～42 min),柱温30℃。结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056～0.56,0.095～0.95,0.026～0.26,0.015～0.15,0.013～0.13,0.348～3.48,0.003～0.03μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%～98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。     

HPLC法同时测定腰痛胶囊中4种成分的含量

目的:建立同时测定腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素)、290 nm(桂皮醛),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素检测质量浓度线性范围分别为0.004 02~0.100 6 mg/mL(r=0.999 8)、0.024 50~0.612 7 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 24~0.131 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.005 11~0.127 8mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为37.17、1.47、21.76、25.57 ng,检测限分别为11.15、0.44、6.53、7.67 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.02%~100.83%(RSD=0.68%,n=6)、98.58%~100.99%(RSD=0.83%,n=6)、99.78%~101.69%(RSD=0.89%,n=6)、100.06%~102.46%(RSD=0.92%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的同时测定。     

桂枝甘草汤中10种成分在不同煎煮时间的变化研究

目的考察桂枝甘草汤中甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、苯甲酸钠、香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛10种成分在不同煎煮时间下的变化。方法采用HPLC-DAD多波长切换法同时测定不同煎煮时间(10、20、30、40、50、60、90 min)下桂枝甘草汤中10种成分。Hypersil Gold-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;柱温:20℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm(甘草苷、甘草素、苯甲酸钠)、254 nm(甘草酸,桂皮醇)、276 nm(香豆素、桂皮酸、桂皮醛)、370 nm(异甘草苷、异甘草素)。结果随着煎煮时间的延长,10种成分的总量在30 min处达到最大值,且最终趋向稳定;桂枝中各成分的变化大体上是先增加后减少,在30 min处达到最大值;炙甘草中各成分量的变化除了在40 min处有减少外,基本呈现递增趋势。结论确定桂枝甘草汤的煎煮时间为30 min,为其临床应用提供了科学依据。     

HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量。方法高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%的磷酸水溶液(35∶65);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果肉桂酸与桂皮醛分别在2.0～50.0μg·mL-1与2.0～25.0μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%与101.0%。结论本方法可更加全面地控制制剂质量。     

HPLC测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量

目的 建立测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸含量的方法。 方法 色谱柱：Shim-packVP-ODS(150 mm× 4.6 mm,5.0 μm)。流动相：甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱;流速1 mL·min^-1;检测波长0～7 min为276 nm,7～18 min为370 nm,18 min以后为254 nm。 结果 甘草苷的线性范围是0.018 40～0.368 0 μg(r=0.999 8,平均回收率为97.96%,RSD为0.60%);异甘草素的线性范围是0.015 2～0.304 0 μg(r=0.999 9,平均回收率为97.17%,RSD为1.02%);甘草酸的线性范围是0.441 8～8.835 0 μg (r=0.999 9,平均回收率为97.52%,RSD为1.06%)。 结论 所建立的方法简便可行、重复性好,可用于逍遥丸的质量控制。     

波长切换HPLC法同时测定元和正胃片中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0～35 min、276 nm,35～61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4～294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35～43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25～82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27～12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68～6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。     

HPLC法同时测定升麻甘草汤中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立升麻甘草汤的质量标准控制方法.方法色谱柱DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1 mo·lL-1醋酸铵-冰醋酸(20∶80∶1);流速:1.0mL·min-1;检测波长:310 nm.结果咖啡酸在0.2～4mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.6%(n=9);阿魏酸在1～10mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为104.3%(n=9).结论本法简便、灵敏、准确,可有效控制升麻甘草汤的质量.     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分(绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀)的含量。 方法 采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。 结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 1),0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.5~12.0 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.3~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.0%(RSD=1.13%),99.3%(RSD=1.20%),99.0%(RSD=0.27%),99.8%(RSD=0.88%)。日内、日间RSD均<2%。 结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量

目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系。方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6mm×250mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸(28:72)为流动相,检测波长285nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208-3.33μg(r=0.9997),0.100-1.60μg(r=0.9999),0.204-3.26μg(r=0.9999),0.0674-1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3％(RSD=1.0％),98.0％(RSD=1.4％),99.1％(RSD=1.2％),98.3％(RSD=1.8％)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响。     

