高效液相色谱法用于复方降压片含量的测定

本报道用高效液相色谱法测定复方降压片中的刺血平、氯氮 、氢氯噻嗪三个主要成分的含量,应用内标准法定量、其峰面积与浓度呈良好的线性关系．本法快速、灵敏、准确、重现性好。可作为复方降压片的质控标准．     

检查心脑康胶囊中非法添加硝苯地平的方法研究

目的建立薄层色谱法与高效液相色谱法检查心脑康胶囊中非法添加硝苯地平的方法。方法以薄层色谱法、高效液相色谱法对添加硝苯地平的心脑康胶囊进行分离分析,并用高效液相色谱—二极管阵列检测进行定性鉴定。结果测定了6个厂家的10批次产品,发现其中一个厂家2个批次的心脑康胶囊添加了硝苯地平。结论所建方法可作为检查心脑康胶囊中添加化学药品硝苯地平的参考方法。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片氢氯噻嗪含量

目的 建立测定珍菊降压片中氢氯噻嗪含量及均匀度的高效液相色谱法。方法 采用Kromasil ODS1 C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（11：89）,检测波长为225 nm,流速1.0 mL•min^-1。结果 氢氯噻嗪在1.0～10.0 μg•mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y＝1.011 9X－0.029 9,r＝1.000 0（n＝6）。平均回收率98.8%,RSD为1.0%（n＝9）。结论 该方法简单、灵敏、准确,可用于珍菊降压片中氢氯噻嗪的质量控制。     

HPLC法测定清脑降压片中黄芩苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷的含量。方法色谱柱:Hypersil(5μm,4.6mm×250mm).甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相;检测波长为315nm。结果黄芩苷的进样量在0.107~1.07μg范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9996).平均加样回收率为98.1%,RSD为1.15%,结论该方法简便易行、准确,可有效地控制清脑降压片的质量。     

脉君安胶囊质量标准研究

目的建立脉君安胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的钩藤、葛根、氢氯噻嗪进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的葛根素、氢氯噻嗪进行含量测定。结果在薄层色谱图中,钩藤、葛根、氢氯噻嗪斑点清晰,无干扰;葛根素在0.102～2.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.54%,RSD=0.88%;氢氯噻嗪在6.62～66.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.89%,RSD=1.1%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制脉君安胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定复方缬沙坦片溶出度

采用反相高效液相色谱法,同时测定复方制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪的溶出度,方法准确,简便. 1     

脉君安颗粒质量标准研究

目的建立脉君安颗粒的质量标准控制方法.方法采用薄层色谱法对本品中的钩藤、葛根、氢氯噻嗪进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的葛根素、氢氯噻嗪进行含量测定.结果在薄层色谱图中,钩藤、葛根、氢氯噻嗪斑点清晰,无干扰;葛根素在0.096～1.92μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.04%,RSD=1.12%;氢氯噻嗪在0.136 2～1.362μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.09%,RSD=1.40%.结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制脉君安颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定复方马来酸依那普利片中两组分的含量

本文建立了复方马来酸依那普利片的高效液相色谱法。在苯基柱上，以阿替洛尔为内标，同时测定复方马来酸依那普利片中氢氯噻嗪、马来酸依那普利的含量。固定相为Ｃ６Ｈ５柱，流动相为甲醇－０．０３ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾液，氢氯噻嗪的回民率为９９．６％，ＲＳＤ＝０．５％；马来酸依那普利的回收率为１０１．２％，ＲＳＤ＝０．９％。     

奥美沙坦酯氢氯噻嗪片的制备及其溶出度研究

目的 制备奥美沙坦酯氢氯噻嗪片并对其溶出度进行考察.方法 采用分别制粒混合压片工艺制备奥美沙坦酯氢氯噻嗪片,采用高效液相色谱法测定其溶出度,并通过加速试验考察该产品的溶出度.结果 样品质量稳定,高效液相色谱法测定该片奥美沙坦酯和氢氯噻嗪溶出度分别为99.3％和99.8％.结论 该处方工艺合理,所得产品溶出度较好.     

