泌尿宁颗粒质量控制研究

目的：制订泌尿宁颗粒质量控制指标。方法：采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量,薄层色谱法鉴别黄柏。结果：在薄层色谱中检出黄柏;甘草酸在0．216－1．081μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997。加样回收率为98．8％,RSD＝1．5(n=5),重现性RSD＝0．5％（n=5),精密度RSD＝0．5％（n=5)。结论：方法稳定、可靠,可作为制剂的质量控制方法之一。     

乳痛宁颗粒的定性定量方法研究

目的:建立乳痛宁颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对制剂中的赤芍和首乌藤进行鉴别,其中赤芍的薄层色谱鉴别采用赤芍为对照药材,芍药苷为对照品,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂;首乌藤的薄层色谱鉴别采用首乌藤为对照药材,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂。用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量,高效液相的色谱条件为:用 Shimpack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.7%(v/v)磷酸溶液-乙腈-三乙胺(75:25:0.02);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为40℃。结果:在薄层色谱中能准确鉴定出制剂中的赤芍和首乌藤;淫羊藿苷进样量在0.078～0.182μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.2%(n=9)。结论:本方法可作为乳痛宁颗粒的定性定量方法。     

泌尿宁颗粒质量标准研究

目的建立泌尿宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对泌尿宁颗粒中的黄柏、续断进行定性鉴别；以盐酸小檗碱为对照品，采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，色谱柱：Hppersil ODS C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈 磷酸二氢钾（0.1 mol·L-1） 十二烷基硫酸钠（0.025 mol·L-1）（50：25：25）；检测波长：345 nm。结果薄层色谱中斑点清晰，易于识别；盐酸小檗碱线性范围0.019 5～0.195 0 μg（r=0.999 9），回收率99.42%，RSD=0.72%（n=5）。 结论该方法简便，灵敏度高，可有效控制泌尿宁颗粒的质量。     

乳痛宁颗粒的质量标准研究

目的：建立乳痛宁颗粒的质量标准。方法：用薄层色谱法对乳痛宁颗粒中的淫羊藿和柴胡进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果：在薄层色谱中均能鉴别出制剂中的淫羊藿和柴胡；芍药苷进样量在0．212—0．636μg范围内呈良好线性关系（r=0．9997）；平均回收率分别为100．5％，100．0％和99．8％，RSD分别为0．55％，0．20％和0．85％（n=3）。结论：本方法可用于乳痛宁颗粒的质量控制。     

宁心安神颗粒定性定量方法研究

目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1～1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5～90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。     

伤科消肿颗粒定性定量方法研究

目的建立伤科消肿颗粒定性定量研究方法。方法采用薄层色谱法对处方中赤芍、益母草、粉防己、金银花、连翘、枳壳进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对样品中芍药苷和绿原酸2个成分进行含量测定。结果薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰。含量测定芍药苷在进样溶液浓度为2.754~275.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.3%,RSD为1.4%;绿原酸在进样溶液浓度为4.343~434.3μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为111.4%,RSD为2.6%。结论本方法操作简便、准确,专属性强,重复性好,可作为伤科消肿颗粒的质量控制方法。     

胃肠宁胶囊定性定量方法研究

目的建立胃肠宁胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法定性鉴别,HPLC法测定有效成分东莨菪内酯的含量。结果薄层色谱鉴别中,供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。东莨菪内酯在21.40~214.0μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.4%,RSD为1.7%。结论所建方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制胃肠宁胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定泌尿宁颗粒中甘草次酸含量

目的建立高效液相色谱法测定泌尿宁颗粒中甘草次酸含量的方法,以控制泌尿宁颗粒的质量。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(42∶57∶1v/v/v)。流速为lml/min。检测波长为254nm,柱温为室温。结果甘草次酸在0.996～2.998μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为97.9%,RSD为1.30%(n=6)。结论本法简便,准确度和精密度好,可用于泌尿宁颗粒中甘草次酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定泌尿宁胶囊中五味子醇甲含量

目的:采用HPLC法测定泌尿宁胶囊中五味子醇甲的含量。方法:色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(13:7);流速:1 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:250 nm。结果:泌尿宁胶囊中五味子醇甲在9.46～94.60μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD为1.6%。结论:方法简便可行、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

清脑宁颗粒质量标准研究

目的建立清脑宁颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对清脑宁颗粒中赤芍、当归、川芎、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定清脑宁颗粒中芍药苷含量,色谱柱为岛津C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（30∶70）,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果TLC法能鉴别出赤芍、当归、川芎、陈皮;芍药苷质量浓度在12～120μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r^2=0.9998（n=6）。结论建立的方法简便可行,专属性强,可用于清脑宁颗粒的质量控制。     

HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量

目的:建立栀子柏皮软胶囊中指标性成分栀子苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil ODS-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm);栀子苷的测定以乙腈-水(15:85)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为238 nm;小檗碱的测定以乙腈-0.05%磷酸水溶液-十二烷基硫酸钠(55:45:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为265 nm。结果:栀子苷的线性范围为10.2～50.3 mg·mL~(-1),平均回收率为96.8%(n=9),RSD 为1.5%;小檗碱在9.5～66.4μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.4%(n=9),RSD 为1.3%。结论:本方法简便、灵敏,重现性好,适用于栀子柏皮软胶囊的质量控制。     

栀子金花丸中黄连、黄柏薄层鉴别方法研究

目的建立栀子金花丸中黄连、黄柏薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法对栀子金花丸中黄连、黄柏进行鉴别,并对影响色谱分离效果的主要因素（样品处理方法、展开剂等）进行优化。结果与结论建立了专属性强、分离效果好的鉴别方法。该方法简便、重现性好,结果可靠,可用于黄连、黄柏的定性鉴别。     

液相色谱法鉴别七味都气丸中五味子与南五味子

目的 鉴别七味都气丸中五味子与南五味子。方法 采用RP-HPLC法,以五味子甲素为参考峰,色谱柱：Supelcosil C18柱;流动相：甲醇-水(65：35);流速：1．0mL／min;检测波长：254nm。结果 在选定的色谱条件下,提供了稳定可控的药材及制剂液相色谱图;药材及制剂的图谱有较好的相关性。结论 本法能鉴定七味都气丸制剂中鉴别五味子与南五味子;采用色谱技术鉴别中药制剂中的中药材是切实可行的。     

蓝心草颗粒的定性定量方法研究

目的 建立蓝心草颗粒的定性定量方法.方法 对蓝心草颗粒中板蓝根、穿心莲、鱼腥草进行薄层色谱鉴别.用HPLC法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,采用Dikma DiamonsiL C18柱,以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为240 nm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰.穿心莲内酯进样量在0.036 6～1.464μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为97.6％,RSD为1.3％(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.041 9～1.677 μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.9％,RSD为1.7％(n=9).结论 本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法.     

石斛夜光丸中所含药味五味子的质量评价

目的:评价石斛夜光丸处方中药味五味子的质量控制.方法:建立TLC分析方法以五味子、南五味子药材为对照,鉴别石斛夜光丸中的五味子,并对流通领域的石斛夜光丸进行测定和评价.结果:TLC法能对五味子进行专属性定性分析,流通领域中石斛夜光丸样品所含药味五味子的质量情况不容乐观.结论:应加强石斛夜光丸生产过程监管,并对五味子作进一步的质量控制.     

五加皮中紫丁香苷的定性定量研究

目的建立五加皮中主要化学成分紫丁香苷的定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对紫丁香苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行含量测定。并对河北省评价性抽验的46个样品进行测定。结果薄层鉴别斑点清晰,伪品溶液无干扰。紫丁香苷在2.084-20.84μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率在95.8%-96.1%,RSD〈1%（n=3）。结论本方法操作简单、重复性好、灵敏准确,可用于五加皮中主要成分的鉴别和含量测定。     

高效液相色谱法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量

目的建立泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-33mmol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(26∶74∶0.1);流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果进样量在0.05~0.80μg之间呈现良好的线性关系。回归方程为Y=3.6×106X 2517.1,r=0.9998,平均回收率为100.51%,RSD=1.51%(n=6)。结论测定方法简便、准确、重现性好,适合于泌尿宁片的含量测定。     

RP—HPLC法测定泌尿宁颗粒中五味子醇甲的含量

目的：建立泌尿宁颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法,以甲醇-水（63：37）为流动相;检测波长为250nm。结果：五味子醇甲在10．24～153．60μg·mL^-1（r=1．0000）范围内线性关系良好;平均回收率为99．85％,RSD为0．54％（n=6o结论：本文方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于泌尿宁颗粒的质量控制。     

染色黄柏中金胺O的检测方法研究

目的:对市售黄柏染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法:采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批市售黄柏样品进行定性、定量分析。结果:经检测8批市售品,有7批检出金胺O,其含量在20～110mg/100 g。结论:黄柏染色用化工染料为金胺O,本文建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求。     

高效液相色谱法测定关黄柏与川黄柏的有效成分的含量分析

目的：采用高效液相色谱法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0．1％磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;流速1ml／min;检测波长265nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算不应低于4000。结果：川黄柏中所含有抗病原微生物作用的活性成分盐酸小檗碱高于关黄柏中所含盐酸小檗碱,平均约3—4倍。川黄柏中不合盐酸巴马丁,关黄柏中盐酸巴马丁含量比较高。