HPLC双波长法同时测定炎热清片中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC双波长法同时测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分的含量。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0~20 min为254 nm,同时检测龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷,20~50 min为280 nm,同时检测黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素。结果 龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在18.92~189.2 ng（r=0.999 9）,107.44~1 074.4 ng（r=0.999 9）,9.82~98.2 ng（r=0.999 9）,767.68~7 676.8 ng（r=1.000 0）,100.94~1 009.4 ng（r=0.999 9）,49.84~498.4 ng（r=0.999 9）线性良好,平均回收率（n=9）分别为98.31%,98.35%,98.40%,98.03%,98.46%,98.24%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.3%,0.4%,0.4%,0.3%。结论 该方法灵敏、简便、准确,可用于炎热清片的质量控制。     

HPLC法测定桂枝茯苓胶囊中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量

目的测定成药桂枝茯苓胶囊中肉桂酸、桂皮醛和丹皮酚的含量。方法用HPLC法,Sh im-pack CLC-ODS色谱柱为固定相,乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为284 nm。结果肉桂酸的线性范围为0.42~2.52 mg.L-1(r=0.9998),桂皮醛的线性范围为3.60~36.00 mg.L-1(r=0.9998)和丹皮酚的线性范围为6.05~60.5 mg.L-1(r=0.999 9)。平均回收率肉桂酸为98.21%(RSD=2.64%,n=5),桂皮醛为96.28%(RSD=1.40%,n=5),丹皮酚为98.78%(RSD=1.49%,n=5)。结论此方法快速、准确、适用于桂枝茯苓胶囊的含量测定,且所测三种主要成分之间无干扰。     

同时测定小儿咳喘灵颗粒中4种成分的方法研究

目的：建立同时测定小儿咳喘灵颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、甘草苷和木犀草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Inertsil C8-3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.5%乙酸溶液,梯度洗脱;流速：0.6 mL·min^-1;DAD检测器,检测波长：木犀草苷327 nm、绿原酸327nm、甘草苷276 nm、（R,S）-告依春245 nm。结果：金银花中木犀草苷和绿原酸、甘草中甘草苷及板蓝根中（R,S）-告依春在各自的线性范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.4%~103.4%范围内,RSD均符合规定。结论：该方法准确、简便、快速,可用于小儿咳喘灵颗粒中多味药材的多个活性成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定白斑乳膏中4种组分的含量

目的：建立同时测定白斑乳膏中氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E含量的高效液相色谱法.方法：采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-[0.5％醋酸（含6mmol·L-1庚烷磺酸钠）]（70∶30）,检测波长为267 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果：氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E分别在1.61～14.49,8.032 ～40.16,21.92 ～284.48,48.13 ～433.17 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r≥0.9999）,平均加样回收率分别为99.91％（RSD=0.96％）、99.79％（RSD=0.70％）、100.10％（RSD =0.44％）、99.50％（RSD =0.74％）.结论：该方法准确可靠,重复性好,可用于白斑乳膏4组分的含量测定.     

同时测定血府逐瘀汤中3种主要成分的含量

目的建立以高效液相色谱法（HPLC）同时对血府逐瘀汤中羟基红花黄色素A、芍药苷和柚皮苷等3种主要成分进行含量测定的方法。方法采用Kromasil C18（250mm&#215;4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈（26：2）-0．7％磷酸为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为403、283、230nm;流速为1ml／min。结果3种成分分离效果良好,羟基红花黄色素A、芍药苷、柚皮苷加样回收率分别为101．1％（相对标准偏差值RSD=2．1％）、99．9％（RSD=1．1％）、102．1％（RSD=1．3％）。结论本法简单、快捷,适用于测定血府逐瘀汤中羟基红花黄色素A、芍药苷和柚皮苷的含量。     

HPLC法测定獐牙菜及其近缘植物中4种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量。方法:采用ZORBAX SB—C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04％磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05—6.25μg(r=0.9999),0.0095—2.9 μg(r=0.9998),0.0486—2.56μg(r=0.9999),0.0056—2.8μg(r=0.9998);回收率为102％(RSD=4.4％),97.7％(RSD=4.3％),99.5％(RSD=3.5％),103％(RSD=1.1％)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。