检查天麻胶囊中添加吲哚美辛的方法研究

建立薄层色谱法、高效液相色谱法对添加吲哚美辛的天麻胶囊进行分离分析，并用高效液相色谱-二极管阵列检测进行定性鉴定。测定了7个厂家的11批产品，发现其中2批添加了吲哚美辛。本方法可作为监督检查天麻胶囊中添加化学药的参考方法。     

清脑降压片联合非洛地平缓释片治疗原发性高血压的临床研究

目的探讨清脑降压片联合非洛地平缓释片治疗原发性高血压的临床疗效。方法选取2015年2月—2016年2月在上海市静安区石门二路街道社区卫生服务中心接受治疗的原发性高血压患者94例,按照治疗方法的差别将所有患者分成对照组和治疗组,每组各47例。对照组口服非洛地平缓释片,10 mg/次,1次/d。治疗组在对照组治疗的基础上口服清脑降压片,6片/次,3次/d。两组均连续治疗4周。观察两组的临床疗效,同时比较治疗前后两组舒张压(DBP)、收缩压(SBP)、脑利钠肽(NT-Pro BNP)、同型半胱氨酸(HCY)的变化情况。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率为82.98%、95.74%,两组比较差异有统计学意义(P0.05)。治疗后,两组患者SBP、DBP、HCY、NT-Pro BNP均显著降低,同组治疗前后差异有统计学意义(P0.05);且治疗组这些观察指标的改善程度优于对照组,两组比较差异有统计学意义(P0.05)。结论清脑降压片联合非洛地平缓释片治疗原发性高血压具有较好的临床疗效,可明显降低血清HCY、NT-Pro BNP水平,具有一定的临床推广应用价值。     

清脑片对小鼠脑膜微循环及血瘀模型的影响

目的 观察清脑片对小鼠脑膜微循环及血瘀模型的影响。方法 60只昆明种小鼠,SPF级,♀♂各半,随机分为清脑片组、脑络通组（高、中、低剂量脑络通胶囊混悬液）、空白组及模型组6组,灌服给药,空白组及模型组灌服同体积的生理盐水,连续给药10 d,记录小鼠平静后2 min内的血流灌注量。取结扎（空白组做假手术）前110~120 s的血流灌注量平均值作为结扎前的平均灌注量,取230~240 s的血流灌注量平均值作为结扎后的平均灌注量,并进行分析。另取60只KM小鼠,SPF级,♀♂各半,随机分为6组,给药方法同前,每天给药1次,连续灌服15 d。除空白组每天后腿肌注生理盐水外,其他5组每天后腿肌注地塞米松0.8 mg·kg^-1,连续肌注15 d。于第16天灌药及肌注后1 h,小鼠摘眼球取血,测全血黏度。结果 与空白组比较,模型组脑膜微循环血流量显著减少（P<0.01）。脑络通组和清脑片高剂量组可显著改善双侧颈总动脉结扎所致的小鼠脑血流量减少（P<0.01）;清脑片中剂量明显改善双侧颈总动脉结扎所致的小鼠脑血流量减少（P<0.05）。高剂量清脑片组可显著降低高切和中切黏度（P<0.01）,中剂量清脑片组可明显减低高切和中切黏度（P<0.05）;高、中剂量清脑片组可明显降低低切黏度（P<0.05）。结论 清脑片对小鼠脑膜微循环以及小鼠血瘀模型有良好的改善作用。     

清脑片对小鼠转轮及转棒平衡能力的影响

目的观察清脑片对小鼠转轮平衡能力及转棒平衡能力的影响。方法取小鼠50只,随机分为5组,即模型组,晕痛定组,大、中、小剂量清脑片组,每组10只。分别灌服大、中、小剂量清脑片混悬液、晕痛定胶囊混悬液及同体积的生理盐水,每天给药1次,连续给药7 d,于末次给药后第2天进行转轮实验。将小鼠放在转轮上,转速调至20 r/min,每只小鼠重复测定3次,记录小鼠在滚轴上持续运动不掉落的时间(以秒计数),并取其最长停留时间及三次停留时间的总和作为观察指标;另取小鼠50只,按上述方法分组、给药,连续给药10 d,于末次给药后1 h进行转棒平衡实验。结果与对照组比较,大剂量清脑片组最长停留时间明显延长(P<0.05),中、小剂量清脑片组的最长停留时间略有延长(P>0.05);大剂量清脑片组三次停留时间总和明显延长(P<0.05);与对照组比较,清脑片组小鼠体重明显增加(P<0.05);大、中、小剂量清脑片组小鼠在转棒上停留时间略有延长(P>0.05)。结论大剂量清脑片可延长小鼠最长停留时间及三次停留时间总和,显著增加小鼠体重。     

