不同雄黄炮制品中As_2S_2及As_2O_3含量变化规律研究

目的:以雄黄为研究对象,分析不同炮制方法对其得率的影响及炮制品中As2S2和As2O3含量的变化规律,筛选出最佳炮制方法。方法:对三批雄黄生品依次用水飞法、酸水飞法、碱水飞法进行炮制,计算炮制品得率及残渣重量;采用直接碘滴定法及二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定不同炮制品中的二硫化二砷(As2S2)及三氧化二砷(As2O3)含量。结果:三个批次的雄黄炮制后,其As2S2和As2O3含量均符合《中国药典》2010年版的要求。炮制品得率均为:水飞品酸水飞品碱水飞品;残渣重量为:水飞品酸水飞品碱水飞品;As2S2的含量为:碱水飞品水飞品酸水飞品生品;As2O3的含量为:酸水飞品碱水飞品水飞品生品。结论:从炮制品得率、As2S2及As2O3含量、炮制成本等方面综合考虑,雄黄炮制方法以水飞法、酸水飞法为宜,建议舍弃碱水飞法。     

炉甘石炮制工艺及炮制品质量标准研究

目的:优化炉甘石炮制工艺,并考察其炮制品的质量。方法:以氧化锌(ZnO)的含量为指标,采用星点设计-效应面法优选煅制工艺;显微镜下动态观察炉甘石的形态和粒径,筛选炉甘石水飞工艺;考察炮制品的外观、粒径和ZnO含量。结果:优选的炮制工艺为药物过二号筛,400℃煅烧4h,加5倍量的水研磨至糊状,再加40倍量的水搅拌,沉降8min以上,倾出上层混悬液,再加水搅拌,水飞6次,将水飞混悬液静置21h,于120℃干燥;炮制品为淡红色,粒径<200目,其ZnO的含量不低于56%。结论:所选工艺可用于炉甘石的炮制。     

雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量变化研究

摘 要 目的：比较不同来源雄黄经不同方法炮制后As2S2和As2O3含量变化。方法: 分别采用水飞法、高能球磨法对10批雄黄生品进行炮制,制备水飞品和纳米雄黄（NRP）;利用酸水飞法对NRP进行炮制制备纳米雄黄酸飞品（NRPP）。用激光散射法测定NRP和NRPP粒径;直接碘滴定法及二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag DDC）法分别测定不同炮制品及生品中As2S2和As2O3含量。结果: 不同来源雄黄中As2S2含量均符合中国药典2015年版要求。各炮制品中As2S2含量为：水飞品>生品>NRPP>NRP;As2O3含量为：NRP>NRPP>生品>水飞品。各批次生品与水飞品和NRPP的As2S2和As2O3含量均存在显著性差异（P＜0.05）。结论: 通过对不同来源雄黄及其炮制品中As2S2和As2O3含量的比较研究,可为雄黄的质量研究、品质评价等提供理论依据。     

炉甘石炮制工艺及产品质量研究

目的 建立最佳炉甘石煅淬水飞工艺并对产品质量进行分析。方法 以水飞产品收率及氧化锌增加量为指标,对炉甘石水飞次数及用水量进行优化,进一步以煅制时间、煅淬用水量及煅淬次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优化煅淬炮制工艺;对20批药材进行煅淬水飞炮制,测定产品及相应生品中氧化锌含量,分析产品质量。结果 煅淬水飞最佳炮制工艺参数为：炉甘石破碎为7～9 mm的小块,700℃煅制20 min,3倍量水煅淬2次,充分研磨,加水搅拌,静置20 s,倾取悬浮液,重复操作8次,每次用水量依次为第1次40倍,第2次25倍,第3～4次20倍,第5～6次15倍,第7～8次10倍。所得产品质量与对应的生品质量有关。结论 炉甘石煅淬水飞炮制工艺稳定、可靠,可用于炉甘石饮片生产。     

探讨温度对雄黄中三氧化二砷含量的影响

目的:探讨大生产中雄黄炮制及含雄黄制剂炮制过程中的最佳烘干温度.方法:采用<中国药典>二乙基二硫代氨基甲酸银法,对不同温度干燥下雄黄粉中三氧化二砷(As2O3)的含量进行测定.结果:60℃以下的烘烤温度对雄黄中As2O3含量几乎没有影响,80℃开始有变化,至180℃以上As2O3的含量急剧增加.结论:雄黄及雄黄制剂的加工过程中温度应控制在60℃以下;雄黄的炮制工艺还需进一步完善.     