HPLC法测定杜仲降压片中水苏碱的含量

目的建立杜仲降压片中水苏碱含量的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法,以磷酸二氢钾-三乙胺为流动相,检测波长为192nm。结果水苏碱的浓度在0.2～2.0mg·ml-1范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确、可靠,可做为杜仲降压片中益母草的质量控制标准。     

珍菊降压片中药物配伍对大鼠肾脏表达谱的影响

目的研究珍菊降压片及组方中中药与西药部分对大鼠肾脏表达谱的影响,探讨其中西药物配伍的合理性。方法将24只Wistar大鼠随机均分成空白对照组、珍菊降压片复方低、高剂量组(200、800 mg.kg-1)、相应剂量西药组(4.4、17.8mg.kg-1)、复方高剂量相应剂量中药组(782 mg.kg-1)。连续灌胃给药13周后,分离肾脏,抽提、纯化总RNA,芯片杂交后进行扫描分析。结果与空白对照组相比,基因表达谱的改变顺序为复方低剂量组<中药高剂量组<西药低剂量组<复方高剂量组<西药高剂量组,复方低剂量与西药低剂量组的基因聚类结果显著分开,接近于空白对照组,复方高剂量组与西药高剂量组的基因聚类结果有一定比例的改变,但尚不能完全分开,各组间差异主要表现在离子通道、凋亡、信息传导途径等相关基因群的表达改变不同。结论珍菊降压片影响肾脏基因表达改变主要源于西药部分,中药配伍后可降低西药部分所引起的基因表达水平的改变,显示其一定的减毒作用。     

自拟清脑舒络汤治疗中风恢复期患者的疗效及对血液流变学的影响分析

目的探讨自拟清脑舒络汤治疗中风恢复期患者的临床效果及对血液流变学的影响。方法 128例中风恢复期患者,采用随机数字表法分为对照组和观察组,每组64例。对照组患者给予阿司匹林肠溶片联合阿托伐他汀钙片治疗,观察组患者在对照组基础上给予自拟清脑舒络汤治疗。比较两组患者的临床疗效、治疗前后血液流变学指标[全血粘度(ηb)、血浆粘度(ηp)、红细胞沉降率(ESR)、红细胞比容(Hct)、纤维蛋白原(FIB)]变化情况及不良反应发生情况。结果观察组患者治疗总有效率为90.63%,高于对照组的76.56%,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者ηb、ηp、ESR、Hct、FIB水平均较本组治疗前明显下降,观察组下降程度大于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。观察组不良反应发生率为9.38%,与对照组的12.50%比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论中风恢复期患者应用自拟清脑舒络汤治疗能有效改善患者神经功能,调节血液流变状态,疗效显著,安全可靠,值得临床推广。     

UPLC法测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC系统,使用ACQUITY BEH C18（2.1mm×100mm,1.7μm）色谱柱,流动相为0.1%乙酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4m L·min^-1,检测波长325nm,柱温为40℃。结果咖啡酸质量浓度在0.484~24.20ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为101.7%（RSD=1.64%,n=6）;阿魏酸质量浓度在1.102~55.10ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.1%（RSD=1.83%,n=6）。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制,且不同批次养血清脑颗粒中2种酚酸含量基本一致。     

高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷含量

目的建立测定清脑降压片中黄芩苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Watets2690型高效液相色谱仪,色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（46：54：1）,检测波长为276nm,流速1．0mL／min,柱温（30±0．5）℃。结果黄芩苷质量浓度在7．92～39．60μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9982）,平均回收率为97．38％,RSD=1．14％（n=6）。结论HPLC法简便、快速、准确,可有效控制清脑降压片的质量。     

不同厂家的银杏叶片黄酮含量的比较与分析

目的：对市售不同品牌的银杏叶片进行质量考查,制订科学合理统一的质量标准,方法：采用ＨＰＬＣ测定了１１个制药公司的１５批银杏叶片的黄酮含量,结果：各制药公司生产的银杏叶片黄酮含量差异较大,且主要峰之间的比例亦有差异,结论;建议进一步考察工艺,制订统一的质量标准以保证银杏叶片质量。     

盐酸氨溴索片近红外光谱法的快速识别检测

采用近红外光谱定性分析法对不同厂家的盐酸氨溴索片进行快速识别.用固体光纤采集了13个生产厂家的345批盐酸氨溴索片的近红外漫反射光谱,随机选择各厂家的共20批次的40个样本作为待测样组成验证集,用于评价模型预测效果,其余662个样本作为校正集,建立定性识别分析模型.结果表明,所建模型可用于盐酸氨溴索片的快速识别分析.