论雄黄的安全性以及对其监管的建议

雄黄药用历史悠久,临床应用广泛,很多传统中药名方包括儿科方剂中含有雄黄。由于雄黄为含砷矿物药,人们常以含砷的砒霜类推其毒性,对其安全性缺乏客观认识。临床上雄黄基本以炮制品入药,而不用生品。《中国药典》2020年版记载的炮制方法为水飞法,研究证明水飞炮制的雄黄毒性较低。“雄黄”被列入《医疗用毒性药品管理办法》,然而其名称“雄黄”未分“生”“制”,致使目前雄黄炮制品也按照该管理办法监管,其科学性和合理性值得商榷,亦不利于临床合理使用。本文结合古代本草有关雄黄的品质论述、古今炮制方法、现代安全性研究以及本研究团队的部分研究工作等,对雄黄的安全性进行客观评述,并对雄黄的监管提出建议。     

杜仲炮制前后松脂醇二葡萄糖苷含量的比较

目的 以松脂醇二葡萄糖苷的含量为质控指标,筛选优化传统盐炙杜仲的炮制工艺,并与生杜仲进行比较.方法 用正交设计法优选炮制工艺,采用RP-HPLC法测定松脂醇二葡萄糖苷的含量,作为杜仲质量控制的考察指标进行实验比较.结果 杜仲的最佳炮制工艺:用盐量2.5%、温度135℃、时间30 min,杜仲生品中松脂醇二葡萄糖苷含量高于炮制品2倍以上.结论 随着炮制品的温度升高和时间的延长,杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量逐渐下降.     

矿物药雄黄炮制、存放与毒性砷含量监测试验研究

目的:寻找砷矿物药雄黄合理炮制方法和最适存放环境,以提高药效,确保用药安全。方法:采用原子荧光法对不同粒度雄黄及其炮制品中可溶、毒性砷含量进行监测。结果:矿物药雄黄粒度以100～200目为宜,酸水淬飞炮制最佳,在还原性氢气和惰性氩气氛围中保存,时间短、温度低、湿度小,产生的易溶剧毒物三氧化二砷(As_2O_3)较少。结论:选择合理的炮制方法和最适的存放条件,是降低砷矿物药雄黄中的毒副成分,提高药效,保证安全,促进其推广应用的前提和基础。     

何首乌炮制工艺的研究

目的:优化何首乌高压炮制工艺,比较其与传统炮制工艺的差异。方法:采用正交设计,以水浸出物、二苯乙烯苷、水溶性糖含量为指标优化何首乌高压炮制工艺;比较高压炮制品与传统炮制品各指标含量、高效液相指纹图谱、不同分子量糖百分含量比的差异。结果:高压炮制何首乌影响因素大小依次为蒸制温度>蒸制时间>干燥温度;高压炮制法和传统炮制法热动力过程不同,所炮制的何首乌无论是醇溶性成分变化还是多糖分子量变化都存在差异。结论:高压炮制法能否代替传统炮制法,需药效学的进一步验证。     

诃子制草乌的炮制工艺研究

目的 以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量为指标,优化得到诃子制草乌的炮制工艺;并尝试用特征图谱的方法,分析炮制品的质量.方法 建立测定草乌中3种乌头碱含量的HPLC法和测定草乌特征图谱的方法,根据《蒙药炮制学》中记载的工艺进行单因素、正交试验和验证试验,优化炮制工艺,同时,对生品和不同炮制品进行特征图谱的分析,考察相似...     

黄芪炮制工艺优化及不同炮制品成分比较

目的:优化黄芪蜜炙、盐炙、醋炙工艺,并比较不同炮制品水溶出物溶出率、黄芪甲苷含量差异。方法:采用均匀设计试验,以加辅料(蜜、盐、醋)倍数、浸泡时间、炒制时间、炒制温度为考察因素,以水溶出物溶出率、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,优选炮制工艺;采用香草醛-硫酸比色法测定黄芪甲苷含量。结果:蜜炙、盐炙、醋炙最优工艺为加蜜、盐、醋倍数分别为1:7、1:1、1:1(均为V/V),炒制时间分别为13、5、5min,炒制温度分别为70、240、70℃,浸泡时间均为0.5h;盐炙黄芪水溶出物溶出率高于醋炙品,且有显著性差异(P<0.01),而3种炮制方法下黄芪甲苷含量差异不明显。结论:所选工艺稳定、可靠;不同炮制方法对水溶出物有显著性影响。     

祛风胜湿颗粒提取工艺优选

目的 优选祛风胜湿颗粒最佳的提取工艺.方法 采用L9（3）4正交试验设计,以异欧前胡素含量及干浸膏得率为考察指标,筛选祛风胜湿颗粒的醇提最佳工艺条件;以甘草酸单铵盐含量及干浸膏得率为考察指标,筛选祛风胜湿颗粒的水提最佳工艺条件;采用单因素试验,优选防风、川芎、藁本和蔓荆子4味药材的最佳提取工艺.结果 优选的祛风胜湿颗粒醇提最佳工艺条件为加10倍量70％乙醇,回流提取2次,每次2h;挥发油的提取工艺条件为加8倍量水提取4h;水提最佳工艺条件为加10倍量水,煎煮2次,每次1h.结论 优选的生产工艺合理、可靠,适合现代化大生产.     

正交试验优选四黄膏提取工艺

目的:优选四黄膏提取工艺。方法:乙醇提取大黄、黄芩,正交试验法考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对大黄素含量的影响;水煎煮提取黄连、黄柏,正交试验法考察水的用量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对鞣质含量的影响。结果:大黄、黄芩醇提取最佳工艺条件为:乙醇浓度为60%,用量为药材总量的6倍,提取时间为1h,提取次数为3次;黄连、黄柏水提取最佳工艺条件为:水的用量为药材总量的6倍,浸泡时间为0.5h,煎煮时间为2h,提取次数为3次。结论:采用优选工艺制备四黄膏操作简便,稳定性好,可为工业生产提供理论依据。     

紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响。方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量。结果:硫在1～30μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为101.09%,RSD=2.37%（n=6）。紫硇砂生品中硫的含量为111.05μg·g^-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37μg·g^-1,隔水醋制浮霜Ⅰ法为21.11μg·g^-1,隔水醋制浮霜2法为36.90μg·g^-1,直火醋制法为42.40μg·g^-1。结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性。     

复方仙蓉颗粒提取工艺研究

目的建立复方仙蓉颗粒的最佳提取工艺。方法分别对鹿角片粉碎工艺,莪术、香附、郁金挥发油提取工艺路线进行优化;采用正交设计的方法,考察煮提时间、煮提次数和加水量等因素对水提取工艺的影响。结果鹿角片经微波炉低档烘6 min后粉碎成极细粉入药;挥发油提取以8倍水量,蒸馏6 h为最佳;最佳水提取工艺为煎煮2次,加水10倍量,时间为100 min,浓缩至相对密度1.06（50～60℃）,加入95%乙醇使药液含醇量为60%,放置12 h,离心,浓缩,真空干燥,加入鹿角粉、挥发油细粉硅胶粉末,制粒。结论该提取工艺合理、可行,适合工业大生产的需要。 更多还原     

正交试验优选复方桑菊口服液中药材的提取工艺

目的:优选复方桑菊口服液中药材的提取工艺。方法:以加水量、浸泡时间、提取时间、提取次数为考察因素,以连翘苷提取量、绿原酸提取量及干膏得率为评价指标,采用正交试验优选桑叶、野菊花、连翘、甘草、桔梗、芦根、苦杏仁的水提取工艺;以浸泡时间、超声时间、提取时间、加水量为考察因素,以挥发油得率为评价指标,采用正交试验优选薄荷叶的水蒸气蒸馏提取工艺。结果:优选的水提取工艺为加8倍量的水,浸泡2 h,提取2次,每次1.5 h;薄荷叶的提取工艺为加10倍量的水,浸泡1 h,超声处理60 min,提取4 h。结论:所选工艺合理、可行,可用于复方桑菊口服液中药材的提取。     

木瓜不同炮制品中水溶性有机酸的含量比较

目的比较不同炮制方法对木瓜中水溶性有机酸含量的影响。方法采用酸碱滴定法以0.1moloLNaOH标准溶液为滴定液,苹果酸为对照品测定水溶性有机酸的含量。结果水溶性有机酸含量:生品6.61%,炒黄品5.78%,炒焦品4.87%,酒炙品4.82%,盐炙品4.77%。结论炮制温度和时间对木瓜中水溶性有机酸的含量有影响。     

正交试验优选小豆蔻挥发油的提取及β-环糊精包合工艺

目的:优选小豆蔻挥发油的提取及β-环糊精包合工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法进行提取,以粉碎粒度、加水量、蒸馏时间为考察因素,以挥发油质量分数为评价指标;包合工艺以β-环糊精与挥发油配比(g∶ml)、包合温度、包合时间为考察因素,以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标,均采用正交试验优选工艺。结果:优选的提取工艺为小豆蔻饮片直接加10倍量水,提取6 h;包合工艺为挥发油∶β-环糊精=1∶6(ml∶g),包合温度为60℃,包合时间为2 h。结论:所选工艺合理、可行,可用于提取小豆蔻中挥发油以及挥发油与β-环糊精的包合。